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Calorimetría diferencial de barrido

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La calorimetría diferencial de barrido ( DSC ) es una técnica termoanalítica en la que se mide la diferencia en la cantidad de calor necesaria para aumentar la temperatura de una muestra y una referencia en función de la temperatura. [ 1 ] Tanto la muestra como la referencia se mantienen prácticamente a la misma temperatura durante todo el experimento.

Generalmente, el programa de temperatura para un análisis DSC se diseña de manera que la temperatura del portamuestras aumente linealmente en función del tiempo. La muestra de referencia debe tener una capacidad calorífica bien definida en el rango de temperaturas que se va a analizar.

Además, la muestra de referencia debe ser estable, de alta pureza y no debe experimentar grandes cambios durante el barrido de temperatura. Por lo general, los estándares de referencia han sido metales como el indio , el estaño , el bismuto y el plomo , [ 2 ] pero se han propuesto otros estándares como el polietileno y los ácidos grasos para estudiar polímeros y compuestos orgánicos, respectivamente.

La técnica fue desarrollada por ES Watson y MJ O'Neill en 1962, [ 3 ] y se introdujo comercialmente en la Conferencia de Pittsburgh de 1963 sobre Química Analítica y Espectroscopia Aplicada .

El primer calorímetro diferencial de barrido adiabático que se podía utilizar en bioquímica fue desarrollado por PL Privalov y DR Monaselidze en 1964 en el Instituto de Física de Tiflis , Georgia . [ 4 ] El término DSC se acuñó para describir este instrumento, que mide la energía directamente y permite mediciones precisas de la capacidad calorífica. [ 5 ]

Tipos

Existen dos tipos principales de DSC: DSC de flujo de calor , que mide la diferencia de flujo de calor entre la muestra y una referencia (lo que le da el nombre alternativo de DSC multicelda ), y DSC diferencial de potencia , que mide la diferencia de potencia suministrada a la muestra y una referencia. [ 6 ] [ 7 ]

DSC de flujo de calor

Con la calorimetría diferencial de barrido por flujo de calor (DSC-flujo), los cambios en el flujo de calor se calculan integrando la curva ΔT ref . Para este tipo de experimento, se colocan una muestra y un crisol de referencia en un portamuestras con sensores de temperatura integrados para medir la temperatura de los crisoles. Este conjunto se ubica en un horno con temperatura controlada. A diferencia del diseño tradicional, la característica especial de la DSC-flujo de calor es que utiliza sensores de temperatura planos colocados verticalmente alrededor de un calentador plano. Esta configuración permite obtener una estructura pequeña, ligera y de baja capacidad calorífica, que funciona como un horno DSC convencional. [ 8 ]

DSC diferencial de potencia

Para este tipo de configuración, también conocida como DSC con compensación de potencia , el crisol de muestra y el de referencia se colocan en hornos con aislamiento térmico y no uno al lado del otro en el mismo horno como en los experimentos de DSC de flujo de calor. [ 9 ] Luego, se controla la temperatura de ambas cámaras para que siempre haya la misma temperatura en ambos lados. La potencia eléctrica necesaria para obtener y mantener este estado se registra en lugar de la diferencia de temperatura entre los dos crisoles. [ 10 ]

DSC de escaneo rápido

La década del 2000 fue testigo del rápido desarrollo de la DSC de escaneo rápido (FSC), [ 11 ] una novedosa técnica calorimétrica que emplea sensores micromecanizados. Los avances clave de esta técnica son la velocidad de escaneo ultraalta, que puede alcanzar los 10⁶ K /s, y la ultraalta sensibilidad, con una resolución de capacidad calorífica típicamente mejor que 1 nJ/K. [ 12 ]

La nanocalorimetría [ 13 ] ha atraído mucha atención en la ciencia de los materiales, donde se aplica para realizar análisis cuantitativos de transiciones de fase rápidas, particularmente en enfriamiento rápido. Otra área emergente de aplicación de la FSC es la química física , con un enfoque en las propiedades termofísicas de compuestos térmicamente lábiles. Se han podido obtener cantidades como la temperatura de fusión , la entalpía de fusión , las presiones de sublimación y vaporización , y las entalpías de dichas moléculas. [ 14 ]

DSC modulado por temperatura

Al realizar un análisis DSC modulado por temperatura (TMDSC, MDSC), la velocidad de calentamiento lineal subyacente se superpone a una variación de temperatura sinusoidal. La ventaja de este procedimiento radica en la capacidad de separar los efectos superpuestos del DSC mediante el cálculo de las señales reversibles e irreversibles. El flujo de calor reversible está relacionado con los cambios en la capacidad calorífica específica (→ transición vítrea), mientras que el flujo de calor irreversible corresponde a fenómenos dependientes del tiempo, como el curado, la deshidratación y la relajación.

Detección de transiciones de fase

El principio básico de esta técnica es que, cuando la muestra experimenta una transformación física, como una transición de fase , se necesita que fluya más o menos calor hacia ella que hacia la muestra de referencia para mantener ambas a la misma temperatura. La cantidad de calor que debe fluir hacia la muestra depende de si el proceso es exotérmico o endotérmico .

Por ejemplo, cuando una muestra sólida se funde y se convierte en líquido, se requiere un mayor flujo de calor para que su temperatura aumente al mismo ritmo que la de la muestra de referencia. Esto se debe a la absorción de calor por la muestra durante la transición de fase endotérmica de sólido a líquido. Del mismo modo, cuando la muestra experimenta procesos exotérmicos (como la cristalización ), se requiere menos calor para elevar su temperatura. Al observar la diferencia en el flujo de calor entre la muestra y la de referencia, los calorímetros diferenciales de barrido (DSC) permiten medir la cantidad de calor absorbido o liberado durante dichas transiciones. El DSC también se puede utilizar para observar cambios físicos más sutiles, como las transiciones vítreas . Se utiliza ampliamente en entornos industriales como instrumento de control de calidad debido a su aplicabilidad en la evaluación de la pureza de las muestras y en el estudio del curado de polímeros. [ 15 ] [ 16 ] [ 17 ]

DTA

Una técnica alternativa, que comparte muchas similitudes con la DSC, es el análisis térmico diferencial (ATD). En esta técnica, lo que permanece constante es el flujo de calor hacia la muestra y la referencia, en lugar de la temperatura. Cuando la muestra y la referencia se calientan de forma idéntica, los cambios de fase y otros procesos térmicos provocan una diferencia de temperatura entre ambas. Tanto la DSC como el ATD proporcionan información similar. La DSC mide la energía necesaria para mantener la referencia y la muestra a la misma temperatura, mientras que el ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia cuando se ha introducido la misma cantidad de energía en ambas. [ 18 ]

curvas DSC

Curvas DSC normalizadas utilizando la línea base como referencia (izquierda) y fracciones de cada estado conformacional (y) existentes a cada temperatura (derecha), para proteínas de dos estados (arriba) y de tres estados (abajo). Nótese el mínimo ensanchamiento en el pico de la curva DSC de la proteína de tres estados, que puede o no parecer estadísticamente significativo a simple vista.

El resultado de un experimento DSC es una curva. El eje y representa el flujo de calor diferencial.q˙{\displaystyle {\dot {q}}}, medido en unidades deJ/s{\displaystyle J/s}El eje x representa el tiempo o la temperatura. Ambas convenciones para el eje x son válidas cuando la temperatura aumenta linealmente con el tiempo, como suele ser el caso.

Para el signo deq˙{\displaystyle {\dot {q}}}, existen dos convenciones diferentes. Una convención defineq˙{\displaystyle {\dot {q}}}de modo queq˙>0{\displaystyle {\dot {q}}>0}para el proceso exotérmico en la muestra. El otro define lo opuesto. Por ejemplo, en la convención donde el proceso exotérmico corresponde aq˙>0{\displaystyle {\dot {q}}>0}La gráfica mostraría un pico negativo a medida que la temperatura aumenta por encima del punto de fusión, ya que la fusión es un proceso endotérmico. Por el contrario, mostraría un pico positivo a medida que la temperatura desciende por debajo del punto de fusión.

Esta curva se puede utilizar para calcular las entalpías de las transiciones . Esto se hace tomando la integral temporal del pico correspondiente a una transición dada:ΔH=KA{\displaystyle \Delta H=KA}dóndeΔH{\displaystyle \Delta H}es la entalpía de transición,A{\displaystyle A}es el área bajo la curva, yK{\displaystyle K}es una constante determinada llamada "constante calorimétrica". Esta constante varía de un instrumento a otro y puede medirse realizando un análisis DSC en una muestra de calibración cuyas entalpías de transición se conocen con precisión. [ 16 ]

Esta curva también se puede utilizar para calcular la capacidad calorífica específica molar en función de la temperatura. Para obtener esto, se realiza un DSC con dos muestras. Una muestra es una muestra de referencia cuya capacidad calorífica específica molardormiF{\displaystyle c_{ref}}se conoce con precisión y la otra muestrado{\displaystyle c}es necesario medirlo. Luego, después de realizar el DSC, tenemosdo(T)=1norte(q˙T˙+nortermiFdormiF(T)){\displaystyle c(T)={\frac {1}{n}}\left({\frac {\dot {q}}{\dot {T}}}+n_{ref}c_{ref}(T)\right)}dóndenorte{\displaystyle n}es el mol de la muestra,nortermiF{\displaystyle n_{ref}}es el mol de la referencia, yT˙{\displaystyle {\dot {T}}}es la tasa a la que aumenta la temperatura, con unidades deT/s{\displaystyle T/s}.

Aplicaciones

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se puede utilizar para medir varias propiedades características de una muestra. Mediante esta técnica es posible observar eventos de fusión y cristalización , así como temperaturas de transición vítrea T g . La DSC también se puede utilizar para estudiar la oxidación , así como otras reacciones químicas. [ 15 ] [ 16 ] [ 19 ]

Las transiciones vítreas pueden ocurrir al aumentar la temperatura de un sólido amorfo . Estas transiciones aparecen como un escalón en la línea base de la señal DSC registrada. Esto se debe a que la muestra experimenta un cambio en la capacidad calorífica ; no se produce un cambio de fase formal. [ 15 ] [ 17 ]

A medida que aumenta la temperatura, un sólido amorfo se vuelve menos viscoso . En cierto punto , las moléculas pueden obtener suficiente libertad de movimiento para organizarse espontáneamente en una forma cristalina. Esto se conoce como temperatura de cristalización ( Tc ). Esta transición de sólido amorfo a sólido cristalino es un proceso exotérmico y da como resultado un pico en la señal DSC. A medida que aumenta la temperatura, la muestra finalmente alcanza su temperatura de fusión ( Tm ) . El proceso de fusión da como resultado un pico endotérmico en la curva DSC. La capacidad de determinar las temperaturas y entalpías de transición convierte a la DSC en una herramienta valiosa para la elaboración de diagramas de fases para diversos sistemas químicos. [ 15 ]

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) también puede utilizarse para obtener información termodinámica valiosa sobre las proteínas. El análisis termodinámico de las proteínas puede revelar información importante sobre su estructura global y la interacción proteína/ligando. Por ejemplo, muchas mutaciones disminuyen la estabilidad de las proteínas, mientras que la unión de ligandos suele aumentarla. [ 20 ] Mediante DSC, esta estabilidad puede medirse obteniendo valores de energía libre de Gibbs a cualquier temperatura dada. Esto permite a los investigadores comparar la energía libre de desnaturalización entre la proteína sin ligando y el complejo proteína-ligando , o entre proteínas de tipo silvestre y mutantes. La DSC también puede utilizarse para estudiar las interacciones proteína/lípido, nucleótidos e interacciones fármaco-lípido. [ 21 ] Al estudiar la desnaturalización de proteínas mediante DSC, la fusión térmica debe ser al menos parcialmente reversible, ya que los cálculos termodinámicos se basan en el equilibrio químico. [ 21 ]

Consideraciones experimentales

Existen diversos parámetros experimentales y ambientales que deben considerarse durante las mediciones de DSC. En las siguientes secciones se analizan brevemente algunos ejemplos de posibles problemas. Todas las afirmaciones de estos párrafos se basan en los libros de Gabbott [ 22 ] y Brown [ 23 ] .

Crisoles

Las mediciones DSC sin crisol favorecen la transferencia de calor hacia la muestra y son posibles si el DSC está diseñado para este fin. Las mediciones sin crisol solo deben realizarse con materiales químicamente estables a bajas temperaturas, ya que de lo contrario podría producirse contaminación o daños en el calorímetro. La forma más segura es utilizar un crisol especificado para las temperaturas deseadas y que no reaccione con el material de la muestra (por ejemplo, crisoles de alúmina, oro o platino). Si es probable que la muestra genere volátiles o se encuentre en estado líquido, el crisol debe sellarse para evitar la contaminación. Sin embargo, si el crisol está sellado, debe tenerse en cuenta el aumento de presión y los posibles artefactos de medición debido a la deformación del crisol. En este caso,  deben utilizarse crisoles con orificios muy pequeños (∅~50 μm) o crisoles que puedan soportar presiones muy altas.

Condición de la muestra

La muestra debe estar en buen contacto con la superficie del crisol. Por lo tanto, la superficie de contacto de una muestra sólida a granel debe ser plana y paralela. Para mediciones de DSC con polvos, se puede observar una señal más intensa en polvos más finos debido a la mayor superficie de contacto. La masa mínima de la muestra depende de la transformación que se va a analizar. Una masa pequeña (~10  mg) es suficiente si el calor liberado o consumido durante la transformación es suficientemente alto. Se pueden usar muestras más pesadas para obtener transformaciones asociadas con baja liberación o consumo de calor, ya que las muestras más grandes también amplían los picos obtenidos. Sin embargo, el aumento del tamaño de la muestra puede empeorar la resolución debido a los gradientes térmicos que pueden generarse durante el calentamiento.

Temperatura y velocidades de escaneo

Si los picos son muy pequeños, es posible ampliarlos aumentando la velocidad de barrido. Debido a una mayor velocidad de barrido, se libera o consume más energía en un tiempo menor, lo que da lugar a picos más altos y, por lo tanto, más definidos. Sin embargo, las velocidades de barrido más rápidas conllevan una baja resolución de temperatura debido al retardo térmico. Debido a este retardo, dos transformaciones de fase (o reacciones químicas) que ocurren en un rango de temperatura estrecho pueden superponerse. Generalmente, las velocidades de calentamiento o enfriamiento son demasiado altas para detectar transiciones de equilibrio, por lo que siempre hay un desplazamiento hacia temperaturas más altas o más bajas en comparación con los diagramas de fase que representan las condiciones de equilibrio.

Gas de purga

El gas de purga se utiliza para controlar el entorno de la muestra, con el fin de reducir el ruido de la señal y prevenir la contaminación. Generalmente se utiliza nitrógeno y, para temperaturas superiores a 600  °C, se puede utilizar argón para minimizar la pérdida de calor debido a su baja conductividad térmica. Se puede utilizar aire u oxígeno puro para pruebas oxidativas, como el tiempo de inducción oxidativa, y se utiliza helio para temperaturas muy bajas debido a su bajo punto de ebullición (~4,2 K a 101,325 kPa [ 24 ] ).

Ejemplos

Esta técnica se utiliza ampliamente en diversas aplicaciones, tanto como prueba de calidad rutinaria como herramienta de investigación. El equipo es fácil de calibrar, por ejemplo, utilizando indio de bajo punto de fusión a 156,5985  °C, y constituye un método de análisis térmico rápido y fiable.

Polímeros

Transiciones térmicas en polímeros (A) amorfos y (B) semicristalinos. Al aumentar la temperatura, tanto los polímeros amorfos como los semicristalinos experimentan la transición vítrea ( T g ). Los polímeros amorfos (A) no presentan otras transiciones de fase. Sin embargo, los polímeros semicristalinos (B) experimentan cristalización y fusión (a temperaturas T c y T m , respectivamente).

La calorimetría diferencial de barrido ( DSC) se utiliza ampliamente para examinar materiales poliméricos y determinar sus transiciones térmicas. Entre las transiciones térmicas importantes se incluyen la temperatura de transición vítrea ( Tg ), la temperatura de cristalización ( Tc ) y la temperatura de fusión ( Tm ) . Las transiciones térmicas observadas pueden utilizarse para comparar materiales, aunque por sí solas no permiten identificar la composición de forma unívoca. La composición de materiales desconocidos puede completarse mediante técnicas complementarias como la espectroscopia infrarroja (IR). Los puntos de fusión y las temperaturas de transición vítrea de la mayoría de los polímeros se encuentran disponibles en compilaciones estándar, y el método puede mostrar la degradación del polímero mediante la disminución de la temperatura de fusión esperada. La Tm depende del peso molecular del polímero y de su historial térmico.

El porcentaje de contenido cristalino de un polímero se puede estimar a partir de los picos de cristalización/fusión del gráfico DSC utilizando calores de fusión de referencia encontrados en la literatura. [ 25 ] El DSC también se puede utilizar para estudiar la degradación térmica de polímeros mediante un enfoque como la temperatura/tiempo de inicio de oxidación (OOT); sin embargo, el usuario corre el riesgo de contaminar la celda DSC, lo que puede ser problemático. El análisis termogravimétrico (TGA) puede ser más útil para determinar el comportamiento de descomposición. Las impurezas en los polímeros se pueden determinar examinando los termogramas en busca de picos anómalos, y los plastificantes se pueden detectar en sus puntos de ebullición característicos. Además, el examen de eventos menores en los datos de análisis térmico del primer calor puede ser útil, ya que estos picos aparentemente "anómalos" también pueden ser representativos del historial térmico del proceso o almacenamiento del material o del envejecimiento físico del polímero. La comparación de los datos del primer y segundo calor recopilados a velocidades de calentamiento consistentes puede permitir al analista conocer tanto el historial de procesamiento del polímero como las propiedades del material. [ 26 ]

cristales líquidos

La DSC se utiliza en el estudio de cristales líquidos . A medida que algunas formas de materia pasan del estado sólido al líquido, atraviesan un tercer estado que presenta propiedades de ambas fases. Este líquido anisotrópico se conoce como estado cristalino líquido o mesomorfo. Mediante la DSC, es posible observar los pequeños cambios de energía que ocurren cuando la materia transita de un sólido a un cristal líquido y de un cristal líquido a un líquido isotrópico . [ 16 ]

Estabilidad oxidativa

El uso de calorimetría diferencial de barrido para estudiar la estabilidad a la oxidación de muestras generalmente requiere una cámara de muestra hermética. Se puede utilizar para determinar el tiempo de inducción oxidativa (OIT) de una muestra. Estas pruebas generalmente se realizan isotérmicamente (a temperatura constante) cambiando la atmósfera de la muestra. Primero, la muestra se lleva a la temperatura de prueba deseada bajo una atmósfera inerte, generalmente nitrógeno . Luego se agrega oxígeno al sistema. Cualquier oxidación que ocurra se observa como una desviación en la línea base. Este análisis se puede utilizar para determinar la estabilidad y las condiciones óptimas de almacenamiento para un material o compuesto. [ 15 ] El equipo DSC también se puede utilizar para determinar la temperatura de inicio de oxidación (OOT) de un material. En esta prueba, una muestra (y una referencia) se exponen a una atmósfera de oxígeno y se someten a una velocidad constante de calentamiento (típicamente de 50 a 300  °C). La curva de flujo de calor DSC se desviará cuando comience la reacción con el oxígeno (la reacción puede ser exotérmica o endotérmica ). Tanto las pruebas OIT como OOT se utilizan como herramientas para determinar la actividad de los antioxidantes .

Control de seguridad

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) constituye una herramienta de evaluación de seguridad inicial razonable. En este modo, la muestra se coloca en un crisol no reactivo (generalmente de oro o acero chapado en oro) capaz de soportar presión (normalmente hasta 100 bar ). La presencia de un evento exotérmico permite evaluar la estabilidad de la sustancia al calor. Sin embargo, debido a una sensibilidad relativamente baja, velocidades de barrido más lentas de lo normal (normalmente 2-3  °C/min, debido al mayor peso del crisol) y una energía de activación desconocida , es necesario restar entre 75 y 100  °C al inicio del exotermo observado para estimar la temperatura máxima del material. Un calorímetro adiabático proporciona datos mucho más precisos , pero este tipo de prueba puede tardar entre 2 y 3 días a temperatura ambiente , con un  incremento de 3 °C cada media hora.

Análisis de fármacos

La DSC se utiliza ampliamente en las industrias farmacéutica y de polímeros . Para el químico de polímeros, la DSC es una herramienta útil para estudiar los procesos de curado , lo que permite ajustar con precisión las propiedades de los polímeros. La reticulación de las moléculas de polímero que ocurre durante el proceso de curado es exotérmica, lo que resulta en un pico negativo en la curva de DSC que generalmente aparece poco después de la transición vítrea. [ 15 ] [ 16 ] [ 17 ]

En la industria farmacéutica es necesario contar con compuestos farmacológicos bien caracterizados para definir los parámetros de procesamiento. Por ejemplo, si se requiere administrar un fármaco en forma amorfa, es deseable procesarlo a temperaturas inferiores a aquellas en las que puede producirse la cristalización. [ 16 ]

Análisis químico general

La disminución del punto de congelación puede utilizarse como herramienta de análisis de pureza mediante calorimetría diferencial de barrido. Esto es posible porque el rango de temperatura en el que se funde una mezcla de compuestos depende de sus proporciones relativas. En consecuencia, los compuestos menos puros presentarán un pico de fusión más amplio que comienza a una temperatura inferior a la de un compuesto puro. [ 16 ] [ 17 ]

Véase también

Referencias

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Lecturas adicionales

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  • El resultado de un experimento DSC es una curva de flujo de calor en función de la temperatura o del tiempo.