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Carbono derivado del carburo

El carbono derivado de carburo (CDC), también conocido como carbono nanoporoso sintonizable , es el término común para los materiales de carbono derivados de precursores de carb...

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El carbono derivado de carburo (CDC), también conocido como carbono nanoporoso sintonizable , es el término común para los materiales de carbono derivados de precursores de carburo , como carburos binarios (p. ej., SiC, TiC) o ternarios, también conocidos como fases MAX (p. ej. , Ti2AlC , Ti3SiC2 ). [1] [2] [3] [ 4 ] Los CDC también se han derivado de cerámicas derivadas de polímeros como Si-OC o Ti-C, y carbonitruros, como Si-NC. [5] [6] [7] Los CDC pueden presentarse en diversas estructuras, que van desde carbono amorfo a cristalino, desde sp2 a sp3 , y desde altamente poroso a completamente denso. Entre otras, las siguientes estructuras de carbono se han derivado de precursores de carburo: carbono micro y mesoporoso , carbono amorfo, nanotubos de carbono , carbono tipo cebolla, diamante nanocristalino , grafeno y grafito . [1] Entre los materiales de carbono, los CDC microporosos exhiben algunas de las áreas superficiales específicas más altas reportadas (hasta más de 3000 m 2 /g). [8] Al variar el tipo de precursor y las condiciones de síntesis de CDC, se pueden producir estructuras microporosas y mesoporosas con tamaño de poro promedio controlable y distribuciones de tamaño de poro. Dependiendo del precursor y las condiciones de síntesis, el control del tamaño de poro promedio se puede aplicar con una precisión sub-Angstrom. [9] Esta capacidad para ajustar con precisión el tamaño y las formas de los poros hace que los CDC sean atractivos para la sorción selectiva y el almacenamiento de líquidos y gases (por ejemplo, hidrógeno, metano, CO 2 ) y la alta conductividad eléctrica y estabilidad electroquímica permite que estas estructuras se implementen de manera efectiva en el almacenamiento de energía eléctrica y la desalinización de agua capacitiva.

Historia

La producción de SiCl4 mediante la reacción a alta temperatura del gas de cloro con carburo de silicio fue patentada por primera vez en 1918 por Otis Hutchins, [10] y el proceso se optimizó aún más para lograr mayores rendimientos en 1956. [11] El producto de carbono sólido poroso se consideró inicialmente un subproducto de desecho hasta que Walter Mohun investigó con más detalle sus propiedades y aplicaciones potenciales en 1959. [12] En los años 1960-1980, principalmente científicos rusos llevaron a cabo investigaciones sobre la síntesis de CDC mediante tratamiento con halógeno, [13] [14] mientras que en los años 1990 se exploró el tratamiento hidrotérmico como una ruta alternativa para obtener CDC. [15] Más recientemente, las actividades de investigación se han centrado en la síntesis optimizada de CDC y en precursores de CDC nanoingeniería.

Nomenclatura

Históricamente, se han utilizado varios términos para el CDC, como "carbono mineral" o "carbono nanoporoso". [12] Más tarde, se adoptó una nomenclatura más adecuada introducida por Yury Gogotsi [9] que denota claramente el precursor. Por ejemplo, el CDC derivado del carburo de silicio se ha denominado SiC-CDC, Si-CDC o SiCDC. Recientemente, se recomendó adherirse a una nomenclatura precursor-CDC unificada para reflejar la composición química del precursor (por ejemplo, B 4 C-CDC, Ti 3 SiC 2 -CDC, W 2 C-CDC). [1]

Síntesis

Los CDC se han sintetizado utilizando varios métodos de síntesis química y física. El más común es el tratamiento con cloro seco, que se utiliza para grabar selectivamente átomos de metal o metaloide de la red precursora de carburo. [1] El término "tratamiento con cloro" es preferible al de cloración, ya que el producto clorado, el cloruro metálico, es el subproducto descartado y el carbono en sí permanece en gran parte sin reaccionar. Este método se implementa para la producción comercial de CDC por Skeleton en Estonia y Carbon-Ucrania. [ cita requerida ] El grabado hidrotermal también se ha utilizado para la síntesis de SiC-CDC, lo que dio lugar a una ruta para películas de carbono porosas y síntesis de nanodiamantes. [16] [17]

Esquema del grabado con cloro para producir una estructura de carbono porosa.

Tratamiento con cloro

El método más común para producir carbones derivados de carburo poroso implica el grabado a alta temperatura con halógenos, más comúnmente gas de cloro. La siguiente ecuación genérica describe la reacción de un carburo metálico con gas de cloro (M: Si, Ti, V; se pueden escribir ecuaciones similares para otros precursores de CDC):

MC (sólido) + 2 Cl 2 (gas) → MCl 4 (gas) + C (sólido)

Se ha demostrado que el tratamiento con halógeno a temperaturas entre 200 y 1000 °C produce carbones porosos mayoritariamente desordenados con una porosidad entre 50 y ~80 % en volumen, dependiendo del precursor. Las temperaturas superiores a 1000 °C dan como resultado carbono predominantemente grafítico y una contracción observada del material debido a la grafitización .

Diferente porosidad en masa de CDC derivados de diferentes precursores de carburo.

La tasa de crecimiento lineal de la fase de producto de carbono sólido sugiere un mecanismo cinético impulsado por la reacción, pero la cinética se vuelve limitada por la difusión para películas más gruesas o partículas más grandes. Una condición de alto transporte de masa (altas tasas de flujo de gas) facilita la eliminación del cloruro y desplaza el equilibrio de la reacción hacia el producto CDC. El tratamiento con cloro se ha empleado con éxito para la síntesis de CDC a partir de una variedad de precursores de carburo, incluidos SiC, TiC, B 4 C, BaC 2 , CaC 2 , Cr 3 C 2 , Fe 3 C, Mo 2 C, Al 4 C 3 , Nb 2 C, SrC 2 , Ta 2 C, VC, WC, W 2 C, ZrC, carburos ternarios como Ti 2 AlC, Ti 3 AlC 2 y Ti 3 SiC 2 , y carbonitruros como Ti 2 AlC 0,5 N 0,5 .

La mayoría de los CDC producidos exhiben una prevalencia de microporos (< 2 nm) y mesoporos (entre 2 y 50 nm), con distribuciones específicas afectadas por el precursor de carburo y las condiciones de síntesis. [18] La porosidad jerárquica se puede lograr utilizando cerámicas derivadas de polímeros con o sin utilizar un método de plantilla. [19] La plantilla produce una matriz ordenada de mesoporos además de la red desordenada de microporos. Se ha demostrado que la estructura cristalina inicial del carburo es el factor principal que afecta la porosidad del CDC, especialmente para el tratamiento con cloro a baja temperatura. En general, un mayor espaciamiento entre átomos de carbono en la red se correlaciona con un aumento en el diámetro promedio de poro. [2] [20] A medida que aumenta la temperatura de síntesis, aumenta el diámetro promedio de poro, mientras que la distribución del tamaño de poro se vuelve más amplia. [9] Sin embargo, la forma y el tamaño generales del precursor de carburo se mantienen en gran medida y la formación de CDC generalmente se conoce como un proceso conforme. [18]

Distribuciones de tamaño de poro para diferentes precursores de carburo.

Descomposición al vacío

Los átomos de metal o metaloide de los carburos se pueden extraer selectivamente a altas temperaturas (normalmente superiores a 1200 °C) al vacío. El mecanismo subyacente es la descomposición incongruente de los carburos, utilizando el alto punto de fusión del carbono en comparación con los metales de carburo correspondientes que se funden y finalmente se evaporan, dejando atrás el carbono. [21]

Al igual que el tratamiento con halógeno, la descomposición al vacío es un proceso conformal. [18] Las estructuras de carbono resultantes son, como resultado de las temperaturas más altas, más ordenadas, y se pueden obtener nanotubos de carbono y grafeno. En particular, se han descrito películas de nanotubos de carbono alineadas verticalmente de alta densidad de tubos para la descomposición al vacío de SiC. [22] La alta densidad de tubos se traduce en un alto módulo elástico y alta resistencia al pandeo, lo que es de particular interés para aplicaciones mecánicas y tribológicas. [23]

Si bien la formación de nanotubos de carbono ocurre cuando hay cantidades traza de oxígeno, las condiciones de vacío muy altas (que se acercan a 10 −8 –10 −10 torr) dan como resultado la formación de láminas de grafeno. Si se mantienen las condiciones, el grafeno se transforma en grafito en masa. En particular, mediante el recocido al vacío de monocristales de carburo de silicio (obleas) a 1200–1500 °C, [24] los átomos de metal/metaloide se eliminan selectivamente y se forma una capa de grafeno de 1 a 3 capas (según el tiempo de tratamiento), que sufre una transformación conforme de 3 capas de carburo de silicio en una monocapa de grafeno. [25] Además, la formación de grafeno ocurre preferentemente en la cara Si de los cristales de 6H-SiC, mientras que el crecimiento de nanotubos se favorece en la cara c del SiC. [22]

Descomposición hidrotermal

Se ha informado de la eliminación de átomos metálicos de los carburos a altas temperaturas (300–1000 °C) y presiones (2–200 MPa). Entre los carburos metálicos y el agua son posibles las siguientes reacciones:

x ⁄ 2  MC + x H 2 O → M x ⁄ 2 O x + x ⁄ 2  CH 4
MC + (x+1) H 2 O → MO x + CO + (x+1) H 2
MC + (x+2) H2O → MO x + CO2 + (x+2) H2
MC + x H 2 O → MO x + C + x H 2

Sólo la última reacción produce carbono sólido. El rendimiento de gases que contienen carbono aumenta con la presión (disminuyendo el rendimiento de carbono sólido) y disminuye con las temperaturas (aumentando el rendimiento de carbono). La capacidad de producir un material de carbono poroso utilizable depende de la solubilidad del óxido metálico formado (como SiO 2 ) en agua supercrítica. Se ha informado de la formación de carbono hidrotermal para SiC, TiC, WC, TaC y NbC. La insolubilidad de los óxidos metálicos, por ejemplo TiO 2 , es una complicación significativa para ciertos carburos metálicos (por ejemplo, Ti 3 SiC 2 ). [18] [26]

Aplicaciones

Una aplicación de los carbones derivados de carburo es como material activo en electrodos para capacitores eléctricos de doble capa que se conocen comúnmente como supercapacitores o ultracapacitores. Esto está motivado por su buena conductividad eléctrica combinada con una gran área de superficie, [27] un gran volumen de microporos, [20] y control del tamaño de poro [28] que permiten hacer coincidir las métricas de porosidad del electrodo de carbono poroso con un electrolito determinado. [29] En particular, cuando el tamaño de poro se acerca al tamaño del ion (desolvatado) en el electrolito, hay un aumento significativo en la capacitancia. El material de carbono eléctricamente conductor minimiza las pérdidas de resistencia en los dispositivos supercapacitores y mejora el cribado y confinamiento de carga, [30] maximizando la densidad de empaquetamiento y la capacidad de almacenamiento de carga posterior de los electrodos CDC microporosos. [31] [32] [33]

Confinamiento de iones solvatados en poros, como los presentes en los CDC. A medida que el tamaño de los poros se acerca al tamaño de la capa de solvatación, las moléculas de disolvente se eliminan, lo que da como resultado una mayor densidad de empaquetamiento iónico y una mayor capacidad de almacenamiento de carga.

Se ha demostrado que los electrodos CDC producen una capacitancia gravimétrica de hasta 190 F/g en electrolitos acuosos y 180 F/g en electrolitos orgánicos. [29] Los valores de capacitancia más altos se observan para sistemas de iones/poros coincidentes, que permiten un empaquetamiento de alta densidad de iones en poros en estados superiónicos. [34] Sin embargo, los poros pequeños, especialmente cuando se combinan con un diámetro de partícula grande en general, imponen una limitación de difusión adicional en la movilidad de los iones durante el ciclo de carga/descarga. La prevalencia de mesoporos en la estructura CDC permite que más iones se muevan entre sí durante la carga y la descarga, lo que permite velocidades de escaneo más rápidas y capacidades de manejo de velocidad mejoradas. [35] Por el contrario, al implementar precursores de carburo de nanopartículas, los canales de poro más cortos permiten una mayor movilidad del electrolito, lo que resulta en velocidades de carga/descarga más rápidas y densidades de potencia más altas. [36]

Aplicaciones propuestas

Almacenamiento de gas y captura de dióxido de carbono

El TiC-CDC activado con KOH o CO2 almacena hasta un 21 % en peso de metano a 25 °C a alta presión. Se ha demostrado que los CDC con poros subnanómetros en el rango de diámetro de 0,50 a 0,88 nm almacenan hasta 7,1 mol de CO2 / kg a 1 bar y 0 °C. [37] Los CDC también almacenan hasta un 3 % en peso de hidrógeno a 60 bar y −196 °C, con posibles aumentos adicionales como resultado de la activación química o física de los materiales de CDC. El SiOC-CDC con grandes volúmenes de poros subnanómetros puede almacenar más del 5,5 % en peso de hidrógeno a 60 bar y −196 °C, casi alcanzando el objetivo del Departamento de Energía de los EE. UU. de una densidad de almacenamiento del 6 % en peso para aplicaciones automotrices. Se pueden lograr densidades de almacenamiento de metano de más del 21,5 % en peso para este material en esas condiciones. En particular, un predominio de poros con diámetros subnanómetros y grandes volúmenes de poro son fundamentales para aumentar las densidades de almacenamiento. [38]

Recubrimientos tribológicos

Las películas de CDC obtenidas por recocido al vacío (ESK) o tratamiento con cloro de cerámicas de SiC producen un coeficiente de fricción bajo. El coeficiente de fricción de SiC, que se utiliza ampliamente en aplicaciones tribológicas por su alta resistencia mecánica y dureza, puede por lo tanto disminuir de ~0,7 a ~0,2 o menos en condiciones secas. [39] Es importante mencionar que el grafito no puede funcionar en entornos secos. La red tridimensional porosa de CDC permite una alta ductilidad y una mayor resistencia mecánica, minimizando la fractura de la película bajo una fuerza aplicada. Esos recubrimientos encuentran aplicaciones en sellos dinámicos. Las propiedades de fricción se pueden adaptar aún más con recocido de hidrógeno a alta temperatura y posterior terminación de hidrógeno de enlaces colgantes . [40]

Adsorción de proteínas

Los carbones derivados de carburo con una estructura mesoporosa eliminan moléculas grandes de los biofluidos. Al igual que otros carbones, los CDC poseen una buena biocompatibilidad. [41] Se ha demostrado que los CDC eliminan citocinas como TNF-alfa, IL-6 e IL-1beta del plasma sanguíneo. Estos son los agentes de unión a receptores más comunes liberados en el cuerpo durante una infección bacteriana que causan la respuesta inflamatoria primaria durante el ataque y aumentan la letalidad potencial de la sepsis, lo que hace que su eliminación sea una preocupación muy importante. [42] Las tasas y los niveles de eliminación de las citocinas anteriores (85-100% eliminado en 30 minutos) son más altos que los observados para carbones activados comparables. [42]

Soporte de catalizador

Las nanopartículas de Pt se pueden introducir en la interfaz de SiC/C durante el tratamiento con cloro (en forma de Pt 3 Cl 3 ). Las partículas se difunden a través del material para formar superficies de partículas de Pt, que pueden servir como capas de soporte del catalizador. [43] En particular, además de Pt, otros elementos nobles como el oro se pueden depositar en los poros, con el tamaño de nanopartícula resultante controlado por el tamaño de poro y la distribución general del tamaño de poro del sustrato de CDC. [44] Estas nanopartículas de oro o platino pueden ser más pequeñas que 1 nm incluso sin emplear recubrimientos superficiales. [44] Las nanopartículas de Au en diferentes CDC (TiC-CDC, Mo 2 C-CDC, B 4 C-CDC) catalizan la oxidación del monóxido de carbono. [44]

Desionización capacitiva (CDI)

Como la desalinización y purificación del agua es fundamental para obtener agua desionizada para la investigación de laboratorio, la síntesis química a gran escala en la industria y las aplicaciones de consumo, el uso de materiales porosos para esta aplicación ha recibido un interés particular. La desionización capacitiva funciona de una manera similar a un supercondensador. A medida que un agua que contiene iones (electrolito) fluye entre dos electrodos porosos con un potencial aplicado a través del sistema, los iones correspondientes se reúnen en una doble capa en los poros de los dos terminales, lo que disminuye el contenido de iones en el líquido que sale del dispositivo de purificación. [45] Debido a la capacidad de los carbones derivados del carburo de igualar estrechamente el tamaño de los iones en el electrolito, las comparaciones lado a lado de los dispositivos de desalinización basados ​​en CDC y carbón activado mostraron un aumento significativo de la eficiencia en el rango de 1,2 a 1,4 V en comparación con el carbón activado. [45]

Producción comercial y aplicaciones

El CDC, que se originó como subproducto de la síntesis industrial de cloruro de metal, tiene ciertamente potencial para la producción a gran escala a un costo moderado. Actualmente, solo pequeñas empresas se dedican a la producción de carbones derivados de carburo y su implementación en productos comerciales. Por ejemplo, Skeleton, que se encuentra en Tartu, Estonia, y Carbon-Ukraine, ubicada en Kiev, Ucrania, tienen una línea de productos diversa de carbones porosos para supercondensadores, almacenamiento de gas y aplicaciones de filtración. Además, numerosas instituciones educativas y de investigación en todo el mundo se dedican a la investigación básica de la estructura y síntesis del CDC o (indirectamente) su aplicación para diversas aplicaciones de alta gama.

Véase también

Referencias

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