Espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente ( ICP-AES ), también conocida como espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), es una técnica analítica utilizada para la detección de elementos químicos. Es un tipo de espectroscopia de emisión que utiliza el plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento en particular . ^{[ 1 ]} El plasma es una fuente de alta temperatura de gas fuente ionizado (a menudo argón). El plasma se mantiene mediante acoplamiento inductivo de bobinas eléctricas a frecuencias de megahercios. La temperatura de la fuente está en el rango de 6000 a 10 000 K. La intensidad de las emisiones de varias longitudes de onda de luz es proporcional a las concentraciones de los elementos dentro de la muestra.

El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y el espectrómetro óptico . La antorcha del ICP consta de tres tubos concéntricos de vidrio de cuarzo . ^{[ 2 ]} La bobina de salida o de trabajo del generador de radiofrecuencia (RF) rodea parte de esta antorcha de cuarzo. Normalmente se utiliza gas argón para crear el plasma . La innovación moderna ha permitido utilizar gas nitrógeno para el ICP. ^{[ 3 ]}

Los ICP tienen dos modos de operación, denominados modo capacitivo (E) con baja densidad de plasma y modo inductivo (H) con alta densidad de plasma, y ​​la transición del modo de calentamiento E al H se produce con entradas externas. ^{[ 4 ]} La antorcha se opera en el modo H.

Cuando se enciende la antorcha, la señal de radiofrecuencia de alta potencia que fluye a través de ella crea un intenso campo electromagnético dentro de la bobina . Esta señal de RF es generada por el generador de RF, que, en esencia, es un transmisor de radio de alta potencia que alimenta la bobina de trabajo de la misma manera que un transmisor de radio típico alimenta una antena transmisora. Los instrumentos típicos funcionan a 27 o 40 MHz. ^{[ 5 ]} El gas argón que fluye a través de la antorcha se enciende con una unidad Tesla que crea un breve arco de descarga a través del flujo de argón para iniciar el proceso de ionización. Una vez que el plasma se ha encendido, la unidad Tesla se apaga. 

El gas argón se ioniza en el intenso campo electromagnético y fluye siguiendo un patrón de simetría rotacional particular hacia el campo magnético de la bobina de radiofrecuencia. Como resultado de las colisiones inelásticas entre los átomos neutros de argón y las partículas cargadas, se genera un plasma estable de alta temperatura, de aproximadamente 7000 K. ^{[ 6 ]}

Una bomba peristáltica introduce una muestra acuosa u orgánica en un nebulizador analítico , donde se transforma en niebla y se introduce directamente en la llama de plasma. La muestra colisiona inmediatamente con los electrones e iones cargados del plasma y se descompone en iones cargados . Las distintas moléculas se descomponen en sus respectivos átomos, que pierden electrones y se recombinan repetidamente en el plasma, emitiendo radiación en las longitudes de onda características de los elementos involucrados.

En algunos diseños, se utiliza un gas de cizallamiento, generalmente nitrógeno o aire comprimido seco, para "cortar" el plasma en un punto específico. A continuación, se emplean una o dos lentes de transferencia para enfocar la luz emitida sobre una rejilla de difracción , donde se separa en sus longitudes de onda componentes en el espectrómetro óptico. En otros diseños, el plasma incide directamente sobre una interfaz óptica que consiste en un orificio del que emerge un flujo constante de argón, desviando el plasma y proporcionando refrigeración, al tiempo que permite que la luz emitida por el plasma entre en la cámara óptica. Otros diseños utilizan fibras ópticas para transportar parte de la luz a cámaras ópticas separadas.

Dentro de la(s) cámara(s) óptica(s), una vez que la luz se separa en sus diferentes longitudes de onda (colores), la intensidad de la luz se mide con uno o varios tubos fotomultiplicadores colocados físicamente para "visualizar" la(s) longitud(es) de onda específica(s) para cada línea de elementos involucrada. En unidades más modernas, los colores separados inciden sobre una matriz de fotodetectores semiconductores, como los dispositivos de carga acoplada (CCD). En las unidades que utilizan estas matrices de detectores, las intensidades de todas las longitudes de onda (dentro del rango del sistema) se pueden medir simultáneamente, lo que permite que el instrumento analice todos los elementos a los que es sensible a la vez. De esta manera, las muestras se pueden analizar muy rápidamente.

La intensidad de cada línea se compara con las intensidades medidas previamente de concentraciones conocidas de los elementos, y sus concentraciones se calculan mediante interpolación a lo largo de las líneas de calibración (uso de una curva de calibración ).

Además, un software especializado suele corregir las interferencias causadas por la presencia de diferentes elementos dentro de una matriz de muestra determinada.

El primer intento publicado de utilizar emisiones de plasma como fuente para análisis espectroscópico fue realizado en 1956 por Eugen Bădărău . ^{[ 7 ]} En 1964, Stanley Greenfield, que trabajaba en Albright & Wilson, fue el primero en utilizar ICP para análisis no experimental. ^{[ 7 ]} La primera máquina comercial fue producida por KONTRON en 1975. ^{[ 7 ]}

Ejemplos de la aplicación de ICP-AES incluyen la determinación de metales en vino, ^{[ 8 ]} arsénico en alimentos, ^{[ 9 ]} y oligoelementos unidos a proteínas. ^{[ 10 ]} Los métodos ICP-AES se utilizan para analizar la contaminación por metales en agua potable y aguas residuales. ^{[ 11 ]} ICP-AES ha reemplazado en gran medida a métodos analíticos más antiguos, como el análisis gravimétrico, para el análisis rutinario de oligoelementos.

La técnica ICP-AES se utiliza ampliamente en el procesamiento de minerales para proporcionar datos sobre las leyes de las distintas corrientes, para la elaboración de balances de masa.

En 2008, la técnica se utilizó en la Universidad de Liverpool para demostrar que un amuleto Chi Rho encontrado en Shepton Mallet y que anteriormente se creía que era una de las primeras evidencias del cristianismo en Inglaterra , ^{[ 12 ]} databa solo del siglo XIX. ^{[ 13 ] [ 14 ] [ 15 ]}

La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) se utiliza frecuentemente para el análisis de oligoelementos en el suelo, y por ello se emplea a menudo en la ciencia forense para determinar el origen de muestras de suelo encontradas en escenas del crimen o en las víctimas, etc. Al analizar una muestra de control y determinar su composición metálica, y luego analizar una muestra obtenida de la evidencia y determinar la misma composición metálica, se puede establecer una comparación. Si bien el análisis de suelo por sí solo no constituye una prueba suficiente en un juicio, sin duda refuerza otras pruebas.

Además, se está convirtiendo rápidamente en el método analítico de elección para determinar los niveles de nutrientes en suelos agrícolas. Esta información se utiliza posteriormente para calcular la cantidad de fertilizante necesaria para maximizar el rendimiento y la calidad de los cultivos.

La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) se utiliza para el análisis de aceite de motor . El análisis del aceite usado revela mucha información sobre el funcionamiento del motor. Las piezas que se desgastan en el motor depositan trazas en el aceite que pueden detectarse con ICP-AES. El análisis ICP-AES puede ayudar a determinar si las piezas están fallando. Además, ICP-AES puede determinar la cantidad de ciertos aditivos del aceite que quedan y, por lo tanto, indicar la vida útil restante del aceite. El análisis de aceite es utilizado frecuentemente por administradores de flotas o entusiastas del automovilismo que desean obtener la mayor cantidad de información posible sobre el funcionamiento de su motor. ICP-AES también se utiliza durante la producción de aceites de motor (y otros aceites lubricantes) para el control de calidad y el cumplimiento de las especificaciones de producción e industriales.

• Ceniza
• Espectroscopia de absorción atómica
• Espectroscopia de emisión atómica
• Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente

• Espectrometría de emisión óptica/plasma acoplado inductivamente en la Enciclopedia de Química Analítica
• Fuente de excitación de plasma acoplado inductivamente (ICP) [Se requiere nombre de usuario y contraseña]