Absorción atómica en horno de grafito

La espectroscopia de absorción atómica con horno de grafito ( GFAAS ), también conocida como espectroscopia de absorción atómica electrotérmica ( ETAAS ), es un tipo de espectrometría que utiliza un horno recubierto de grafito para vaporizar la muestra. En resumen, la técnica se basa en el hecho de que los átomos libres absorben luz en frecuencias o longitudes de onda características del elemento de interés (de ahí el nombre de espectrometría de absorción atómica). Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz absorbida puede correlacionarse linealmente con la concentración del analito presente. Los átomos libres de la mayoría de los elementos pueden producirse a partir de muestras mediante la aplicación de altas temperaturas. En la GFAAS, las muestras se depositan en un pequeño tubo de grafito o de grafito recubierto de carbono pirolítico , que luego se calienta para vaporizar y atomizar el analito. Los átomos absorben luz ultravioleta o visible y realizan transiciones a niveles de energía electrónica superiores. La aplicación directa de la ley de Beer-Lambert en la espectroscopia de absorción atómica (AA) resulta difícil debido a las variaciones en la eficiencia de atomización de la matriz de la muestra y a la falta de uniformidad en la concentración y la longitud del recorrido de los átomos del analito (en la AA con horno de grafito). Las mediciones de concentración se suelen determinar a partir de una curva de calibración tras calibrar el instrumento con estándares de concentración conocida. Las principales ventajas del horno de grafito en comparación con la absorción atómica por aspiración son las siguientes:

• Los límites de detección para el horno de grafito se encuentran en el rango de ppb para la mayoría de los elementos.
• Los problemas de interferencia se minimizan con el desarrollo de instrumentación mejorada.
• El horno de grafito permite determinar la mayoría de los elementos medibles mediante absorción atómica por aspiración en una amplia variedad de matrices.

Los instrumentos de espectrometría GFAA tienen las siguientes características básicas: 1. una fuente de luz (lámpara) que emite radiación de línea de resonancia; 2. una cámara de atomización (tubo de grafito) en la que se vaporiza la muestra; 3. un monocromador para seleccionar solo una de las longitudes de onda características (visible o ultravioleta) del elemento de interés; 4. un detector, generalmente un tubo fotomultiplicador (detectores de luz que son útiles en aplicaciones de baja intensidad), que mide la cantidad de absorción; 5. un sistema de procesador de señal-computadora ( registrador gráfico de tira , pantalla digital, medidor o impresora).

La mayoría de los GFAA disponibles actualmente se controlan completamente desde una computadora personal con software compatible con Windows. El software optimiza fácilmente los parámetros de ejecución, como los ciclos de rampa o las diluciones de calibración. Las muestras acuosas deben acidificarse (generalmente con ácido nítrico, HNO₃ ₎ a un pH de 2,0 o inferior. Los GFAA son más sensibles que los espectrómetros de absorción atómica de llama y tienen un rango dinámico menor. Esto hace necesario diluir las muestras acuosas dentro del rango dinámico del analito específico. Los GFAAS con software automático también pueden prediluir las muestras antes del análisis. Después de que el instrumento se haya calentado y calibrado, se coloca una pequeña alícuota (generalmente menos de 100 microlitros (μL) y típicamente 20 μL), ya sea manualmente o mediante un muestreador automático, en la abertura del tubo de grafito. La muestra se vaporiza en el tubo de grafito calentado; la cantidad de energía lumínica absorbida en el vapor es proporcional a las concentraciones atómicas. El análisis de cada muestra tarda de 1 a 5 minutos, y el resultado de una muestra es el promedio de tres análisis. Se han desarrollado técnicas más rápidas con horno de grafito que utilizan la inyección de muestras en un tubo de grafito precalentado. ^{[ 1 ]}

• ASTM E1184-10: "Práctica estándar para la determinación de elementos mediante espectrometría de absorción atómica con horno de grafito".
• ASTM D3919-08: "Práctica estándar para la medición de oligoelementos en agua mediante espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito".
• ASTM D6357-11: "Métodos de ensayo para la determinación de oligoelementos en carbón, coque y residuos de combustión procedentes de procesos de utilización del carbón mediante emisión atómica de plasma acoplado inductivamente, espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente y espectrometría de absorción atómica de horno de grafito."

• Espectroscopia de absorción atómica

• Enciclopedia de Tecnología Analítica de la EPA Archivada el 15/01/2010 en Wayback Machine
• Grupo de Investigación de Espectrometría Atómica Archivado el 17/06/2018 en Wayback Machine