Nanoindentación

La pendiente de la curva,${\displaystyle dP/dh}$, al descargarse es indicativo de la rigidez${\displaystyle S}$del contacto. Este valor generalmente incluye una contribución tanto del material que se está probando como de la respuesta del propio dispositivo de prueba. La rigidez del contacto se puede utilizar para calcular el módulo de Young reducido.${\displaystyle E_{\text{r}}}$:

${\displaystyle E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},}$

dónde${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})}$es el área proyectada de la indentación a la profundidad de contacto${\displaystyle h_{c}}$, y${\displaystyle \beta }$es una constante geométrica del orden de la unidad .${\displaystyle A_{\text{p}}(h_{\text{c}})}$A menudo se aproxima mediante un polinomio de ajuste, como se muestra a continuación para una punta Berkovich:

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}}$

dónde${\displaystyle C_{0}}$para una punta Berkovich es 24,5 mientras que para una punta de esquina de cubo (90°) es 2,598. El módulo reducido${\displaystyle E_{\text{r}}}$está relacionado con el módulo de Young${\displaystyle E_{\text{s}}}$de la muestra de ensayo a través de la siguiente relación de la mecánica de contacto :

${\displaystyle 1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.}$

Aquí, el subíndice${\displaystyle i}$indica una propiedad del material del indentador y${\displaystyle \nu }$es la relación de Poisson . Para una punta de indentador de diamante,${\displaystyle E_{i}}$es 1140  GPa y${\displaystyle \nu _{i}}$es 0,07. Coeficiente de Poisson de la muestra,${\displaystyle \nu _{s}}$, generalmente varía entre 0 y 0,5 para la mayoría de los materiales (aunque puede ser negativo) y suele estar alrededor de 0,3.

Existen dos tipos diferentes de dureza que se pueden obtener con un nanoindentador : uno es como en las pruebas de macroindentación tradicionales, donde se obtiene un único valor de dureza por experimento; el otro se basa en la dureza a medida que se indenta el material, lo que da como resultado una dureza en función de la profundidad.

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

La dureza se obtiene mediante la ecuación anterior, que relaciona la carga máxima con el área de indentación. Esta área se puede medir después de la indentación mediante microscopía de fuerza atómica in situ o mediante microscopía óptica (o electrónica) posterior al proceso. A la derecha se muestra una imagen de ejemplo de la indentación, a partir de la cual se puede determinar el área.

Algunos nanoindentadores utilizan una función de área basada en la geometría de la punta, compensando la carga elástica durante la prueba. El uso de esta función de área proporciona un método para obtener valores de nanodureza en tiempo real a partir de un gráfico de carga-desplazamiento. Sin embargo, existe cierta controversia sobre el uso de funciones de área para estimar las áreas residuales en comparación con la medición directa. Una función de área${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$Normalmente describe el área proyectada de una indentación como una función polinómica de segundo orden de la profundidad del indentador.${\displaystyle h}$Cuando se utilizan demasiados coeficientes, la función comenzará a ajustarse al ruido en los datos y se desarrollarán puntos de inflexión. Si la curva se ajusta bien con solo dos coeficientes, es lo ideal. Sin embargo, si se utilizan muchos puntos de datos, a veces será necesario utilizar los 6 coeficientes para obtener una buena función de área. Normalmente, 3 o 4 coeficientes funcionan bien. Documento de servicio Calibración de sonda; CSV-T-003 v3.0; La aplicación exclusiva de una función de área sin un conocimiento adecuado de la respuesta del material puede llevar a una interpretación errónea de los datos resultantes. Se recomienda la verificación cruzada de las áreas microscópicamente.

La sensibilidad de la tensión de flujo a la velocidad de deformación${\displaystyle m}$se define como

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

dónde${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$es la tensión de flujo y${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$es la tasa de deformación producida bajo el indentador. Para experimentos de nanoindentación que incluyen un período de mantenimiento a carga constante (es decir, el área plana superior de la curva carga-desplazamiento),${\displaystyle m}$se puede determinar a partir de

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

Los subíndices${\displaystyle p}$indican que estos valores deben determinarse únicamente a partir de los componentes plásticos .

Interpretado de forma general como el volumen barrido por las dislocaciones durante la activación térmica, el volumen de activación${\displaystyle V^{*}}$es

${\displaystyle V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

dónde${\displaystyle T}$es la temperatura y k _B es la constante de Boltzmann . De la definición de${\displaystyle m}$, es fácil ver que${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$.

La construcción de un sistema de indentación con detección de profundidad es posible gracias a la inclusión de sistemas de detección de desplazamiento y carga de alta sensibilidad. Los transductores de carga deben ser capaces de medir fuerzas en el rango de los micronewtons , y los sensores de desplazamiento suelen tener una resolución subnanométrica . El aislamiento ambiental es crucial para el funcionamiento del instrumento. Las vibraciones transmitidas al dispositivo, las fluctuaciones de la temperatura y la presión atmosféricas, y las fluctuaciones térmicas de los componentes durante el transcurso de un experimento pueden provocar errores significativos.

La nanoindentación dinámica o medición continua de rigidez (CSM, también ofrecida comercialmente como CMX, dinámica...), introducida en 1989, ^{[ 4 ]} representa una mejora significativa con respecto al modo cuasiestático descrito anteriormente. Consiste en superponer una oscilación muy pequeña y rápida (>  40  Hz) a la señal de carga principal y evaluar la magnitud de las descargas parciales resultantes mediante un amplificador lock-in , para determinar de forma cuasicontinua la rigidez de contacto. Esto permite la evaluación continua de la dureza y el módulo de Young del material a lo largo de la profundidad de la indentación, lo cual resulta de gran ventaja en el caso de recubrimientos y materiales con gradiente de propiedades. El método CSM también es fundamental para la determinación experimental de la fluencia local y las propiedades mecánicas dependientes de la velocidad de deformación de los materiales, así como la amortiguación local de los materiales viscoelásticos. La amplitud armónica de las oscilaciones se suele elegir en torno a 2  nm (RMS), que es un valor de compromiso que evita una subestimación de la rigidez debido al "error de descarga dinámica" ^{[ 5 ]} o al "error de plasticidad" ^{[ 6 ]} durante las mediciones en materiales con una relación elástico-plástica inusualmente alta ( E / H  >  150), como los metales blandos.

También es posible realizar estudios de nanoindentación con una profundidad nanométrica y una resolución de fuerza subnanonewton utilizando una configuración AFM estándar. El AFM permite realizar estudios nanomecánicos junto con análisis topográficos, sin necesidad de instrumentos específicos. Se pueden obtener curvas de carga-desplazamiento de forma similar para una variedad de materiales (siempre que sean más blandos que la punta del AFM) y calcular directamente las propiedades mecánicas a partir de estas curvas. ^{[ 7 ]} Por otro lado, algunos sistemas comerciales de nanoindentación ofrecen la posibilidad de utilizar una platina piezoeléctrica para obtener imágenes de la topografía de las indentaciones residuales con la punta del nanoindentador.

Utilizando la interferometría Fabry-Perôt de fibra óptica , se pueden realizar estudios de nanoindentación con una precisión sin precedentes, logrando la caracterización micromecánica de biomateriales blandos. ^{[ 8 ]} La interferometría óptica permite realizar estudios nanomecánicos de biomateriales junto con análisis topográficos sin necesidad de instrumentos específicos. Esta tecnología es particularmente adecuada para el análisis micromecánico de materiales blandos y vivos. Se pueden obtener curvas de carga-desplazamiento para una amplia gama de materiales, y sus propiedades mecánicas se pueden inferir directamente a partir de estas curvas. Además, algunos sistemas avanzados ofrecen la capacidad de integrar imágenes ópticas con la caracterización micromecánica, lo que permite una comprensión integral de la relación entre estructura y rigidez en biomateriales.

Las curvas de indentación suelen tener al menos miles de puntos de datos. La dureza y el módulo elástico se pueden calcular rápidamente mediante un lenguaje de programación o una hoja de cálculo. Las máquinas de ensayo de indentación instrumentadas incluyen software diseñado específicamente para analizar los datos de indentación de su propia máquina. El software Indentation Grapher (Dureza) puede importar datos de texto de varias máquinas comerciales o equipos hechos a medida. ^{[ 9 ]} Los programas de hoja de cálculo como MS-Excel u OpenOffice Calculate no tienen la capacidad de ajustar la ecuación de ley de potencia no lineal a partir de los datos de indentación. Se puede realizar un ajuste lineal mediante desplazamiento${\displaystyle (-h(P_{0}))}$desplazamiento de modo que los datos pasen por el origen. Luego seleccione la ecuación de la ley de potencias de la gráfica.${\displaystyle XY}$opciones.

La dureza de Martens,${\displaystyle HM}$, es un software sencillo para que cualquier programador con conocimientos mínimos pueda desarrollarlo. El software comienza buscando el desplazamiento máximo,${\displaystyle h_{\text{max}}}$, carga puntual y máxima,${\displaystyle P_{\text{max}}}$.

${\displaystyle HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.}$

El desplazamiento se utiliza para calcular el área de la superficie de contacto,${\displaystyle A_{\text{s}}}$, basado en la geometría del indentador. Para un indentador Berkovich perfecto, la relación es${\displaystyle A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}}$.

La dureza de indentación,${\displaystyle H_{\text{IT}}}$se define de forma ligeramente diferente.

${\displaystyle H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.}$

Aquí, la dureza está relacionada con el área de contacto proyectada.${\displaystyle A_{\text{p}}}$.

A medida que disminuye el tamaño de la indentación, aumenta el error causado por el redondeo de la punta. El desgaste de la punta se puede tener en cuenta dentro del software mediante una función polinómica simple. A medida que la punta del indentador se desgasta,${\displaystyle C_{1}}$el valor aumentará. El usuario ingresa los valores para${\displaystyle C_{0}}$y${\displaystyle C_{1}}$basándose en mediciones directas, como imágenes SEM o AFM de la punta del indentador, o indirectamente mediante el uso de un material con módulo elástico conocido o una imagen de microscopio de fuerza atómica (AFM) de una indentación.

${\displaystyle A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.}$

El cálculo del módulo elástico mediante software implica el uso de técnicas de filtrado para separar los datos críticos de descarga del resto de los datos de carga-desplazamiento. Los puntos de inicio y fin se suelen determinar mediante porcentajes definidos por el usuario. Esta introducción de datos por parte del usuario aumenta la variabilidad debido a posibles errores humanos. Lo ideal sería que todo el proceso de cálculo se realizara automáticamente para obtener resultados más consistentes. Una buena máquina de nanoindentación imprime los datos de la curva de carga-descarga con etiquetas para cada segmento, como carga, mantenimiento superior, descarga, mantenimiento inferior y recarga. Si se utilizan varios ciclos, cada uno debe estar etiquetado. Sin embargo, la mayoría de los nanoindentadores solo proporcionan los datos brutos de las curvas de carga-descarga. Una técnica de software automática detecta el cambio brusco desde el tiempo de mantenimiento superior hasta el inicio de la descarga. Esto se puede determinar mediante un ajuste lineal a los datos del tiempo de mantenimiento superior. Los datos de descarga comienzan cuando la carga es 1,5 veces la desviación estándar menor que la carga del tiempo de mantenimiento. El punto de datos mínimo es el final de los datos de descarga. El ordenador calcula el módulo elástico con estos datos según el método de Oliver-Pharr (no lineal). El método de Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal de los datos mínimos a máximos seleccionados. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga donde${\displaystyle h}$es la variable de profundidad,${\displaystyle h_{\text{f}}}$es la profundidad final y${\displaystyle k}$y${\displaystyle m}$son constantes y coeficientes. El software debe utilizar un método de convergencia no lineal para resolver${\displaystyle k}$,${\displaystyle h_{\text{f}}}$y${\displaystyle m}$que mejor se ajuste a los datos de descarga. La pendiente se calcula mediante la diferenciación${\displaystyle dP/dh}$al desplazamiento máximo.

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

También se puede medir una imagen de la indentación utilizando software. El microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea la indentación. Primero se encuentra el punto más bajo de la indentación. Se crea una matriz de líneas alrededor utilizando líneas lineales desde el centro de la indentación a lo largo de la superficie de la indentación. Donde la línea de sección es más de varias desviaciones estándar (>  3${\displaystyle \sigma }$A partir del ruido superficial, se crea el punto del contorno. Luego, se conectan todos los puntos del contorno para construir el contorno completo de la indentación. Este contorno incluirá automáticamente el área de contacto de acumulación.

Para experimentos de nanoindentación realizados con un indentador cónico sobre una película delgada depositada sobre un sustrato o sobre una muestra multicapa, la caja de herramientas NIMS Matlab ^{[ 10 ]} es útil para el análisis de curvas de carga-desplazamiento y cálculos del módulo de Young y la dureza del recubrimiento. ^{[ 10 ]} En el caso de pop-in, la caja de herramientas PopIn Matlab ^{[ 11 ]} es una solución para analizar estadísticamente la distribución de pop-in y para extraer la carga crítica o la profundidad de indentación crítica, justo antes de pop-in. ^{[ 11 ]} Finalmente, para mapas de indentación obtenidos siguiendo la técnica de indentación en cuadrícula, la caja de herramientas TriDiMap Matlab ^{[ 12 ]} ofrece la posibilidad de trazar mapas 2D o 3D y para analizar estadísticamente la distribución de propiedades mecánicas de cada constituyente, en el caso de un material heterogéneo mediante la deconvolución de la función de densidad de probabilidad . ^{[ 12 ]}

La dinámica molecular (DM) ha sido una técnica muy potente para investigar la nanoindentación a escala atómica. Por ejemplo, Alexey et al. ^{[ 13 ]} emplearon DM para simular el proceso de nanoindentación de un cristal de titanio, observando la dependencia de la deformación de la estructura cristalina con el tipo de indentador, lo cual es muy difícil de obtener experimentalmente. Tao et al. ^{[ 14 ]} realizaron simulaciones de DM de nanoindentación en películas multicapa nanotwinadas de Cu/Ni utilizando un indentador esférico e investigaron los efectos de la interfaz heterotwin y el espesor de la macla en la dureza. Recientemente, Carlos et al. ^{[ 15 ]} publicaron un artículo de revisión sobre los estudios atomísticos de la nanoindentación. Esta revisión abarca diferentes mecanismos de nanoindentación y los efectos de la orientación de la superficie, la cristalografía (fcc, bcc, hcp, etc.), el daño superficial y volumétrico en la plasticidad. Todos los resultados obtenidos mediante DM son muy difíciles de lograr experimentalmente debido a la limitación de resolución de las técnicas de caracterización estructural. Entre los diversos programas de simulación de dinámica molecular (DM), como GROMACS, Xenoview, Amber, etc., LAMMPS (Large-scale Atomic/Molecular Massively Parallel Simulator), desarrollado por los Laboratorios Nacionales Sandia , es el más utilizado. Se introduce en el simulador un potencial de interacción y un archivo de entrada que incluye información sobre la identificación del átomo, coordenadas, cargas, conjunto, paso de tiempo, etc., y luego se ejecuta. Tras los pasos de tiempo de ejecución especificados, se puede obtener información como la energía, las trayectorias atómicas y la información estructural (como el número de coordinación) para su posterior análisis, lo que permite investigar el mecanismo de nanoindentación a escala atómica. Otra interesante herramienta de Matlab, llamada STABiX, se ha desarrollado para cuantificar la transmisión de deslizamiento en los límites de grano mediante el análisis de experimentos de indentación en bicristales. ^{[ 16 ]}

Los problemas asociados con la acumulación o el hundimiento del material en los bordes de la indentación durante el proceso de indentación siguen siendo objeto de investigación. Es posible medir el área de contacto de acumulación mediante análisis computarizado de imágenes de microscopía de fuerza atómica (AFM) de las indentaciones. ^{[ 23 ]} Este proceso también depende de la recuperación elástica isotrópica lineal para la reconstrucción de la indentación.

La nanoindentación de materiales blandos presenta desafíos intrínsecos debido a la adhesión, la detección de la superficie y la dependencia de los resultados con respecto a la punta. Se están realizando investigaciones para superar estos problemas. ^{[ 24 ]}

Al intentar realizar mediciones de nanoindentación en materiales blandos, es necesario considerar dos aspectos cruciales: la rigidez y la viscoelasticidad .

El primero es el requisito de que en cualquier plataforma de medición de fuerza-desplazamiento la rigidez de la máquina (${\displaystyle k_{\text{machine}}}$) debe coincidir aproximadamente con la rigidez de la muestra (${\displaystyle k_{\text{sample}}}$), al menos en orden de magnitud. Si${\displaystyle k_{\text{machine}}}$es demasiado alta, entonces la sonda indentadora simplemente pasará a través de la muestra sin poder medir la fuerza. Por otro lado, si${\displaystyle k_{\text{machine}}}$ Si la presión es demasiado baja, la sonda simplemente no penetrará en la muestra y no se podrá registrar su desplazamiento. En el caso de muestras muy blandas, es probable que ocurra la primera de estas dos posibilidades.

La rigidez de una muestra viene dada por

${\displaystyle k_{\text{sample}}}$≈${\displaystyle a}$×${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

dónde${\displaystyle a}$es el tamaño de la región de contacto entre el indentador y la muestra, y${\displaystyle E}$es el módulo elástico de la muestra. Los voladizos típicos de la microscopía de fuerza atómica (AFM) tienen${\displaystyle k_{\text{machine}}}$en el rango de 0,05 a 50  N/m, y tamaño de sonda en el rango de ~10  nm a 1  μm. Los nanoindentadores comerciales también son similares. Por lo tanto, si${\displaystyle k_{\text{machine}}}$≈${\displaystyle k_{\text{sample}}}$, entonces una punta de voladizo AFM típica o un nanoindentador comercial solo pueden medir${\displaystyle E_{\text{sample}}}$En el rango de kPa a GPa. Este rango es lo suficientemente amplio como para abarcar la mayoría de los materiales sintéticos, incluidos polímeros, metales y cerámicas, así como una gran variedad de materiales biológicos, como tejidos y células adheridas. Sin embargo, puede haber materiales más blandos con módulos en el rango de Pa, como las células flotantes, y estos no pueden medirse con un microscopio de fuerza atómica (AFM) ni con un nanoindentador comercial.

Para medir${\displaystyle E_{\text{sample}}}$En el rango de Pa, la "picoindentación" utilizando un sistema de pinzas ópticas es adecuada. Aquí, se utiliza un haz láser para atrapar una microesfera translúcida que luego se pone en contacto con la muestra blanda para indentarla. ^{[ 25 ]} La rigidez de la trampa (${\displaystyle k_{\text{machine}}}$) depende de la potencia del láser y del material de la microesfera, y un valor típico es de ~50 pN/μm. El tamaño de la sonda${\displaystyle a}$puede ser de un micrón aproximadamente. Entonces la trampa óptica puede medir${\displaystyle E_{\text{sample}}}$(≈ ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$/${\displaystyle a}$) en el rango de Pa.

El segundo problema relacionado con las muestras blandas es su viscoelasticidad. Los métodos para tratar la viscoelasticidad incluyen los siguientes:

En el tratamiento clásico de la viscoelasticidad, la respuesta carga-desplazamiento ( Ph ) medida en la muestra se ajusta a las predicciones de un modelo constitutivo supuesto (por ejemplo, el modelo de Maxwell) del material que comprende elementos de resorte y amortiguador. ^{[ 26 ]} Este enfoque puede ser muy laborioso y, en general, no permite demostrar la ley constitutiva supuesta de manera inequívoca.

Se puede realizar una indentación dinámica con carga oscilatoria, y el comportamiento viscoelástico de la muestra se presenta en términos de los módulos de almacenamiento y pérdida resultantes, a menudo como variaciones en función de la frecuencia de carga. ^{[ 27 ]} Sin embargo, los módulos de almacenamiento y pérdida obtenidos de esta manera no son constantes intrínsecas del material, sino que dependen de la frecuencia de oscilación y de la geometría de la sonda de indentación.

Se puede utilizar un método de salto de velocidad para obtener un módulo elástico intrínseco de la muestra que sea independiente de las condiciones de prueba. ^{[ 28 ]} En este método, se supone que una ley constitutiva que comprende cualquier red de amortiguadores (en general) no lineales y resortes elásticos lineales se cumple dentro de una ventana de tiempo muy corta alrededor del instante de tiempo tc en el que se aplica un cambio escalonado repentino en la velocidad de carga sobre la muestra. Dado que los amortiguadores se describen mediante relaciones de la forma${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij =${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij (${\displaystyle \sigma }$_kl ) pero estrés${\displaystyle \sigma }$_kl es continua a través del cambio escalonado ∆${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_ij en el campo de la tasa de estrés${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_kl en t _c , no habrá ningún cambio correspondiente en el campo de velocidad de deformación.${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij a través de los amortiguadores. Sin embargo, debido a que los resortes elásticos lineales se describen mediante relaciones de la forma${\displaystyle \epsilon }$_ij  = S _ikjl ${\displaystyle \sigma }$_kl donde S _ikjl son compliancias elásticas, un cambio escalonado ∆${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij a través de los resortes resultará según

∆${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_ij = S _ikjl ∆${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$_kl

La última ecuación indica que los campos ∆${\displaystyle \sigma }$_kl y ∆${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$_{El problema ij} puede resolverse como un problema elástico lineal con los elementos de resorte elástico del modelo de red viscoelástica original, ignorando los elementos amortiguadores. La solución para una geometría de prueba dada es una relación lineal entre los cambios escalonados en las tasas de carga y desplazamiento en tc, y la constante de proporcionalidad de enlace es un valor global de las constantes elásticas del modelo viscoelástico original. Ajustando dicha relación a los resultados experimentales, este valor global puede medirse como un módulo elástico intrínseco del material.

Se han desarrollado ecuaciones específicas de este método de salto de velocidad para plataformas de prueba específicas. Por ejemplo, en la nanoindentación con detección de profundidad, el módulo elástico y la dureza se evalúan al inicio de una etapa de descarga después de una etapa de mantenimiento de carga. Dicho punto de inicio para la descarga es un punto de salto de velocidad, y la resolución de la ecuación${\displaystyle \epsilon }$_ij = S _ikjl${\displaystyle \sigma }$_kl a través de esto conduce al método Tang-Ngan de corrección viscoelástica ^{[ 29 ]}

${\displaystyle {\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}}$

donde S = dP / dh es la rigidez aparente de contacto punta-muestra al inicio de la descarga,${\displaystyle {\dot {h}}_{\text{h}}}$es la tasa de desplazamiento justo antes de la descarga,${\displaystyle {\dot {P}}_{\text{u}}}$es la tasa de descarga, y${\displaystyle S_{\text{e}}}$es la rigidez de contacto punta-muestra verdadera (es decir, corregida por viscosidad) que está relacionada con el módulo reducido${\displaystyle E_{\text{r}}}$y el tamaño de contacto entre la punta y la muestra${\displaystyle a}$mediante la relación de Sneddon. El tamaño de contacto a se puede estimar a partir de una función de forma precalibrada. ${\displaystyle f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}}$de la punta, donde la profundidad de contacto${\displaystyle h_{\text{c}}}$se puede obtener utilizando la relación de Oliver-Pharr con la rigidez de contacto aparente${\displaystyle S}$reemplazado por la rigidez real${\displaystyle S_{\text{e}}}$:

${\displaystyle h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)}$

dónde${\displaystyle \epsilon }$es un factor que depende de la punta (por ejemplo, 0,72 para la punta Berkovich).

Aunque las pruebas de nanoindentación pueden ser relativamente sencillas, la interpretación de los resultados es compleja. Uno de los principales desafíos radica en el uso de la punta adecuada según la aplicación y la correcta interpretación de los resultados. Por ejemplo, se ha demostrado que el módulo elástico puede depender de la punta. ^{[ 24 ]}

Las profundidades de indentación durante la nanoindentación pueden variar desde unos pocos nm hasta aproximadamente un micrón. En este rango, existen fuertes "efectos de tamaño", es decir, las propiedades mecánicas inferidas muestran una dependencia de la profundidad. Varias revisiones ^{[ 30 ] [ 31 ] [ 32 ]} abordan estos efectos. Generalmente se manifiestan como un aparente endurecimiento del material a menor profundidad. Por ejemplo, se ha encontrado ^{[ 31 ]} que la dureza del oro puro varía desde aproximadamente 2  GPa para una profundidad de 5  nm hasta 0,5  GPa para una profundidad de 100  nm, mientras que el valor "correcto" para la indentación a gran escala de dicho oro es de aproximadamente 0,1  GPa. Se han realizado numerosas investigaciones sobre las causas de este efecto. Las explicaciones postuladas incluyen la necesidad de crear gradientes muy altos de deformación plástica con indentaciones pequeñas, lo que requiere "dislocaciones geométricamente necesarias". ^{[ 33 ] [ 34 ] [ 35 ]} Otra sugerencia ^{[ 36 ] [ 37 ] [ 38 ]} es que puede que no haya dislocaciones en la región que se está deformando, y la necesidad de su nucleación crea un requisito de tensiones más altas para permitir que comience la deformación plástica (lo que lleva a una característica de "pop-in" en un gráfico de carga-desplazamiento). Sin embargo, no se puede hacer una corrección sistemática y universal para tales "efectos de tamaño" y normalmente no es posible con nanoindentadores deformar un volumen que sea lo suficientemente grande como para ser representativo del material masivo. Para muestras policristalinas típicas, tales volúmenes deben contener un número relativamente grande de granos, para capturar los efectos del tamaño de grano, textura, estructura de límite de grano, etc. En la práctica, esto generalmente requiere que las dimensiones de la región deformada sean del orden de cientos de micras. También puede señalarse que la escala fina de la nanoindentación puede hacer que el resultado sea sensible a la rugosidad de la superficie ^{[ 39 ]} y a la presencia de capas de óxido y otra contaminación superficial.