Imágenes de contraste por canalización de electrones

La imagen de contraste por canalización de electrones ( ECCI ) es una técnica de difracción de microscopio electrónico de barrido (SEM) utilizada en el estudio de defectos en materiales. Estos pueden ser dislocaciones o fallas de apilamiento cercanas a la superficie de la muestra, límites de grano de bajo ángulo o escalones atómicos. A diferencia del uso de la microscopía electrónica de transmisión (TEM) para la investigación de dislocaciones, el método ECCI se ha denominado una técnica de caracterización rápida y no destructiva ^{[ 1 ].}

El término canalización en ECCI, y de manera similar, en patrones de canalización de electrones, se refiere a la difracción del haz de electrones en su recorrido a través de la muestra. Con suficiente resolución espacial, imperfecciones cristalinas muy pequeñas cambiarían la fase de la función de onda del electrón incidente, y esto, a su vez, se reflejaría en la probabilidad de retrodispersión, mostrándose como contraste (cambio brusco en la intensidad retrodispersada) cerca de una dislocación ^{[ 2 ].}

Si bien ahora hablamos de ECCI como una técnica SEM, hubo una brecha significativa de aproximadamente treinta años entre la predicción de que los defectos deberían aparecer como contraste en las micrografías de electrones retrodispersados ​​del SEM y el desarrollo de ECCI como una técnica accesible para el usuario de un SEM estándar. ^{[ 3 ]} Mientras tanto, fue necesario desarrollar e integrar el cañón de emisión de campo (FEG) en el SEM comercial para mejorar la resolución espacial para aplicaciones de canalización.

Poco después, Wilkinson ^{[ 4 ]} utilizó ECCI para investigar grupos de dislocaciones de desajuste situadas a más de 1 μm por debajo de la superficie en la interfaz de capas de Si-Ge cultivadas sobre Si. Observaron que a esta profundidad la resolución espacial es demasiado baja para resolver dislocaciones individuales. Sin embargo, aún concluyeron que la${\displaystyle \mathbf {g} \cdot \mathbf {b} =\mathbf {g} \cdot \mathbf {b} \times \mathbf {u} =0}$Los criterios de invisibilidad se pueden aplicar de forma similar a la TEM. Estas investigaciones pioneras de ECCI se realizaron en muestras muy inclinadas (${\displaystyle 40^{\circ }-70^{\circ }}$), con detectores de electrones retrodispersados ​​(BSE) montados lateralmente, de forma similar a la configuración de difracción de electrones retrodispersados ​​(EBSD).

Cuando se aplicaba a metales, el ECCI tendía a utilizarse con una inclinación baja (${\displaystyle <10^{\circ }}$) configuración. ^{[ 5 ]} Esta configuración ofrece varias ventajas: el detector de diodo de silicio estándar se puede montar en la pieza polar, lo que proporciona un gran ángulo de recolección de la señal BSE, y el volumen de interacción se minimiza, lo que otorga una mayor resolución espacial. La desventaja de esta geometría es la reducción de la señal BSE, que, para los metales, es menos problemática que para los semiconductores debido a sus números atómicos más altos. Weidner y Biermann han realizado una revisión exhaustiva de las aplicaciones de ECCI para materiales metálicos. ^{[ 6 ]}

Desde 2006, el grupo de Trager-Cowan ^{[ 7 ]} demostró que usar ECCI en la caracterización de nitruros es una excelente idea. Desde entonces, ECCI se ha utilizado en la geometría de dispersión frontal para revelar defectos extendidos y características morfológicas de muestras de GaN. ^{[ 8 ]} Picard et al. ^{[ 9 ]} también argumentaron que la${\displaystyle \mathbf {g} \cdot \mathbf {b} }$El criterio de identificación del tipo de dislocación ya no se puede aplicar debido a la relajación de la superficie. En su lugar, utilizaron simulaciones para determinar los vectores de Burgers de las dislocaciones, sentando las bases para un método de caracterización de dislocaciones no destructivo.

La literatura continúa llamando a ECCI una técnica nueva a pesar de que existe desde hace casi cuarenta años. Hay varias razones para esto, incluyendo el hecho de que se resistió a ser estandarizada, de modo que cada grupo tiene su propio método para adquirir micrografías ECC dependiendo del material estudiado, las capacidades del SEM y los detectores disponibles. Diferentes grupos propusieron variantes de ECCI para distinguir entre procedimientos. Gutiérrez-Urrutia et al. ^{[ 10 ]} y Zaefferer y Elhami ^{[ 11 ]} acuñaron el término ECCI controlada (cECCI) para una geometría ECCI de baja inclinación asistida por información cristalográfica obtenida de mapas EBSD adquiridos en${\displaystyle 70^{\circ }}$inclinación. De manera similar, Mansour et al. ^{[ 12 ]} utilizaron ECCI de baja inclinación junto con patrones de canalización de área seleccionada de alta resolución para caracterizar dislocaciones en acero Si de grano fino y lo denominaron ECCI preciso (aECCI).