aparato Dean-Stark

El aparato de Marcusson , aparato de Dean-Stark , receptor de Dean-Stark , trampa de destilación o cabezal de Dean-Stark es un componente de vidrio de laboratorio utilizado en química sintética para recolectar agua ^{[ 1 ] [ 2 ]} (o, en ocasiones, otro líquido) de un reactor . Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un matraz de destilación para la separación del agua de los líquidos. Esto puede implicar la eliminación continua del agua producida durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo , como en las reacciones de esterificación . El montaje original de Julius Marcusson (inventado en 1905) fue perfeccionado por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para la determinación del contenido de agua en el petróleo. ^{[ 3 ] [ 4 ]}

Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para usar con disolventes con una densidad menor que la del agua y otra para usar con disolventes con una densidad mayor que la del agua.

El aparato Dean-Stark suele constar de un tubo de vidrio cilíndrico vertical, a menudo con una graduación volumétrica a lo largo de toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy similar a una bureta . Las trampas diseñadas para extraer o medir cantidades muy pequeñas de agua pueden cerrarse sin llave. El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la unión entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral se curva bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral se conecta al matraz de reacción mediante un tubo vertical.

El matraz de reacción se calienta. Las perlas de ebullición en su interior facilitan la formación de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente a extraer. Este vapor sale del matraz de reacción y asciende al condensador, donde el agua que circula a su alrededor lo enfría y gotea en la trampa de destilación. Allí, los líquidos inmiscibles se separan en capas (agua debajo y disolvente encima). Cuando su volumen combinado alcanza el nivel del brazo lateral, la capa superior, menos densa, comienza a fluir de regreso al reactor, mientras que la capa de agua permanece en la trampa. La trampa finalmente alcanza su capacidad máxima cuando el nivel del agua en su interior llega al nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe vaciarse en el matraz receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir agua.

Con menos frecuencia se encuentra el modelo para disolventes con una densidad mayor que la del agua. Este tipo cuenta con un tubo en la parte inferior del recipiente colector que permite que el disolvente orgánico del fondo regrese al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica. Es necesario vaciar todo el volumen para eliminar el agua y separar la capa orgánica para reincorporarla al sistema.

Este equipo se utiliza habitualmente en destilaciones azeotrópicas . Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en tolueno hirviendo . Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua se destila, pero solo el tolueno (densidad 0,865  g/ml) regresa, ya que flota sobre el agua (densidad 0,998  g/ml), que se acumula en la trampa. Algunos líquidos de alto punto de ebullición que forman un azeótropo con agua pueden secarse añadiendo tolueno u otro disolvente que rompa el azeótropo para permitir la extracción del agua. El método Dean-Stark se utiliza comúnmente para medir el contenido de humedad de productos como el pan en la industria alimentaria.

Este equipo puede utilizarse en casos distintos a la simple eliminación de agua. Un ejemplo es la esterificación de butanol con ácido acético catalizada por ácido sulfúrico . El vapor contiene un 63 % de éster, un 29 % de agua y un 8 % de alcohol a temperatura de reflujo, y la capa orgánica en la trampa contiene un 86 % de éster, un 11 % de alcohol y un 3 % de agua, la cual se reintroduce. La capa de agua tiene una pureza del 97 %. ^{[ 5 ]}

Otro ejemplo es la esterificación del ácido benzoico y el n -butanol, donde el éster queda atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, regresa al reactor. La eliminación del agua durante estas esterificaciones desplaza el equilibrio químico a favor de la formación del éster, de acuerdo con el principio de Le Chatelier .