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Análisis térmico diferencial

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El análisis térmico diferencial ( ATD ) es una técnica termoanalítica similar a la calorimetría diferencial de barrido . En el ATD, el material en estudio y una referencia inerte se someten a ciclos térmicos idénticos (es decir, el mismo programa de enfriamiento o calentamiento) mientras se registra cualquier diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia. [ 1 ] Esta diferencia de temperatura se grafica luego en función del tiempo o de la temperatura (curva ATD o termograma). Los cambios en la muestra, ya sean exotérmicos o endotérmicos, pueden detectarse en relación con la referencia inerte. Por lo tanto, una curva ATD proporciona datos sobre las transformaciones que han ocurrido, como transiciones vítreas, cristalización, fusión y sublimación. El área bajo un pico ATD es el cambio de entalpía y no se ve afectada por la capacidad calorífica de la muestra.

Aparato

Un DTA consta de un portamuestras, termopares, recipientes para muestras y un bloque cerámico o metálico; un horno; un programador de temperatura; y un sistema de registro. La característica clave es la existencia de dos termopares conectados a un voltímetro. Un termopar se coloca en un material inerte como Al₂O₃ , mientras que el otro se coloca en una muestra del material en estudio. A medida que aumenta la temperatura, habrá una breve desviación del voltímetro si la muestra está experimentando una transición de fase . Esto ocurre porque el aporte de calor aumentará la temperatura de la sustancia inerte, pero se incorporará como calor latente en el material que cambia de fase. [ 2 ] Consiste en un ambiente inerte con gases inertes que no reaccionarán con la muestra y la referencia. Generalmente se utiliza helio o argón como gas inerte .

Instrumentos de hoy

En el mercado actual, la mayoría de los fabricantes no producen sistemas DTA propiamente dichos, sino que han incorporado esta tecnología a sistemas de análisis termogravimétrico (TGA), que proporcionan información tanto sobre la pérdida de masa como sobre la temperatura. Gracias a los avances actuales en software, incluso estos instrumentos están siendo reemplazados por auténticos sistemas TGA- DSC que pueden proporcionar la temperatura y el flujo de calor de la muestra, simultáneamente con la pérdida de masa.

Aplicaciones

Una curva DTA puede utilizarse únicamente como huella dactilar para fines de identificación, pero normalmente las aplicaciones de este método son la determinación de diagramas de fases, mediciones de cambios de calor y descomposición en diversas atmósferas.

El DTA se utiliza ampliamente en las industrias farmacéutica [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] y alimentaria. [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ]

El DTA puede utilizarse en la química del cemento, [ 10 ] la investigación mineralógica [ 11 ] y en estudios ambientales. [ 12 ]

Las curvas DTA también pueden utilizarse para datar restos óseos [ 13 ] o para estudiar materiales arqueológicos. [ 14 ] [ 15 ] Mediante DTA se pueden obtener líneas de liquidus y solidus de diagramas de fases.

Referencias

  1. ↑ Bhadeshia, HKDH "Técnicas de análisis térmico. Análisis térmico diferencial" (PDF) . Universidad de Cambridge, Ciencia de los Materiales y Metalurgia . Consultado el 17 de septiembre de 2023 .
  2. ↑ Robert Bud, Deborah Jean Warner (1998). Instruments of Science . Taylor & Francis. págs. 170–171 . ISBN  9780815315612.
  3. ↑ Ferrer, S.; Borras, J.; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1989). "Estudios térmicos sobre complejos derivados de sulfonamida". Thermochimica Acta . 147 (2). Elsevier BV: 321– 330. doi : 10.1016/0040-6031(89)85187-1 . ISSN 0040-6031 . 
  4. ↑ Ferrer, S.; Borras, J.; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1989). "Descomposición térmica de complejos derivados de sulfonamida". Thermochimica Acta . 153 . Elsevier BV: 205– 220. doi : 10.1016/0040-6031(89)85434-6 . ISSN 0040-6031 . 
  5. ↑ Alzuet, G.; Ferrer, S.; Borrás, J.; Martín-Gil, J.; Martín-Gil, FJ (1991). "Estudios térmicos de complejos de derivados de sulfonamidas". Acta Termoquímica . 185 (2). Elsevier BV: 315– 333. doi : 10.1016/0040-6031(91)80053-l . ISSN 0040-6031 . 
  6. ↑ BERGER, KG; AKEHURST, EE (2007-06-28). "Algunas aplicaciones del análisis térmico diferencial a aceites y grasas". International Journal of Food Science & Technology . 1 (3). Wiley: 237– 247. doi : 10.1111/j.1365-2621.1966.tb01810.x . ISSN 0950-5423 . 
  7. ↑ C. Ramos-Sanchez, M; Rey, FJ; L. Rodriguez, M; Martin-Gil, FJ; Martin-Gil, J. (1988). "Estudios DTG y dta sobre azúcares típicos". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 55– 60. doi : 10.1016/0040-6031(88)85216-x . ISSN 0040-6031 . 
  8. ↑ Rey, FJ; Ramos-Sanchez, MC; Rodriguez-Mendez, ML; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1988). "Estudios DTG y DTA sobre derivados de azúcares". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 67– 72. doi : 10.1016/0040-6031(88)85218-3 . ISSN 0040-6031 . 
  9. ↑ L. Rodriguez-Mendez, Ma; Rey, FJ; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1988). "Estudios DTG y DTA sobre aminoácidos". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 73– 78. doi : 10.1016/0040-6031(88)85219-5 . ISSN 0040-6031 . 
  10. ↑ Ramachandran VS “Aplicaciones del análisis térmico diferencial en la química del cemento”. Cap. V, Chemical Publishing Co., Inc., Nueva York (1969), 92.
  11. ↑ Smykatz-Kloss, W. (1982). "Aplicación del análisis térmico diferencial en mineralogía". Journal of Thermal Analysis . 23 ( 1– 2). Springer Science and Business Media LLC: 15– 44. doi : 10.1007/bf01908484 . ISSN 0022-5215 . S2CID 93921297 .  
  12. ↑ Smykatz-Kloss, W.; Heil, A.; Kaeding, L.; Roller, E. (1991). «Análisis térmico en estudios ambientales». Análisis térmico en las geociencias . Notas de clase en ciencias de la Tierra. Vol. 38. Berlín/Heidelberg: Springer-Verlag. págs. 352–367 . doi : 10.1007/bfb0010275 . ISBN   3-540-54520-4.
  13. ↑ Villanueva, PrE; Girela, F.; Castellanos, M. (1976). "La aplicación del análisis térmico diferencial y el análisis termogravimétrico para la datación de restos óseos". Journal of Forensic Sciences . 21 (4): 822– 830. doi : 10.1520/JFS10567J . PMID 184235 . 
  14. ↑ Misiego-Tejeda JC, Marcos-Contreras GJ, Sarabia Herrero FJ, Martín Gil J. y Martín Gil FJ "Un horno doméstico de la primera Edad del Hierro de "El Soto de Medinilla" (Valladolid) y su análisis por ATD". BSAA (Universidad de Valladolid) 1993, LIX, 89 111.
  15. ↑ KINGERY, WD (1974). "Una nota sobre el análisis térmico diferencial de cerámicas arqueológicas". Archaeometry . 16 (1). Wiley: 109– 112. doi : 10.1111/j.1475-4754.1974.tb01099.x . ISSN 0003-813X .