Hispanopedia Wiki
Articulo de referencia

celda de yunque de diamante

Esquema del núcleo de una celda de yunque de diamante. Las puntas de los dos yunques de diamante suelen tener un diámetro de entre 100 y 250 μm . Una celda de yunque de diaman...

Hispanopedia WikiContenido en espanolLectura gratuita
Esquema del núcleo de una celda de yunque de diamante. Las puntas de los dos yunques de diamante suelen tener un diámetro de entre 100 y 250 μm . 

Una celda de yunque de diamante ( DAC ) es un dispositivo de alta presión utilizado en experimentos de geología , ingeniería y ciencia de los materiales . Permite comprimir una pequeña pieza de material (de tamaño submilimétrico) a presiones extremas , generalmente hasta alrededor de 100–200 gigapascales , aunque es posible alcanzar presiones de hasta 770 gigapascales (7.700.000 bares o 7,7 millones de atmósferas ). [ 1 ] [ 2 ]    

El dispositivo se ha utilizado para recrear la presión existente en las profundidades de los planetas con el fin de sintetizar materiales y fases que no se observan en condiciones ambientales típicas. Algunos ejemplos notables incluyen el hielo no molecular X , [ 3 ] el nitrógeno polimérico [ 4 ] y las fases metálicas del xenón , [ 5 ] la lonsdaleíta y el hidrógeno potencialmente metálico . [ 6 ]

Una DAC consta de dos diamantes opuestos con una muestra comprimida entre las puntas pulidas . La presión se puede monitorear utilizando un material de referencia cuyo comportamiento bajo presión es conocido. Los estándares de presión comunes incluyen la fluorescencia del rubí , [ 7 ] y varios metales estructuralmente simples, como el cobre o el platino . [ 8 ] La presión uniaxial suministrada por la DAC se puede transformar en presión hidrostática uniforme utilizando un medio transmisor de presión, como argón , xenón , hidrógeno , helio , aceite de parafina o una mezcla de metanol y etanol . [ 9 ] El medio transmisor de presión está encerrado por una junta y los dos yunques de diamante. La muestra se puede ver a través de los diamantes e iluminar con rayos X y luz visible. De esta manera, difracción de rayos X y fluorescencia ; absorción óptica y fotoluminiscencia ; dispersión Mössbauer , Raman y Brillouin ; La aniquilación de positrones y otras señales pueden medirse en materiales sometidos a alta presión. Se pueden aplicar campos magnéticos y de microondas externamente a la celda, lo que permite realizar mediciones de resonancia magnética nuclear , resonancia paramagnética electrónica y otras mediciones magnéticas. [ 10 ] La colocación de electrodos en la muestra permite realizar mediciones eléctricas y magnetoeléctricas , así como calentar la muestra a varios miles de grados. Se pueden alcanzar temperaturas mucho más altas (hasta 7000 K) [ 11 ] mediante calentamiento inducido por láser, [ 12 ] y se ha demostrado el enfriamiento hasta milikelvins. [ 9 ]

Principio

El funcionamiento de la celda de yunque de diamante se basa en un principio simple:

pag=FA,{\displaystyle p={\frac {F}{A}},}

donde p es la presión, F la fuerza aplicada y A el área. El tamaño típico de la punta de los yunques de diamante es de 100 a 250 micrómetros (μm), de modo que se logra una presión muy alta aplicando una fuerza moderada sobre una muestra de área pequeña, en lugar de aplicar una fuerza grande sobre un área grande. El diamante es un material muy duro y prácticamente incompresible, lo que minimiza la deformación y la rotura de los yunques que aplican la fuerza. 

Historia

La primera celda de yunque de diamante en el museo del NIST en Gaithersburg. En la imagen superior se muestra la pieza que comprime el conjunto central.

El estudio de materiales en condiciones extremas, a alta presión y alta temperatura, emplea una amplia gama de técnicas para alcanzar dichas condiciones y analizar el comportamiento del material en entornos extremos. Percy Williams Bridgman , el gran pionero de la investigación a alta presión durante la primera mitad del  siglo XX, revolucionó este campo con el desarrollo de un dispositivo de yunques opuestos, cuyas pequeñas superficies planas se presionaban una contra la otra mediante una palanca. Los yunques estaban fabricados de carburo de tungsteno (WC). Este dispositivo podía alcanzar presiones de varios gigapascales y se utilizaba en mediciones de resistencia eléctrica y compresibilidad .

La primera celda de yunque de diamante se creó entre 1957 y 1958. [ 13 ] Los principios de la celda de yunque de diamante son similares a los de los yunques de Bridgman, pero para lograr las presiones más altas posibles sin romper los yunques, se fabricaron con el material más duro conocido: un diamante monocristalino . Los primeros prototipos tenían un rango de presión limitado y no existía una forma fiable de calibrar la presión.

La celda de yunque de diamante se convirtió en el dispositivo generador de presión más versátil, con una característica distintiva que la diferencia de otros dispositivos de presión: su transparencia óptica . Esto permitió a los primeros pioneros de la alta presión observar directamente las propiedades de un material bajo presión de dos maneras: con solo usar un microscopio óptico , se podían ver inmediatamente los límites de fase , los cambios de color y la recristalización , mientras que la difracción de rayos X o la espectroscopia requerían tiempo para exponer y revelar la película fotográfica. El potencial de la celda de yunque de diamante fue descubierto por Alvin Van Valkenburg mientras preparaba una muestra para espectroscopia infrarroja y verificaba la alineación de las caras del diamante.

La celda de diamante fue creada en la Oficina Nacional de Estándares (NBS) por Charles E. Weir , Ellis R. Lippincott y Elmer N. Bunting. [ 14 ] Dentro del grupo, cada miembro se centró en diferentes aplicaciones de la celda de diamante. Van Valkenburg se centró en realizar observaciones visuales, Weir en XRD y Lippincott en espectroscopia IR . Los miembros del grupo tenían amplia experiencia en cada una de sus técnicas antes de comenzar a colaborar con investigadores universitarios externos como William A. Bassett y Taro Takahashi en la Universidad de Rochester .

Durante los primeros experimentos con yunques de diamante, la muestra se colocaba en la punta plana del diamante (la culata ) y se presionaba entre las caras del diamante. A medida que las caras del diamante se acercaban, la muestra se comprimía y se extruía desde el centro. Al observar la muestra con un microscopio , se pudo apreciar un gradiente de presión uniforme a lo largo de la misma, donde las partes más externas actuaban como una especie de junta. La muestra no se distribuía uniformemente sobre la culata del diamante, sino que se localizaba en el centro debido a la deformación del diamante a presiones más altas. Este fenómeno de deformación es el estiramiento elástico de los bordes de la culata del diamante , comúnmente conocido como "altura del hombro". Muchos diamantes se rompían durante las primeras etapas de la producción de una nueva célula o cada vez que un experimento se sometía a una presión más alta . El grupo NBS se encontraba en una posición privilegiada, ya que disponía de un suministro casi ilimitado de diamantes. Los funcionarios de aduanas confiscaban ocasionalmente diamantes a personas que intentaban introducirlos de contrabando en el país. La eliminación de materiales confiscados tan valiosos podía resultar problemática debido a las normas y reglamentos vigentes. Una solución consistía simplemente en poner dichos materiales a disposición de personal de otras agencias gubernamentales si podían justificar su uso. Esto se convirtió en un recurso invaluable a medida que otros equipos de la Universidad de Chicago , la Universidad de Harvard y General Electric se sumaban a la investigación en este campo de alta presión.

Durante las décadas siguientes, las celdas de presión de diamante (DAC) se perfeccionaron sucesivamente, siendo las innovaciones más importantes el uso de juntas y la calibración de presión con rubí . La DAC evolucionó hasta convertirse en el dispositivo de laboratorio más potente para generar alta presión estática. [ 15 ] El rango de presión estática alcanzable hoy en día llega hasta los 640 GPa, mucho mayor que las presiones estimadas en el centro de la Tierra (~360  GPa). [ 16 ]

Componentes

Existen muchos diseños diferentes de DAC, pero todos tienen cuatro componentes principales:

Dispositivo generador de fuerza

Se basa en el funcionamiento de una palanca , el apriete de tornillos o la presión neumática o hidráulica aplicada a una membrana. En todos los casos, la fuerza es uniaxial y se aplica a las bases de los dos yunques.

Dos yunques de diamante opuestos

Elaborados con diamantes de alta calidad , impecables y generalmente con 16 facetas , suelen pesar entre 1/8 y 1/3 de quilate ( 25 a 70 mg). La punta (culet) se talla y pule hasta obtener una superficie hexagonal paralela a la tabla. Las puntas de los dos diamantes se enfrentan y deben ser perfectamente paralelas para generar una presión uniforme y evitar tensiones peligrosas . Se requieren yunques especialmente seleccionados para mediciones específicas; por ejemplo, en los experimentos correspondientes se requiere una baja absorción y luminiscencia del diamante.  

Empaquetadora

Una junta utilizada en un experimento con celda de yunque de diamante es una lámina metálica delgada, típicamente de 0,3  mm de espesor, que se coloca entre los diamantes. Los materiales deseables para las juntas son metales fuertes y rígidos como el renio o el tungsteno . El acero se usa frecuentemente como una alternativa más económica para experimentos de baja presión. Los materiales mencionados anteriormente no se pueden usar en geometrías radiales donde el haz de rayos X debe pasar a través de la junta. Dado que no son transparentes a los rayos X, si se requiere iluminación de rayos X a través de la junta, se utilizan materiales más ligeros como berilio , nitruro de boro , [ 17 ] boro [ 18 ] o diamante [ 19 ] como junta. Las juntas se preindentan con los diamantes y se perfora un orificio en el centro de la indentación para crear la cámara de muestra.

Medio transmisor de presión

El medio transmisor de presión es el fluido compresible que llena la cámara de muestra y transmite la fuerza aplicada a la muestra. Se prefiere la presión hidrostática para experimentos de alta presión, ya que la variación de la deformación en toda la muestra puede distorsionar las observaciones de diferentes comportamientos. En algunos experimentos se investigan las relaciones entre tensión y deformación, y se buscan los efectos de fuerzas no hidrostáticas. Un buen medio de presión se mantendrá como un fluido blando y compresible a alta presión .

William Bassett resumió en un diagrama de árbol la gama completa de técnicas disponibles. La capacidad de utilizar cualquiera de estas técnicas depende de poder ver a través de los diamantes, lo cual se demostró inicialmente mediante observaciones visuales.

Medición de la presión

Las dos principales escalas de presión utilizadas en experimentos estáticos de alta presión son la difracción de rayos X de un material con una ecuación de estado conocida y la medición del desplazamiento en las líneas de fluorescencia del rubí . La primera se inició con el NaCl, cuya compresibilidad se determinó mediante primeros principios en 1968. El principal inconveniente de este método de medición de la presión es que requiere el uso de rayos X. Muchos experimentos no requieren rayos X, lo que supone un gran inconveniente para realizar tanto el experimento previsto como un experimento de difracción. En 1971, el grupo de alta presión del NBS se propuso desarrollar un método espectroscópico para determinar la presión . Se descubrió que la longitud de onda de las emisiones de fluorescencia del rubí cambia con la presión; esto se calibró fácilmente con respecto a la escala del NaCl. [ 20 ] [ 21 ]

Una vez que se pudo generar y medir la presión, rápidamente se convirtió en una competencia para ver qué celdas podían alcanzar la presión más alta. La necesidad de una escala de presión confiable se volvió más importante durante esta carrera. En ese momento, se disponía de datos de ondas de choque para las compresibilidades de Cu, Mo, Pd y Ag, los cuales podían usarse para definir ecuaciones de estado hasta presiones de Mbar . Utilizando estas escalas, se reportaron las siguientes presiones:

Ambos métodos se perfeccionan continuamente y se utilizan en la actualidad. Sin embargo, el método del rubí es menos fiable a altas temperaturas. Se necesitan ecuaciones de estado bien definidas para ajustar la temperatura y la presión , dos parámetros que afectan a los parámetros de la red cristalina de los materiales.

Usos

Investigador que utiliza una celda de yunque de diamante para estudiar materiales en condiciones de las profundidades de la Tierra. [ 22 ]

Antes de la invención de la celda de yunque de diamante, los aparatos estáticos de alta presión requerían grandes prensas hidráulicas que pesaban varias toneladas y grandes laboratorios especializados. La simplicidad y compacidad de la celda de yunque de diamante permitieron su integración en una amplia variedad de experimentos. Algunas celdas de yunque de diamante contemporáneas se adaptan fácilmente a un criostato para mediciones a bajas temperaturas y para su uso con un electroimán superconductor . Además de su dureza, los diamantes tienen la ventaja de ser transparentes a un amplio rango del espectro electromagnético, desde el infrarrojo hasta los rayos gamma , con la excepción del ultravioleta lejano y los rayos X blandos . Esto convierte a la celda de yunque de diamante en un dispositivo ideal para experimentos espectroscópicos y estudios cristalográficos con rayos X duros .

Una variante del yunque de diamante, la celda de yunque de diamante hidrotermal (HDAC) se utiliza en petrología/geoquímica experimental para el estudio de fluidos acuosos, fundidos de silicatos, líquidos inmiscibles, solubilidad mineral y especiación de fluidos acuosos a presiones y temperaturas geológicas. La HDAC se utiliza a veces para examinar complejos acuosos en solución mediante las técnicas de fuente de luz de sincrotrón XANES y EXAFS . El diseño de la HDAC es muy similar al de la DAC, pero está optimizado para el estudio de líquidos. [ 23 ]

Usos innovadores

Una aplicación innovadora de la celda de yunque de diamante (DAC) consiste en probar la sostenibilidad y durabilidad de la vida bajo altas presiones , incluyendo la búsqueda de vida en planetas extrasolares . Una de las aplicaciones de la DAC es la comprobación de partes de la teoría de la panspermia (una forma de viaje interestelar ). Cuando objetos interestelares que contienen formas de vida impactan contra un cuerpo planetario, se produce una alta presión durante el impacto, y la DAC puede replicar esta presión para determinar si los organismos podrían sobrevivir. Otra razón por la que la DAC es aplicable para probar la vida en planetas extrasolares es que los cuerpos planetarios con potencial para albergar vida pueden tener presiones increíblemente altas en su superficie.

En 2002, científicos de la Institución Carnegie de Washington examinaron los límites de presión de los procesos vitales. Se colocaron suspensiones de bacterias, específicamente Escherichia coli y Shewanella oneidensis  , en una celda de presión de diamante (DAC), y se elevó la presión a 1,6 GPa, que es más de 16 000  veces la presión superficial de la Tierra  (985 hPa). Después de 30  horas, solo sobrevivió alrededor del 1 % de las bacterias. Los experimentadores añadieron entonces un colorante a la solución. Si las células sobrevivían a la compresión y eran capaces de llevar a cabo procesos vitales, específicamente la descomposición del formato , el colorante se volvería transparente. 1,6  GPa es una presión tan grande que, durante el experimento, la DAC convirtió la solución en hielo IV , un hielo a temperatura ambiente. Cuando las bacterias descomponían el formato en el hielo, se formaban bolsas de líquido debido a la reacción química . Las bacterias también eran capaces de adherirse a la superficie de la DAC con sus colas. [ 24 ]

Los escépticos debatieron si la descomposición del formato era suficiente para considerar vivas a las bacterias. Resultados posteriores de grupos de investigación independientes [ 25 ] han demostrado la validez del trabajo de 2002. Este es un paso significativo que reitera la necesidad de un nuevo enfoque para el antiguo problema del estudio de los extremos ambientales mediante experimentos. Prácticamente no hay debate sobre si la vida microbiana puede sobrevivir a presiones de hasta 600  MPa, lo cual se ha demostrado válido durante la última década mediante diversas publicaciones dispersas. [ 26 ]

 Se realizaron pruebas similares con una celda de yunque de diamante de baja presión (0,1–600 MPa), que ofrece una mejor calidad de imagen y captación de señal. Los microorganismos estudiados, Saccharomyces cerevisiae (levadura de panadería), continuaron creciendo a presiones de 15–50  MPa y murieron a 200 MPa. [ 27 ]

Difracción de rayos X de monocristal

Los experimentos de difracción de rayos X de monocristales en celdas de yunque de diamante requieren que la platina de la muestra gire sobre el eje vertical, omega . La mayoría de las celdas de yunque de diamante no cuentan con una abertura lo suficientemente grande como para permitir una rotación a ángulos elevados; una abertura de 60 grados se considera suficiente para la mayoría de los cristales , pero son posibles ángulos mayores. La primera celda utilizada para experimentos con monocristales fue diseñada por Leo Merrill, un estudiante de posgrado de la Universidad de Rochester . La celda era triangular con asientos de berilio sobre los que se montaban los diamantes; estaba presurizada con tornillos y pasadores guía que mantenían todo en su lugar. 

Más recientemente, para muestras que recristalizan como muchos microcristales diminutos y orientados aleatoriamente bajo calentamiento láser en lugar de como un solo cristal grande, se ha utilizado un enfoque multigrano: un software informático (por ejemplo, el programa Domain Auto Finder) clasifica las reflexiones por dominio cristalino y cada dominio se resuelve y refina como un monocristal individual. Este método resolvió la estructura, hasta entonces desconocida, del nitrógeno ζ a partir de cristales de tamaño micrométrico a 63–86 GPa, [ 28 ] y se utilizó para caracterizar una aleación de renio-nitrógeno y Re 7 N 3 sintetizados en una celda de yunque de diamante de doble etapa calentada por láser a presiones de hasta aproximadamente 900 GPa, extendiendo la difracción de rayos X de monocristal al rango de terapascales. [ 29 ]

Técnicas de alta temperatura

Condiciones que se pueden lograr utilizando diferentes métodos de generación de presión estática.

El calentamiento en celdas de yunque de diamante se realiza típicamente por dos medios: calentamiento externo o interno. El calentamiento externo se define como el calentamiento de los yunques e incluye varios calentadores resistivos colocados alrededor de los diamantes o alrededor del cuerpo de la celda. El método complementario no cambia la temperatura de los yunques e incluye calentadores resistivos finos colocados dentro de la cámara de muestra y calentamiento láser. La principal ventaja del calentamiento resistivo es la medición precisa de la temperatura con termopares, pero el rango de temperatura está limitado por las propiedades del diamante, que se oxida en el aire a 700  °C [ 30 ]. El uso de una atmósfera inerte puede extender este rango por encima de 1000  °C. Se informó que un calentador resistivo de hilo de tungsteno en forma de anillo dentro de una celda de yunque de diamante BX90 llena de gas Ar alcanzó los 1400  °C. [ 31 ] Con el calentamiento láser, la muestra puede alcanzar temperaturas superiores a 5000  °C, pero la temperatura mínima que se puede medir cuando se utiliza un sistema de calentamiento láser es de aproximadamente 1200  °C y la medición es mucho menos precisa. Los avances en el calentamiento por resistencia están reduciendo la brecha entre ambas técnicas, de modo que los sistemas pueden estudiarse desde la temperatura ambiente hasta más allá de los 5700  °C mediante la combinación de ambas.

Calentamiento láser

El desarrollo del calentamiento láser comenzó solo 8  años después de que Charles Weir, de la Oficina Nacional de Estándares (NBS), fabricara la primera celda de yunque de diamante y Alvin Van Valkenburg, de la NBS, se percatara del potencial de poder ver la muestra mientras estaba bajo presión. William Bassett y su colega Taro Takahashi enfocaron un haz láser sobre la muestra mientras estaba bajo presión. El primer sistema de calentamiento láser utilizó un único láser de rubí pulsado de 7 julios que calentaba la muestra a 3000 °C mientras estaba a 260 kilobares. Esto fue suficiente para convertir el grafito en diamante. [ 32 ] Los principales defectos del primer sistema estaban relacionados con el control y la medición de la temperatura.   

La medición de temperatura fue realizada inicialmente por Basset utilizando un pirómetro óptico para medir la intensidad de la luz incandescente de la muestra. Los colegas de UC Berkeley pudieron utilizar mejor la radiación de cuerpo negro y medir la temperatura con mayor precisión. [ 33 ] El punto caliente producido por el láser también creó grandes gradientes térmicos entre las porciones de la muestra alcanzadas por el láser enfocado y las que no lo fueron. La solución a este problema aún está en desarrollo, pero se han logrado avances con la introducción de un enfoque de doble cara.

Calefacción por ambos lados

El uso de dos láseres para calentar la muestra reduce el gradiente de temperatura axial, lo que permite calentar muestras más gruesas de manera más uniforme. Para que un sistema de calentamiento de doble cara funcione correctamente, es fundamental que ambos láseres estén alineados y enfocados en la posición de la muestra. En el calentamiento in situ para experimentos de difracción, los láseres deben enfocarse en el mismo punto del espacio donde se enfoca el haz de rayos X.

Sistemas de calentamiento láser en instalaciones de sincrotrón

El European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), así como muchas otras instalaciones de sincrotrón, como las tres principales instalaciones usuarias de sincrotrón en los Estados Unidos, cuentan con líneas de haz equipadas con sistemas de calentamiento láser. Las respectivas líneas de haz con sistemas de calentamiento láser se encuentran en el ESRF ID27, [ 34 ] [ 35 ] ID18, [ 36 ] e ID24; [ 37 ] en el Advanced Photon Source (APS), 13-ID-D GSECARS y 16-ID-B HP-CAT; en el National Synchrotron Light Source, X17B3; y en el Advanced Light Source, 12.2.2. El calentamiento láser se ha convertido en una técnica rutinaria en la ciencia de alta presión, pero la fiabilidad de la medición de temperatura sigue siendo controvertida.

Medición de temperatura

En los primeros experimentos con calentamiento láser, la temperatura se obtuvo mediante una calibración de la potencia del láser realizada con puntos de fusión conocidos de diversos materiales. Al utilizar el láser de rubí pulsado, este método resultó poco fiable debido a la corta duración del pulso. Los láseres YAG se convirtieron rápidamente en el estándar, ya que calentaban durante un tiempo relativamente prolongado y permitían observar la muestra durante todo el proceso de calentamiento. Fue con el primer uso de láseres YAG que Bassett empleó un pirómetro óptico para medir temperaturas en el rango de 1000  °C a 1600  °C. [ 32 ] Las primeras mediciones de temperatura presentaban una desviación estándar de 30  °C con respecto a la temperatura de brillo, pero debido al pequeño tamaño de la muestra, se estimó en 50  °C, con la posibilidad de que la temperatura real de la muestra fuera 200  °C superior a la de la medición de brillo. La espectrometría de la luz incandescente se convirtió en el siguiente método de medición de temperatura utilizado en el grupo de Bassett. La energía de la radiación emitida podía compararse con espectros de radiación de cuerpo negro conocidos para obtener una temperatura. La calibración de estos sistemas se realiza utilizando puntos de fusión publicados o puntos de fusión medidos mediante calentamiento por resistencia.

Carga de gas

Principio

El medio transmisor de presión es un componente importante en cualquier experimento a alta presión. Este medio llena el espacio dentro de la cámara de la muestra y aplica la presión transmitida sobre ella. En un buen experimento a alta presión, el medio debe mantener una distribución homogénea de la presión sobre la muestra. En otras palabras, el medio debe permanecer hidrostático para asegurar una compresibilidad uniforme de la muestra. Una vez que el medio transmisor de presión pierde su hidrostaticidad, se forma un gradiente de presión en la cámara que aumenta con la presión. Este gradiente puede afectar significativamente a la muestra, comprometiendo los resultados. El medio también debe ser inerte, para no interactuar con la muestra, y estable a altas presiones. Para experimentos con calentamiento láser, el medio debe tener baja conductividad térmica. Si se emplea una técnica óptica, el medio debe ser ópticamente transparente y, para la difracción de rayos X, debe ser un dispersor de rayos X deficiente, para no contribuir a la señal.

Algunos de los fluidos transmisores de presión más utilizados han sido el cloruro de sodio, el aceite de silicona y una  mezcla de metanol-etanol en proporción 4:1. El cloruro de sodio es fácil de cargar y se utiliza en experimentos a altas temperaturas debido a su buen efecto aislante térmico. La mezcla de metanol-etanol presenta una buena hidrostaticidad hasta aproximadamente 10  GPa y, con la adición de una pequeña cantidad de agua, puede extenderse hasta aproximadamente 15  GPa. [ 30 ]

Para experimentos de presión superiores a 10  GPa, se prefieren los gases nobles. Su hidrostaticidad extendida reduce considerablemente el gradiente de presión en las muestras a alta presión. Los gases nobles, como el helio, el neón y el argón, son ópticamente transparentes, aislantes térmicos, presentan bajos factores de dispersión de rayos X y poseen buena hidrostaticidad a altas presiones. Incluso después de la solidificación, los gases nobles proporcionan entornos cuasi-hidrostáticos.

El argón se utiliza en experimentos de calentamiento láser debido a su naturaleza químicamente aislante. Dado que se condensa a una temperatura superior a la del nitrógeno líquido, puede cargarse criogénicamente. El helio y el neón presentan bajos factores de dispersión de rayos X, por lo que se utilizan para la obtención de datos de difracción de rayos X. Además, el helio y el neón tienen bajos módulos de cizallamiento, lo que minimiza la tensión en la muestra. [ 38 ] Estos dos gases nobles no se condensan por encima de la temperatura del nitrógeno líquido y no pueden cargarse criogénicamente. En su lugar, se ha desarrollado un sistema de carga de gas a alta presión que emplea un método de compresión de gas. [ 39 ]

Técnicas

Para cargar un gas como muestra o medio transmisor de presión, este debe estar en estado denso para evitar que la cámara de muestra se contraiga al aplicarle presión. Para lograr la densidad deseada, los gases pueden licuarse a bajas temperaturas o comprimirse. La carga criogénica es una técnica que utiliza gas licuado para llenar la cámara de muestra. La celda de presión de diamante (DAC) se sumerge directamente en el fluido criogénico que llena la cámara. Sin embargo, la carga criogénica presenta desventajas. Debido a las bajas temperaturas propias de este método, la muestra se expone a temperaturas que podrían alterarla irreversiblemente. Además, el líquido en ebullición podría desplazar la muestra o atrapar burbujas de aire en la cámara. No es posible cargar mezclas de gases mediante el método criogénico debido a los diferentes puntos de ebullición de la mayoría de los gases. La técnica de compresión de gases densifica los gases a temperatura ambiente. Con este método, se solucionan la mayoría de los problemas de la carga criogénica y, además, permite cargar mezclas de gases. Esta técnica utiliza un recipiente o cámara donde se coloca la DAC y se llena con gas. Los gases se presurizan y se bombean al recipiente mediante un compresor. Una vez que el recipiente está lleno y se alcanza la presión deseada, la celda de presión de aire directo (DAC) se cierra con un sistema de abrazaderas accionado por tornillos motorizados.

Componentes

  • Recipiente de alta presión: Recipiente en el que se carga la celda de yunque de diamante.
  • El dispositivo de sujeción sella el DAC, que se aprieta mediante un mecanismo de cierre con tornillos accionados por motor.
  • PLC (controlador lógico programable): Controla el flujo de aire hacia el compresor y todas las válvulas. El PLC garantiza que las válvulas se abran y cierren en la secuencia correcta para una carga precisa y segura.
  • Compresor: Responsable de la compresión del gas. El compresor emplea un diseño de diafragma neumático de doble etapa que genera presión y evita la contaminación. Es capaz de alcanzar  una presión de 207 MPa.
  • Válvulas: Las válvulas se abren y cierran mediante el PLC para regular qué gases entran en el recipiente de alta presión.
  • Discos de ruptura: El sistema cuenta con dos discos de ruptura: uno para el sistema de alta presión y otro para el sistema de baja presión. Estos discos actúan como un sistema de alivio de presión que protege el sistema de la sobrepresión.
  • Transductores de presión: Un sensor de presión para sistemas de baja y alta presión. Produce una  salida de 0 a 5 V en su rango de presión.
  • Medidores de presión: Pantallas digitales conectadas a cada transductor de presión y al sistema PLC.
  • Bomba de vacío y manómetros: Limpian el sistema (mediante evacuación) antes de la carga.
  • Sistema óptico: Se utilizó la observación visual, lo que permitió realizar observaciones in situ de la deformación de la junta.
  • Sistema de fluorescencia de rubí: La presión en la cámara de muestra se puede medir durante la carga mediante un sistema de fluorescencia de rubí en línea. No todos los sistemas disponen de este sistema para mediciones in situ. Sin embargo, poder monitorizar la presión dentro de la cámara mientras se sella la celda de presión de diamante (DAC) resulta ventajoso, ya que garantiza que se alcance la presión deseada (o que no se sobrepase). La presión se mide mediante el cambio en la luminiscencia inducida por láser de los rubíes en la cámara de muestra.

Véase también

Referencias

  1. ↑ "Una celda de yunque de diamante mejorada permite presiones más altas" . Physics World . 2 de noviembre de 2012.
  2. ↑ "Una presión récord extrae secretos del osmio: experimentos de rayos X revelan el comportamiento peculiar del metal más incompresible de la Tierra" . ScienceDaily . Consultado el 10 de octubre de 2018 .
  3. ↑ Goncharov, AF; Struzhkin, VV; Somayazulu, MS; Hemley, RJ; Mao, HK (julio de 1986). "Compresión del hielo a 210 gigapascales: evidencia infrarroja de una fase simétrica con enlaces de hidrógeno". Science . 273 (5272): 218– 230. Bibcode : 1996Sci...273..218G . doi : 10.1126/science.273.5272.218 . PMID 8662500 . S2CID 10364693 .   
  4. ↑ Eremets, MI; Hemley, RJ; Mao, HK; Gregoryanz, E. (mayo de 2001). "Nitrógeno no molecular semiconductor hasta 240 GPa y su estabilidad a baja presión". Nature . 411 (6834): 170– 174. Bibcode : 2001Natur.411..170E . doi : 10.1038/35075531 . PMID 11346788. S2CID 4359193 .   
  5. ↑ Caldwell, WA; Nguyen, J.; Pfrommer, B.; Louie, S.; Jeanloz, R. (1997). "Estructura, enlaces y geoquímica del xenón a altas presiones". Science . 277 (5328): 930– 933. doi : 10.1126/science.277.5328.930 .
  6. ↑ Castelvecchi, D. (2017). "Los físicos dudan del audaz informe sobre el hidrógeno metálico" . Nature . 542 (7639): 17. Bibcode : 2017Natur.542...17C . doi : 10.1038/nature.2017.21379 . PMID 28150796 . 
  7. ↑ Forman, Richard A.; Piermarini, Gasper J.; Barnett, J. Dean; Block, Stanley (1972). "Medición de presión realizada mediante la utilización de la luminiscencia de línea nítida del rubí". Science . 176 (4032): 284– 285. Bibcode : 1972Sci...176..284F . doi : 10.1126/science.176.4032.284 . PMID 17791916 . S2CID 8845394 .  
  8. ↑ Kinslow, Ray; Cable, AJ (1970). Fenómenos de impacto de alta velocidad . Boston: Academic Press. ISBN 978-0-12-408950-1.
  9. 1 2 Jayaraman, A. (1986). "Presiones ultraaltas". Review of Scientific Instruments . 57 (6): 1013– 1031. Bibcode : 1986RScI...57.1013J . doi : 10.1063/1.1138654 .
  10. ↑ Bromberg, Steven E.; Chan, IY (1992). "Sensibilidad mejorada para EPR de alta presión utilizando resonadores dieléctricos". Review of Scientific Instruments . 63 (7): 3670. Bibcode : 1992RScI...63.3670B . doi : 10.1063/1.1143596 .
  11. ↑ Chandra Shekar, NV; et al. (2003). "Celda de yunque de diamante calentada por láser (LHDAC) en la investigación de la ciencia de los materiales" . Journal of Materials Sciences and Technology . 19 (6): 518. 
  12. ↑ Subramanian, N.; et al. (2006). "Desarrollo de una instalación de celda de yunque de diamante calentada por láser para la síntesis de nuevos materiales" (PDF) . Current Science . 91 : 175. 
  13. ↑ Piermarini, Gasper J. (1 de diciembre de 2001). "Cristalografía de rayos X a alta presión con la celda de diamante en NIST/NBS" . Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology . 106 (6): 889– 920. doi : 10.6028/jres.106.045 . PMC 4865304. PMID 27500054. La celda de presión de yunque de diamante original, ahora en exhibición en el Museo NIST Gaithersburg. El instrumento sin refinar fue hecho a mano por CE Weir en NBS en 1957–58.  
  14. ↑ Weir, CE; Lippincott, ER; Van Valkenburg, A.; Bunting, EN (julio de 1959). "Estudios infrarrojos en la región de 1 a 15 micras hasta 30 000 atmósferas" . Journal of Research of the National Bureau of Standards Section A. 63A (1): 55– 62. Bibcode : 1959JRNBA.63A...55W . doi : 10.6028 / jres.063A.003 . ISSN 0022-4332 . PMC 5287102. PMID 31216141 .      
  15. ↑ Block, S.; Piermarini, G. (1976). "La celda de diamante estimula la investigación a alta presión". Physics Today . Vol. 29, n.º 9, pág. 44. Bibcode : 1976PhT....29i..44B . doi : 10.1063/1.3023899 .   
  16. ↑ Dubrovinsky, Leonid; Dubrovinskaia, Natalia; Prakapenka, Vitali B.; Abakumov, Artem M. (2012). "Implementación de yunques de nanodiamante de microesferas para estudios de alta presión por encima de 6 Mbar" . Nature Communications . 3 1163. Bibcode : 2012NatCo...3.1163D . doi : 10.1038/ncomms2160 . PMC 3493652. PMID 23093199 .   
  17. ↑ Funamori, N.; Sato, T. (2008). "Una junta de nitruro de boro cúbico para experimentos con yunque de diamante" . Review of Scientific Instruments . 79 (5): 053903–053903–5. Bibcode : 2008RScI...79e3903F . doi : 10.1063/1.2917409 . PMID 18513075 . 
  18. ↑ Lin, Jung-Fu; Shu, Jinfu; Mao, Ho-Kwang; Hemley, Russell J.; Shen, Guoyin (2003). "Junta de boro amorfo en la investigación de celdas de yunque de diamante". Review of Scientific Instruments . 74 (11): 4732. Bibcode : 2003RScI...74.4732L . doi : 10.1063/1.1621065 . S2CID 30321856 . 
  19. ↑ Zou, Guangtian; Ma, Yanzhang; Mao, Ho-Kwang; Hemley, Russell J.; Gramsch, Stephen A. (2001). "Una junta de diamante para la celda de yunque de diamante calentada por láser". Review of Scientific Instruments . 72 (2): 1298. Bibcode : 2001RScI...72.1298Z . doi : 10.1063/1.1343864 .
  20. ↑ Mao, HK; Bell, PM; Shaner, JW; Steinberg, DJ (junio de 1978). "Mediciones de volumen específico de Cu, Mo, Pd y Ag y calibración del manómetro de presión de fluorescencia de rubí R1 de 0,06 a 1 Mbar". Journal of Applied Physics . 49 (6): 3276– 3283. Bibcode : 1978JAP....49.3276M . doi : 10.1063/1.325277 . 
  21. ↑ Mao, HK; Xu, J.; Bell, PM (abril de 1986). "Calibración del manómetro de rubí a 800 kBar en condiciones cuasi-hidrostáticas". Journal of Geophysical Research . 91 (B5): 4673– 4676. Bibcode : 1986JGR....91.4673M . doi : 10.1029/JB091iB05p04673 . 
  22. ↑ Anónimo; et al. (Deep Carbon Observatory) (2019). Deep Carbon Observatory: Una década de descubrimientos (Informe). Washington, DC. doi : 10.17863/CAM.44064 . Consultado el 13 de diciembre de 2019 . 
  23. ↑ Bassett, WA; et al. (1993). "Una nueva celda de yunque de diamante para estudios hidrotermales hasta 2,5 GPa y de −190 a 1200 °C" . Review of Scientific Instruments (Manuscrito enviado). 64 (8): 2340– 2345. Bibcode : 1993RScI...64.2340B . doi : 10.1063/1.1143931 .   
  24. ↑ Couzin, J. (2002). "El peso del mundo sobre los hombros de los microbios". Science . 295 ( 5559): 1444– 1445. doi : 10.1126/science.295.5559.1444b . PMID 11859165. S2CID 83692800 .  
  25. ↑ Vanlinit, D.; et al. (2011). "Adquisición rápida de resistencia a altas presiones de gigapascales por Escherichia coli " . mBio . 2 (1 ) e00130-10. Bibcode : 2011mBio....230.10V . doi : 10.1128/mBio.00130-10 . PMC 3025523. PMID 21264062 .   
  26. ↑ Sharma, A.; et al. (2002). "Actividad microbiana a presiones de gigapascales". Science . 295 (5559): 1514– 1516. Bibcode : 2002Sci...295.1514S . doi : 10.1126/science.1068018 . PMID 11859192 . S2CID 41228587 .   
  27. ↑ Oger, Phil M.; Daniel, Isabelle; Picard, Aude (2006). "Desarrollo de una celda de yunque de diamante de baja presión y herramientas analíticas para monitorear actividades microbianas in situ bajo p y t controladas " (PDF) . Biochimica et Biophysica Acta (BBA) - Proteins and Proteomics . 1764 (3): 434–442–230. doi : 10.1016/j.bbapap.2005.11.009 . PMID 16388999 . 
  28. ↑ Laniel, D.; Trybel, F.; Aslandukov, A.; Spender, J.; Ranieri, U.; Fedotenko, T.; Glazyrin, K.; Lawrence Bright, E.; Chariton, S.; Prakapenka, VB; Abrikosov, IA; Dubrovinsky, L.; Dubrovinskaia, N. (2023). "Determinación de la estructura de ζ-N2 a partir de la difracción de rayos X de monocristal y sugerencia teórica para la formación de nitrógeno amorfo" . Nature Communications . 14 (1): 6207. doi : 10.1038/s41467-023-41968-2 . PMC 10556123 . 
  29. ^ Dubrovinsky, L.; Khandarkhaeva, S.; Fedotenko, T.; Laniel, D.; Bíkov, M.; Giacobbe, C.; Lawrence Bright, E.; Sedmak, P.; Chariton, S.; Prakapenka, V.; Ponomareva, AV; Smirnova, EA; Belov, diputado; Tasnádi, F.; Shulumba, N.; Trybel, F.; Abrikosov, IA; Dubrovinskaia, N. (2022). "Síntesis de materiales a presiones estáticas terapascales". Naturaleza . 605 (7909): 274– 278. doi : 10.1038/s41586-022-04550-2 . PMID 35548773 . 
  30. 1 2 Jayaraman, A. (1983). "Celda de yunque de diamante e investigaciones físicas a alta presión". Reviews of Modern Physics . 55 (1): 65– 108. Bibcode : 1983RvMP...55...65J . doi : 10.1103/RevModPhys.55.65 .
  31. ↑ Yan, J.; Doran, A.; MacDowell, AA; Kalkan, B. (2021-01-01). "Un calentador externo de tungsteno para celdas de yunque de diamante BX90 con un rango de hasta 1700 K" . Review of Scientific Instruments . 92 (1): 013903. Bibcode : 2021RScI...92a3903Y . doi : 10.1063/5.0009663 . ISSN 0034-6748 . OSTI 1838427. PMID 33514245. S2CID 231756430 .    
  32. 1 2 Ming, L.; Bassett, WA (1974). "Calentamiento láser en prensa de yunque de diamante hasta 2000 grados C sostenido y 3000 grados C pulsado a presiones de hasta 260 kilobares". Review of Scientific Instruments . 45 (9): 1115– 1118. Bibcode : 1974RScI...45.1115M . doi : 10.1063/1.1686822 .   
  33. ↑ Bassett, WA (2009). "Celda de yunque de diamante, 50.º cumpleaños". High Pressure Research . 29 (2): CP5–186. Bibcode : 2009HPR....29D...5. . doi : 10.1080/08957950902840190 . S2CID 216591486 .  
  34. ^ Mezouar, Mohamed; Garbarino, Gastón; Bauchau, Stany; Morgenroth, Wolfgang; Martel, Keith; Petitdemange, Sébastien; Tengo, Pierrick; Clavel, Carole; Moyne, Alban; Van Der Kleij, Hans-Peter; Pakhomova, Anna; Wehinger, Björn; Gerín, Max; Poreba, Tomasz; Canet, Lucie; Rosa, Angélica; Forestier, Alexis; Weck, Gunnar; Datchi, Frédéric; Wilke, Max; Jahn, Sandro; Andrault, Denis; Libón, Lelia; Pennacchioni, Lea; Kovalskii, Georgii; Herrmann, Markus; Laniel, Dominique; Mesa, Hélène (2024). "La línea de luz ID27 de difracción de rayos X a nanoescala de alto flujo, fluorescencia e imágenes para la ciencia en condiciones extremas en la Fuente Extremadamente Brillante del ESRF" . High Pressure Research . 44 (3): 171– 198. Bibcode : 2024HPR....44..171M . doi : 10.1080/08957959.2024.2363932 .
  35. ↑ "Línea de haz de alta presión" . ID27 Sitio web del ESRF . ESRF. Archivado del original el 4 de noviembre de 2016. Recuperado el 3 de noviembre de 2016 .
  36. ↑ "Línea de haz de resonancia nuclear" . ID18 Sitio web del ESRF . ESRF. Archivado del original el 4 de septiembre de 2019. Consultado el 19 de noviembre de 2019 .
  37. ↑ "ID24 Línea de haz de absorción de rayos X con dispersión de energía" . ESRF . Consultado el 4 de noviembre de 2016 .
  38. ↑ Rivers, M.; Prakapenka, VB; Kubo, A.; Pullins, C.; Holl, C.; Jacobson, S. (2008). "El sistema de carga de gas COMPRES/GSECARS para celdas de yunque de diamante en la Fuente Avanzada de Fotones". High Pressure Research . 28 (3): 273– 292. Bibcode : 2008HPR....28..273R . doi : 10.1080/08957950802333593 . S2CID 11986700 . 
  39. ↑ Uchida, T.; Funamori, N.; Yagi, T. (1996). "Deformaciones reticulares en cristales bajo un campo de tensión uniaxial". Journal of Applied Physics . 80 (2): 739. Bibcode : 1996JAP....80..739U . doi : 10.1063/1.362920 .
  • "Presionando los materiales" . Laboratorio Nacional Lawrence Livermore. Diciembre de 2004. Archivado del original el 20 de noviembre de 2008. Consultado el 5 de mayo de 2009 .