Detector de conductividad térmica

El detector de conductividad térmica ( TCD ), también conocido como catarómetro , es un detector de propiedades generales y un detector específico de sustancias químicas comúnmente utilizado en cromatografía de gases. ^{[ 1 ]} Este detector detecta cambios en la conductividad térmica del eluyente de la columna y la compara con un flujo de referencia de gas portador. Dado que la mayoría de los compuestos tienen una conductividad térmica mucho menor que la de los gases portadores comunes de helio o hidrógeno, cuando un analito eluye de la columna, la conductividad térmica del efluente se reduce y se produce una señal detectable.

El detector de conductividad térmica (TCD) consta de un filamento calentado eléctricamente dentro de una celda con control de temperatura. En condiciones normales, existe un flujo de calor estable desde el filamento hacia el cuerpo del detector. Cuando un analito eluye y la conductividad térmica del efluente de la columna disminuye, el filamento se calienta y su resistencia cambia. Este cambio de resistencia suele ser detectado por un circuito de puente de Wheatstone , que produce una variación de voltaje medible. El efluente de la columna fluye sobre una de las resistencias, mientras que el flujo de referencia fluye sobre una segunda resistencia en el circuito de cuatro resistencias.

Se muestra un esquema de un detector de conductividad térmica clásico que utiliza un circuito de puente de Wheatstone . El flujo de referencia a través de la resistencia 4 del circuito compensa la deriva debida a las fluctuaciones de flujo o temperatura. Los cambios en la conductividad térmica del efluente de la columna a través de la resistencia 3 producirán un cambio de temperatura en la resistencia y, por lo tanto, un cambio de resistencia que puede medirse como una señal.

Dado que todos los compuestos, orgánicos e inorgánicos, tienen una conductividad térmica diferente a la del helio o el hidrógeno, prácticamente todos pueden detectarse. Por eso, al detector de conductividad térmica (TCD) se le suele llamar detector universal.

Utilizado después de una columna de separación (en un cromatógrafo), un detector de conductividad térmica (TCD) mide las concentraciones de cada compuesto presente en la muestra. La señal del TCD cambia cuando un compuesto lo atraviesa, formando un pico en la línea base. La posición del pico en la línea base refleja el tipo de compuesto. El área del pico (calculada integrando la señal del TCD a lo largo del tiempo) es representativa de la concentración del compuesto. Se utiliza una muestra con concentraciones conocidas de los compuestos para calibrar el TCD: las concentraciones se transforman en áreas de pico mediante una curva de calibración .

El detector de conductividad térmica (TCD) es un buen detector de uso general para investigaciones iniciales con muestras desconocidas, a diferencia del detector de ionización de llama ( FID) , que solo reacciona a compuestos combustibles (por ejemplo, hidrocarburos). Además, el TCD es una técnica no específica y no destructiva. También se utiliza en el análisis de gases permanentes (argón, oxígeno, nitrógeno, dióxido de carbono) porque responde a todas estas sustancias, a diferencia del FID , que no puede detectar compuestos que no contienen enlaces carbono-hidrógeno.

Considerando el límite de detección , tanto el TCD como el FID alcanzan niveles de concentración bajos (inferiores a ppm o ppb). ^{[ 2 ]}

Ambos requieren un gas portador presurizado (normalmente: H₂ _para FID, He para TCD), pero debido al riesgo asociado con el almacenamiento de H₂ ₍ alta inflamabilidad, véase Seguridad del hidrógeno ), se debe considerar el uso de TCD con He en lugares donde la seguridad es crucial.

Su funcionamiento se basa en dos tubos paralelos que contienen gas y serpentines calefactores. Los gases se analizan comparando la velocidad de pérdida de calor desde los serpentines hacia el gas. Los serpentines están dispuestos en un circuito puente para poder medir los cambios de resistencia debidos a un enfriamiento desigual. Un canal normalmente contiene un gas de referencia y la mezcla a analizar pasa por el otro.

Los catarómetros se utilizan en medicina para realizar pruebas de función pulmonar y en cromatografía de gases . Los resultados tardan más en obtenerse que con un espectrómetro de masas , pero el dispositivo es económico y ofrece buena precisión cuando se conocen los gases en cuestión y solo es necesario determinar su proporción.

Control de la pureza del hidrógeno en turbogeneradores refrigerados por hidrógeno .

Detección de la pérdida de helio del depósito de helio de un imán superconductor de resonancia magnética .

También se utiliza en la industria cervecera para cuantificar la cantidad de dióxido de carbono en las muestras de cerveza.

Se utiliza en la industria energética para cuantificar la cantidad (poder calorífico) de metano en muestras de biogás .

Se utiliza en la industria alimentaria y de bebidas para cuantificar y/o validar los gases presentes en los envases de alimentos .

Se utiliza en la industria del petróleo y el gas para cuantificar el porcentaje de hidrocarburos al perforar una formación.