Detectores para microscopía electrónica de transmisión

Existen diversas tecnologías disponibles para detectar y registrar las imágenes, los patrones de difracción y los espectros de pérdida de energía de los electrones producidos mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM).

Tradicionalmente, las imágenes TEM o los patrones de difracción se podían observar utilizando una pantalla de visualización fluorescente, compuesta de ZnS o ZnS/CdS en polvo, que se excitaba mediante el haz de electrones por catodoluminiscencia . ^{[ 1 ]} Una vez que el microscopista podía ver una imagen adecuada en su pantalla de visualización, las imágenes se podían registrar utilizando película fotográfica . Para los microscopios electrónicos, la película generalmente consistía en una capa de emulsión de gelatina y haluro de plata sobre una base de soporte de plástico. ^{[ 2 ]} El haluro de plata se convertía en plata al exponerse al haz de electrones, y la película se podía revelar químicamente para formar una imagen, que se podía digitalizar para su análisis utilizando un escáner de película. ^{[ 2 ]} En los TEM modernos, la película ha sido reemplazada en gran medida por detectores electrónicos.

Las cámaras de dispositivo de carga acoplada (CCD) se aplicaron por primera vez a la microscopía electrónica de transmisión en la década de 1980 y posteriormente se generalizaron. ^{[ 3 ] [ 4 ]} Para su uso en un TEM, las CCD se acoplan típicamente con un centelleador como el granate de itrio y aluminio monocristalino (YAG), en el que los electrones del haz de electrones se convierten en fotones, que luego se transfieren al sensor de la CCD a través de una placa de fibra óptica. ^{[ 1 ]} La razón principal de esto es que la exposición directa al haz de electrones de alta energía conlleva el riesgo de dañar el sensor CCD. Una CCD típica para un TEM también incorpora un dispositivo de enfriamiento Peltier para reducir la temperatura del sensor a aproximadamente -30  °C, lo que reduce la corriente oscura y mejora la relación señal-ruido. ^{[ 1 ]}

El ruido de las mediciones de TEM o TEM de barrido (STEM) realizadas en detectores CCD basados ​​en centelleo consiste principalmente en dos contribuciones de ruido principales: ruido de Poisson originado por la naturaleza cuantizada de los electrones del haz y ruido del detector con distribución gaussiana . Debido a la conversión de los electrones del haz en fotones dentro de la capa de centelleo, que resulta en la creación de cientos o miles de fotones por cada electrón incidente, la distribución del ruido de Poisson se ve alterada por una ganancia y adquiere la forma de una distribución super-Poissoniana con respecto a los fotones creados medidos en el CCD. ^{[ 5 ]} Como consecuencia directa del proceso de creación que produce multitud de fotones por cada electrón incidente, el ruido de Poisson de los fotones está fuertemente correlacionado. ^{[ 5 ]}

Desde 2006, las cámaras de centelleo y acopladas a fibra óptica basadas en electrónica de semiconductor de óxido metálico complementario (CMOS) están disponibles comercialmente para TEM. ^{[ 6 ]} Las cámaras CMOS tienen algunas ventajas para la microscopía electrónica en comparación con las cámaras CCD. Una ventaja es que las cámaras CMOS son menos propensas que las cámaras CCD al efecto blooming, es decir, la propagación de carga desde píxeles sobresaturados a píxeles cercanos. ^{[ 7 ]} Otra ventaja es que las cámaras CMOS pueden tener velocidades de lectura más rápidas. ^{[ 8 ]}

El uso de centelleadores para convertir electrones en fotones en cámaras CCD y CMOS reduce la eficiencia cuántica de detección (DQE) de estos dispositivos. Los detectores de electrones directos, que no tienen centelleador y están expuestos directamente al haz de electrones, suelen ofrecer una DQE mayor que las cámaras acopladas a centelleadores. ^{[ 2 ] [ 9 ]} Existen dos tipos principales de detectores de electrones directos, ambos introducidos por primera vez en la microscopía electrónica en la década de 2000. ^{[ 10 ] [ 11 ]}

Un detector de píxeles híbrido , también conocido como detector de matriz de píxeles (PAD), cuenta con un chip sensor conectado a un chip electrónico independiente, donde cada píxel se lee en paralelo. Los píxeles suelen ser anchos y gruesos, por ejemplo, 150 x 150 x 500  μm para el detector de matriz de píxeles de microscopio electrónico (EMPAD) descrito por Tate et al. ^{[ 12 ].} Este gran tamaño de píxel permite que cada píxel absorba completamente los electrones de alta energía, lo que posibilita un alto rango dinámico. Sin embargo, el gran tamaño de píxel limita la cantidad de píxeles que se pueden incorporar en un sensor. ^{[ 12 ]}

Un sensor monolítico de píxeles activos (MAPS) para TEM es un detector basado en CMOS que ha sido endurecido contra la radiación para soportar la exposición directa al haz de electrones. La capa sensible del MAPS suele ser muy delgada, con un espesor de tan solo 8  μm. ^{[ 11 ]} Esto reduce la dispersión lateral de los electrones del haz dentro de la capa de detección del sensor, lo que permite tamaños de píxel más pequeños, por ejemplo, 6,5 x 6,5  μm para un Direct Electron DE-16. ^{[ 13 ]} Un tamaño de píxel más pequeño permite incorporar un gran número de píxeles en un sensor, aunque el rango dinámico suele ser más limitado que el de un detector de píxeles híbrido. ^{[ 13 ]}

En la microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM), una sonda enfocada se desplaza sobre un área de interés y se registra una señal en cada posición de la sonda para formar una imagen. Esto generalmente requiere un tipo de detector diferente al de la microscopía electrónica de transmisión convencional, en la que se ilumina una amplia área de la muestra. La microscopía electrónica de transmisión de barrido tradicional utiliza detectores, como el detector de campo oscuro anular (ADF), que integran la señal resultante de los electrones dentro de un rango determinado de ángulos de dispersión en cada posición del barrido. Estos detectores suelen consistir en un centelleador conectado a un tubo fotomultiplicador . ^{[ 14 ]}

Los detectores STEM segmentados permiten obtener información de contraste de fase diferencial. Las primeras versiones utilizaban centelleadores con guías de luz conectadas a múltiples fotomultiplicadores (uno para cada segmento), que son voluminosos pero tienen una alta eficiencia cuántica de detección. ^{[ 15 ]} Los diseños posteriores utilizaron diodos semiconductores con patrones litográficos, que son más compactos y fáciles de escalar a múltiples segmentos. ^{[ 16 ]}

La microscopía electrónica de transmisión de barrido 4D ( STEM 4D) utiliza una cámara de imagen, como los detectores de electrones directos de píxeles híbridos o MAPS descritos anteriormente, para registrar un conjunto completo de patrones de difracción de electrones de haz convergente (CBED) en cada posición del barrido STEM. ^{[ 13 ]} El conjunto de datos tetradimensional resultante puede analizarse para reconstruir imágenes STEM arbitrarias o extraer otros tipos de información de la muestra, como mapas de deformación, campo eléctrico o magnético. ^{[ 17 ]}