Espectrofotómetro Cary 14

El espectrofotómetro UV-VIS Cary Modelo 14 era un espectrofotómetro de registro de doble haz diseñado para operar en el amplio rango espectral de longitudes de onda ultravioleta, visible e infrarroja cercana (UV/Vis/NIR). Esto incluía longitudes de onda que iban desde 185 nanómetros hasta 870 nanómetros. ^{[ 1 ]} (El Cary Modelo 14B, de apariencia exterior casi idéntica, medía longitudes de onda de 0,5 a 6,0 micras). ^{[ 2 ]}

El espectrofotómetro Cary 14 fue fabricado por primera vez en 1954 por Applied Physics Corporation, que posteriormente pasó a llamarse Cary Instruments Corporation en honor a su cofundador, Howard Cary . ^{[ 1 ]} Este instrumento fue el sucesor del Cary 11, el primer espectrofotómetro UV/Vis de registro disponible comercialmente. ^{[ 3 ]} Se fabricó hasta 1980 y aún se pueden conseguir modelos reacondicionados.

El diseño de doble haz del Cary 14 proporcionó un análisis rápido y simplificado al medir simultáneamente la transmitancia tanto de la muestra como de la referencia en todo el rango espectral. ^{[ 3 ] [ 4 ]} La óptica del Cary 14 fue una característica clave. ^{[ 5 ]} El monocromador doble en particular fue descrito y patentado. ^{[ 6 ]} El Cary 14 fue uno de los primeros instrumentos en incorporar rejillas de alta calidad en sus monocromadores. ^{[ 7 ]}

Para realizar mediciones en el rango ultravioleta o visible, se utilizó una lámpara de deuterio o tungsteno, con la luz enfocada en la rendija de entrada. La luz pasó a través del primer monocromador, que empleaba un prisma de Littrow de 30° , a través de la rendija intermedia, y luego al segundo monocromador, que empleaba una rejilla de difracción escalonada con 6000 ranuras/cm, hasta la rendija de salida. El haz del monocromador se reflejó en un espejo semicircular giratorio y un modulador de haz, enviando la luz alternativamente a los compartimentos de la muestra y la referencia, separados por periodos de oscuridad. Los haces de la muestra y la referencia se registraron alternativamente en el detector fotomultiplicador (pmt), y la salida del pmt en los intervalos de oscuridad se restó de ambas mediciones. La absorción o transmitancia medida se calculó a partir de la diferencia entre las mediciones de la muestra y la referencia corregidas por oscuridad. ^{[ 7 ]}

Para tomar mediciones en el infrarrojo cercano, se utilizó una lámpara de filamento de tungsteno en lugar del tubo fotomultiplicador . Se empleó un espejo adicional para dirigir el haz de luz hacia una célula fotoconductora de sulfuro de plomo e invertir la trayectoria de la luz a través de los monocromadores. ^{[ 7 ]}

El instrumento tenía un registrador gráfico incorporado para mostrar la señal analógica en papel. ^{[ 1 ]} Mediante un mecanismo de doble pluma, se podía obtener un ancho de gráfico efectivo de 20 pulgadas. ^{[ 7 ]} La lámpara de descarga de hidrógeno original se enfriaba con agua. ^{[ 8 ]} Las muestras y el disolvente de referencia se mantenían en las cámaras de muestras mediante diversos medios, generalmente utilizando cubetas de vidrio o cuarzo con una longitud de paso de 1 centímetro. ^{[ 9 ]}

Al combinar el prisma de Littrow y la rejilla de difracción echelette, el diseño de Cary minimizó el ruido y la interferencia ( luz parásita ) al tiempo que obtenía mediciones de alta resolución en un rango dinámico muy amplio. ^{[ 10 ] [ 11 ]} Cuando se utilizaba en modo de doble haz, el instrumento estaba prácticamente libre de anomalías de Wood y otros artefactos. ^{[ 12 ]} Una serie de publicaciones en la literatura académica validaron la calidad óptica del Cary 14, ^{[ 13 ] [ 14 ]} incluyendo una comparación con el espectrofotómetro Beckman DU , que era otro espectrofotómetro líder de la época. ^{[ 15 ]}

El instrumento se utilizó ampliamente para estudios de enlaces químicos , análisis cuantitativos y velocidades de reacción química . El uso del instrumento generalmente requería que las sustancias estudiadas estuvieran en estado de solución . ^{[ 16 ]} Se disponía de accesorios de esfera integradora que permitían mediciones de reflectancia difusa,

El Cary 14 se produjo hasta 1980. Su precio de venta en 1960 era de aproximadamente 20 000 dólares estadounidenses. ^{[ 1 ]} Cary Instruments sustituyó la producción del Cary 14 por el Cary 17 a partir de 1970. ^{[ 17 ]} Los espectrofotómetros de registro de Cary, incluido el Cary 14, eran contemporáneos del espectrofotómetro Spectronic 20 de haz único y sin barrido . Estos instrumentos eran complementarios y se utilizaron en entornos académicos y analíticos durante las décadas de 1950, 1960 y 1970. ^{[ 18 ]}

Aunque el Cary 14 está fuera de producción, existen versiones reacondicionadas que conservan la óptica original, pero con una lámpara de deuterio refrigerada por aire, un detector IR de sulfuro de plomo, electrónica y registro digital modernizados , cambio automático de lámpara y detector en longitudes de onda seleccionadas, amplios accesorios y automatización de operación flexible que incluye la capacidad de integrar el instrumento en un sistema más grande. ^{[ 19 ]} Las versiones modernizadas de los espectrofotómetros Cary 14 extienden el rango de longitud de onda hasta 2500 nanómetros en el espectro infrarrojo cercano. ^{[ 20 ]}