Difracción de rayos X tridimensional

La difracción de rayos X tridimensional ( 3DXRD ) es una técnica de microscopía que utiliza rayos X duros (con energía en el rango de 30 a 100 keV) para investigar la estructura interna de materiales policristalinos en tres dimensiones. ^{[ 1 ] [ 2 ]} Para una muestra dada, la 3DXRD devuelve la forma, la yuxtaposición y la orientación de los cristalitos ( "granos" ) que la componen. La 3DXRD permite investigar muestras de tamaño micrométrico a milimétrico con una resolución que va desde cientos de nanómetros hasta micrómetros. Otras técnicas que emplean rayos X para investigar la estructura interna de materiales policristalinos incluyen la tomografía de contraste de difracción de rayos X (DCT) ^{[ 3 ]} y la difracción de rayos X de alta energía (HEDM). ^{[ 4 ]}

En comparación con las técnicas destructivas, por ejemplo, la difracción de electrones retrodispersados ​​tridimensional (3D EBSD), ^{[ 5 ]} con la que la muestra se secciona y se visualiza en serie, la 3DXRD y técnicas no destructivas de rayos X similares tienen las siguientes ventajas:

• Requieren menos preparación de la muestra, lo que limita la introducción de nuevas estructuras en la misma.
• Pueden utilizarse para investigar muestras más grandes y para emplear entornos de muestreo más complejos.
• Permiten estudiar cómo evolucionan las estructuras de grano tridimensionales con el tiempo.
• Dado que las mediciones no alteran la muestra, se pueden realizar diferentes tipos de análisis de forma secuencial.

Las mediciones de 3DXRD se realizan utilizando diversas geometrías experimentales. La configuración clásica de 3DXRD es similar a la configuración de tomografía convencional utilizada en sincrotrones: ^{[ 6 ]} la muestra, montada en una plataforma giratoria, se ilumina con un haz de rayos X monocromático cuasi-paralelo. Cada vez que un grano determinado dentro de la muestra satisface la condición de Bragg , se genera un haz difractado. Esta señal se transmite a través de la muestra y es recogida por detectores bidimensionales. Dado que diferentes granos satisfacen la condición de Bragg en diferentes ángulos, la muestra se rota para analizar la estructura completa de la muestra. Fundamental para 3DXRD es la idea de imitar un detector tridimensional mediante la colocación de varios detectores bidimensionales a diferentes distancias del centro de rotación de la muestra, y exponiéndolos simultáneamente (muchos detectores son semitransparentes a los rayos X duros) o en diferentes momentos.

Se ha instalado un microscopio 3DXRD en la línea de luz de Ciencia de Materiales ^{[ 7 ]} del ESRF .

Para determinar la orientación cristalográfica de los granos en la muestra considerada, se utilizan los siguientes paquetes de software: Fable ^{[ 8 ]} y GrainSpotter ^{[ 9 ]} . Reconstruir la forma 3D de los granos no es trivial y existen tres enfoques para hacerlo, basados ​​respectivamente en retroproyección simple, proyección directa, técnica de reconstrucción algebraica y reconstrucción basada en el método de Monte Carlo ^{[ 10 ] .}

Con la difracción de rayos X tridimensional (3DXRD), es posible estudiar in situ la evolución temporal de los materiales bajo diferentes condiciones. Entre otras aplicaciones, la técnica se ha utilizado para mapear las deformaciones y tensiones elásticas en un alambre de níquel-titanio pre-deformado. ^{[ 11 ]}

Los científicos involucrados en el desarrollo de 3DXRD contribuyeron al desarrollo de otras tres técnicas tridimensionales no destructivas para las ciencias de los materiales, utilizando respectivamente electrones y neutrones como sonda: mapeo de orientación tridimensional en el microscopio electrónico de transmisión (3D-OMiTEM), ^{[ 12 ]} difracción de neutrones 3D de tiempo de vuelo para cristalografía multigrano (ToF 3DND) ^{[ 13 ] [ 14 ]} y difracción de neutrones 3D de Laue (Laue3DND). ^{[ 15 ]}

Mediante un sistema de lentes, la técnica de sincrotrón de microscopía de rayos X de campo oscuro (DFXRM) ^{[ 16 ]} amplía las capacidades de la difracción de rayos X tridimensional (3DXRD), permitiendo enfocar un solo grano profundamente incrustado y reconstruir su estructura 3D y sus propiedades cristalinas. La DFXRM se está desarrollando en el Centro Europeo de Investigación de Sincrotrón ( ESRF ), línea de luz ID06. ^{[ 17 ]}

En un entorno de laboratorio, se pueden obtener mapas de granos 3D utilizando rayos X como sonda mediante tomografía de contraste de difracción de laboratorio (LabDCT), una técnica derivada de 3DXRD. ^{[ 18 ]}

• Difracción
• Tomografía computarizada por difracción de rayos X (XRD-CT)
• Sincrotrón