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microscopio de fuerza de sonda Kelvin

En la microscopía de fuerza de sonda Kelvin, se escanea una viga en voladizo conductora sobre una superficie a una altura constante para determinar la función de trabajo de dich...

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En la microscopía de fuerza de sonda Kelvin, se escanea una viga en voladizo conductora sobre una superficie a una altura constante para determinar la función de trabajo de dicha superficie.
Un instrumento típico de sonda Kelvin de barrido (SKP). A la izquierda se encuentra la unidad de control con amplificador lock-in y controlador de potencial de respaldo. A la derecha se ubican los ejes de barrido x, y, z con vibrador, electrómetro y sonda instalados.

La microscopía de fuerza de sonda Kelvin ( KPFM ), también conocida como microscopía de potencial superficial , es una variante sin contacto de la microscopía de fuerza atómica (AFM). [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] Mediante el escaneo raster en el plano x,y, la función de trabajo de la muestra se puede mapear localmente para correlacionarla con las características de la muestra. Cuando hay poca o ninguna magnificación, este enfoque se puede describir como el uso de una sonda Kelvin de escaneo ( SKP ). Estas técnicas se utilizan principalmente para medir la corrosión y los recubrimientos .

Con KPFM, la función de trabajo de las superficies se puede observar a escalas atómicas o moleculares . La función de trabajo está relacionada con numerosos fenómenos superficiales, como la actividad catalítica , la reconstrucción de superficies, el dopaje y la curvatura de bandas de semiconductores , el atrapamiento de carga en dieléctricos y la corrosión . El mapa de la función de trabajo generado por KPFM proporciona información sobre la composición y el estado electrónico de las estructuras locales en la superficie de un sólido.

Historia

La técnica SKP se basa en los experimentos con condensadores de placas paralelas realizados por Lord Kelvin en 1898. [ 4 ] En la década de 1930, William Zisman se basó en los experimentos de Lord Kelvin para desarrollar una técnica para medir las diferencias de potencial de contacto de metales diferentes . [ 5 ]

Principio de funcionamiento

Diagrama de los cambios del nivel de Fermi durante el escaneo con sonda Kelvin
Se muestran los cambios en los niveles de Fermi de la muestra y la sonda Kelvin de barrido (SKP) durante la medición. En la conexión eléctrica entre la sonda y la muestra, sus niveles de Fermi se equilibran y se genera una carga en ambas. Se aplica un potencial de respaldo para anular esta carga, devolviendo el nivel de Fermi de la muestra a su posición original.

En SKP, la sonda y la muestra se mantienen paralelas entre sí y conectadas eléctricamente para formar un condensador de placas paralelas. La sonda se selecciona con un material diferente al de la muestra, por lo que cada componente tiene inicialmente un nivel de Fermi distinto . Cuando se establece la conexión eléctrica entre la sonda y la muestra, puede producirse un flujo de electrones entre ellas en la dirección del nivel de Fermi más alto al más bajo. Este flujo de electrones provoca el equilibrio de los niveles de Fermi de la sonda y la muestra. Además, se desarrolla una carga superficial en la sonda y la muestra, con una diferencia de potencial asociada conocida como potencial de contacto ( Vc ). En SKP , la sonda vibra perpendicularmente al plano de la muestra. [ 6 ] Esta vibración provoca un cambio en la distancia entre la sonda y la muestra, lo que a su vez produce un flujo de corriente, tomando la forma de una onda sinusoidal de CA. La onda sinusoidal de CA resultante se demodula a una señal de CC mediante el uso de un amplificador lock-in . [ 7 ] Normalmente, el usuario debe seleccionar el valor de fase de referencia correcto utilizado por el amplificador lock-in. Una vez determinado el potencial de CC, se puede aplicar un potencial externo, conocido como potencial de respaldo ( V b ), para anular la carga entre la sonda y la muestra. Al anularse la carga, el nivel de Fermi de la muestra vuelve a su posición original. Esto significa que V b es igual a − V c , que es la diferencia de función de trabajo entre la sonda SKP y la muestra medida. [ 8 ]

Ilustración de una sonda Kelvin de barrido
Ilustración simplificada de la técnica de sonda Kelvin de barrido (SKP). Se muestra la sonda vibrando en el eje z, perpendicular al plano de la muestra. La sonda y la muestra forman un condensador de placas paralelas, como se muestra en la figura.
Diagrama de bloques de una sonda Kelvin de barrido
Diagrama de bloques de un instrumento de sonda Kelvin de barrido (SKP) que muestra la computadora, la unidad de control, los ejes de barrido, el vibrador, la sonda y la muestra.

En el microscopio de fuerza atómica (AFM), la palanca es un electrodo de referencia que forma un capacitor con la superficie, sobre la cual se escanea lateralmente a una separación constante. A diferencia del AFM convencional, la palanca no se acciona piezoeléctricamente a su frecuencia de resonancia mecánica ω₀ , aunque se le aplica una tensión de corriente alterna (CA) a dicha frecuencia.

Cuando existe una diferencia de potencial de corriente continua (CC) entre la punta y la superficie, el desfase de voltaje CA+CC hará que la viga en voladizo vibre. El origen de la fuerza se puede entender considerando que la energía del capacitor formado por la viga en voladizo y la superficie es

mi=12do[VDdo+VAdopecado⁡(ω0t)]2=12do[2VDdoVAdopecado⁡(ω0t)−12VAdo2porque⁡(2ω0t)]{\displaystyle {\begin{aligned}E&={\tfrac {1}{2}}C[V_{\rm {DC}}+V_{\rm {AC}}\sin(\omega _{0}t)]^{2}\\[4pt]&={\tfrac {1}{2}}C\left[2V_{\rm {DC}}V_{\rm {AC}}\sin(\omega _{0}t)-{\tfrac {1}{2}}V_{\rm {AC}}^{2}\cos(2\omega _{0}t)\right]\end{aligned}}}

más términos en CC. Solo el término cruzado proporcional al producto V CC · V CA está en la frecuencia de resonancia ω 0 . La vibración resultante del voladizo se detecta utilizando métodos habituales de microscopía de sonda de barrido (típicamente con un láser de diodo y un detector de cuatro cuadrantes). Se utiliza un circuito nulo para llevar el potencial de CC de la punta a un valor que minimice la vibración. Un mapa de este potencial de CC nulo en función de la coordenada de posición lateral produce, por lo tanto, una imagen de la función de trabajo de la superficie.

Una técnica relacionada, la microscopía de fuerza electrostática (EFM), mide directamente la fuerza producida en una punta cargada por el campo eléctrico que emana de la superficie. La EFM funciona de manera muy similar a la microscopía de fuerza magnética, ya que el cambio de frecuencia o amplitud de la oscilación del voladizo se utiliza para detectar el campo eléctrico. Sin embargo, la EFM es mucho más sensible a los artefactos topográficos que la KPFM. Tanto la EFM como la KPFM requieren el uso de voladizos conductores, típicamente de silicio recubierto de metal o nitruro de silicio . Otra técnica basada en AFM para la obtención de imágenes de potenciales superficiales electrostáticos, la microscopía de puntos cuánticos de barrido , [ 9 ] cuantifica los potenciales superficiales en función de su capacidad para controlar un punto cuántico unido a la punta.

Factores que afectan las mediciones de SKP

La calidad de una medición SKP se ve afectada por varios factores. Esto incluye el diámetro de la sonda SKP, la distancia entre la sonda y la muestra, y el material de la sonda SKP. El diámetro de la sonda es importante en la medición SKP porque afecta la resolución general de la medición, con sondas más pequeñas que conducen a una mejor resolución. [ 10 ] [ 11 ] Por otro lado, reducir el tamaño de la sonda provoca un aumento en los efectos de borde que reduce la sensibilidad de la medición al aumentar la medición de capacitancias parásitas. [ 10 ] El material utilizado en la construcción de la sonda SKP es importante para la calidad de la medición SKP. [ 12 ] Esto ocurre por varias razones. Los diferentes materiales tienen diferentes valores de función de trabajo que afectarán el potencial de contacto medido. Los diferentes materiales tienen diferente sensibilidad a los cambios de humedad. El material también puede afectar la resolución lateral resultante de la medición SKP. En las sondas comerciales se utiliza tungsteno , [ 13 ] aunque también se han utilizado sondas de platino , [ 14 ] cobre , [ 15 ] oro , [ 16 ] y NiCr . [ 17 ] La distancia entre la sonda y la muestra afecta la medición SKP final, y distancias más pequeñas entre la sonda y la muestra mejoran la resolución lateral [ 11 ] y la relación señal-ruido de la medición. [ 18 ] Además, reducir la distancia entre la sonda y la muestra de SKP aumenta la intensidad de la medición, donde la intensidad de la medición es proporcional a 1/ d 2 , donde d es la distancia entre la sonda y la muestra. [ 19 ] Los efectos de cambiar la distancia entre la sonda y la muestra en la medición se pueden contrarrestar utilizando SKP en modo de distancia constante.

Función laboral

El microscopio de fuerza de sonda Kelvin o microscopio de fuerza Kelvin (KFM) se basa en una configuración de AFM y la determinación de la función de trabajo se basa en la medición de las fuerzas electrostáticas entre la pequeña punta del AFM y la muestra. La punta conductora y la muestra se caracterizan (en general) por funciones de trabajo diferentes, que representan la diferencia entre el nivel de Fermi y el nivel de vacío para cada material. Si ambos elementos se pusieran en contacto, fluiría una corriente eléctrica neta entre ellos hasta que los niveles de Fermi se alinearan. La diferencia entre las funciones de trabajo se llama diferencia de potencial de contacto y se denota generalmente con V CPD . Existe una fuerza electrostática entre la punta y la muestra, debido al campo eléctrico entre ellas. Para la medición se aplica un voltaje entre la punta y la muestra, que consiste en una polarización de CC V DC y un voltaje de CA V AC sin( ωt ) de frecuencia ω .

V=(VDdo−VdoPAGD)+VAdo⋅pecado⁡(ωt){\displaystyle V=(V_{\rm {DC}}-V_{\rm {CPD}})+V_{\rm {AC}}\cdot \sin(\omega t)}

Ajustar la frecuencia de CA a la frecuencia de resonancia del voladizo del AFM resulta en una sensibilidad mejorada. La fuerza electrostática en un capacitor se puede encontrar diferenciando la función de energía con respecto a la separación de los elementos y se puede escribir como

F=12ddodzV2{\displaystyle F={\frac {1}{2}}{\frac {dC}{dz}}V^{2}}

donde C es la capacitancia, z es la separación y V es el voltaje, cada uno entre la punta y la superficie. Sustituyendo la fórmula anterior para el voltaje (V) se muestra que la fuerza electrostática se puede dividir en tres contribuciones, ya que la fuerza electrostática total F que actúa sobre la punta tiene entonces componentes espectrales en las frecuencias ω y 2 ω .

F=FDdo+Fω+F2ω{\displaystyle F=F_{\rm {DC}}+F_{\omega }+F_{2\omega }}

El componente de CC, F DC , contribuye a la señal topográfica, el término F ω en la frecuencia característica ω se utiliza para medir el potencial de contacto y la contribución F 2 ω se puede utilizar para la microscopía de capacitancia.

FDdo=ddodz[12(VDdo−VdoPAGD)2+14VAdo2]Fω=ddodz[VDdo−VdoPAGD]VAdopecado⁡(ωt)F2ω=−14ddodzVAdo2porque⁡(2ωt){\displaystyle {\begin{aligned}F_{\rm {DC}}&={\frac {dC}{dz}}\left[{\frac {1}{2}}(V_{\rm {DC}}-V_{\rm {CPD}})^{2}+{\frac {1}{4}}V_{\rm {AC}}^{2}\right]\\[4pt]F_{\omega }&={\frac {dC}{dz}}[V_{DC}-V_{CPD}]V_{AC}\sin(\omega t)\\[4pt]F_{2\omega }&=-{\frac {1}{4}}{\frac {dC}{dz}}V_{AC}^{2}\cos(2\omega t)\end{aligned}}}

Mediciones de potencial de contacto

Para mediciones de potencial de contacto se utiliza un amplificador lock-in para detectar la oscilación del voladizo en ω . Durante el escaneo, V DC se ajustará de modo que las fuerzas electrostáticas entre la punta y la muestra se vuelvan cero y, por lo tanto, la respuesta en la frecuencia ω se vuelva cero. Dado que la fuerza electrostática en ω depende de V DC − V CPD , el valor de V DC que minimiza el término ω corresponde al potencial de contacto. Los valores absolutos de la función de trabajo de la muestra se pueden obtener si la punta se calibra primero con respecto a una muestra de referencia de función de trabajo conocida. [ 20 ] Además de esto, se pueden utilizar los métodos normales de escaneo topográfico en la frecuencia de resonancia ω independientemente de lo anterior. Así, en un escaneo, la topografía y el potencial de contacto de la muestra se determinan simultáneamente. Esto se puede hacer de (al menos) dos maneras diferentes: 1) La topografía se captura en modo CA, lo que significa que el voladizo es accionado por un piezo en su frecuencia de resonancia. Simultáneamente, se aplica el voltaje de CA para la medición KPFM a una frecuencia ligeramente inferior a la frecuencia de resonancia del voladizo. En este modo de medición, la topografía y la diferencia de potencial de contacto se capturan al mismo tiempo, y este modo se suele denominar de paso único. 2) Se captura una línea de la topografía, ya sea en modo de contacto o de CA, y se almacena internamente. A continuación, se vuelve a escanear esta línea, mientras el voladizo permanece a una distancia definida de la muestra sin oscilación mecánica, pero se aplica el voltaje de CA de la medición KPFM y se captura el potencial de contacto como se explicó anteriormente. La punta del voladizo no debe estar demasiado cerca de la muestra para permitir una buena oscilación con el voltaje de CA aplicado. Por lo tanto, la KPFM se puede realizar simultáneamente durante las mediciones de topografía de CA, pero no durante las mediciones de topografía de contacto.

Aplicaciones

El potencial de Volta medido por SKP es directamente proporcional al potencial de corrosión de un material, [ 21 ] por lo que SKP ha encontrado un uso generalizado en el estudio de los campos de la corrosión y los recubrimientos. En el campo de los recubrimientos, por ejemplo, se midió con SKP una región rayada de un recubrimiento de polímero con memoria de forma autorreparable que contiene un agente generador de calor sobre aleaciones de aluminio . [ 22 ] Inicialmente, después de que se hizo el rayado, el potencial de Volta fue notablemente más alto y más ancho sobre el rayado que sobre el resto de la muestra, lo que implica que esta región es más propensa a corroerse. El potencial de Volta disminuyó en mediciones posteriores y, finalmente, el pico sobre el rayado desapareció por completo, lo que implica que el recubrimiento se ha reparado. Debido a que SKP puede usarse para investigar recubrimientos de manera no destructiva, también se ha utilizado para determinar fallas en los recubrimientos. En un estudio de recubrimientos de poliuretano , se observó que la función de trabajo aumenta con el aumento de la exposición a altas temperaturas y humedad. [ 23 ] Este aumento en la función de trabajo está relacionado con la descomposición del recubrimiento, probablemente por hidrólisis de enlaces dentro del recubrimiento.

Utilizando SKP se ha medido la corrosión de aleaciones de importancia industrial. En particular, con SKP es posible investigar los efectos de los estímulos ambientales sobre la corrosión. Por ejemplo, se ha examinado la corrosión inducida por microorganismos en acero inoxidable y titanio . [ 24 ] SKP es útil para estudiar este tipo de corrosión porque suele ocurrir localmente, por lo que las técnicas globales no son adecuadas. Las mediciones de SKP mostraron cambios en el potencial superficial relacionados con el aumento de la corrosión localizada. Además, fue posible comparar la corrosión resultante de diferentes especies microbianas. En otro ejemplo, SKP se utilizó para investigar materiales de aleación biomédica , que pueden corroerse dentro del cuerpo humano. En estudios sobre Ti-15Mo en condiciones inflamatorias, [ 25 ] las mediciones de SKP mostraron una menor resistencia a la corrosión en el fondo de una picadura de corrosión que en la superficie protegida por óxido de la aleación. SKP también se ha utilizado para investigar los efectos de la corrosión atmosférica, por ejemplo, para investigar aleaciones de cobre en un entorno marino. [ 26 ] En este estudio, los potenciales Kelvin se volvieron más positivos, lo que indica un potencial de corrosión más positivo, con un mayor tiempo de exposición, debido a un aumento en el espesor de los productos de corrosión. Como ejemplo final, se utilizó SKP para investigar el acero inoxidable bajo condiciones simuladas de gasoducto. [ 27 ] Estas mediciones mostraron un aumento en la diferencia del potencial de corrosión de las regiones catódica y anódica con un mayor tiempo de corrosión, lo que indica una mayor probabilidad de corrosión. Además, estas mediciones de SKP proporcionaron información sobre la corrosión local, algo que no es posible con otras técnicas.

SKP se ha utilizado para investigar el potencial superficial de materiales utilizados en células solares , con la ventaja de ser una técnica sin contacto y, por lo tanto, no destructiva. [ 28 ] Un avance más reciente en KPFM es la microscopía de fuerza Kelvin de alta definición (HD-KFM), que permite una mejor resolución espacial y reduce los artefactos de medición mediante un enfoque de escaneo de una sola pasada y un control optimizado de la distancia punta-muestra. HD-KFM se ha aplicado para mapear variaciones del potencial superficial en nanocompuestos y materiales electrónicos con alta precisión. Por ejemplo, se ha utilizado para examinar la dispersión de nanomateriales de carbono en adhesivos epoxi conductores de electricidad, revelando correlaciones entre la distribución del potencial superficial y la formación de redes conductoras. [ 29 ] Se puede utilizar para determinar la afinidad electrónica de diferentes materiales, lo que permite analizar la alineación de los niveles de energía en las bandas de conducción de los sistemas compuestos. Esta alineación está estrechamente relacionada con la respuesta del fotovoltaje superficial y la eficiencia del dispositivo. [ 30 ]

Como técnica no destructiva y sin contacto, SKP se ha utilizado para investigar huellas dactilares latentes en materiales de interés para estudios forenses . [ 31 ] Cuando las huellas dactilares se dejan en una superficie metálica, dejan sales que pueden causar corrosión localizada en el material. Esto produce un cambio en el potencial de Volta de la muestra, detectable mediante SKP. SKP es particularmente útil para estos análisis porque puede detectar este cambio en el potencial de Volta incluso después de calentar o recubrir, por ejemplo, con aceites.

SKP se ha utilizado para analizar los mecanismos de corrosión de meteoritos que contienen schreibersita . [ 32 ] [ 33 ] El objetivo de estos estudios ha sido investigar el papel de dichos meteoritos en la liberación de especies utilizadas en la química prebiótica .

En el campo de la biología, SKP se ha utilizado para investigar los campos eléctricos asociados con heridas , [ 34 ] y puntos de acupuntura . [ 35 ]

En el campo de la electrónica, KPFM se utiliza para investigar el atrapamiento de carga en óxidos/interfaces de puerta de alta constante dieléctrica de dispositivos electrónicos. [ 36 ] [ 37 ] [ 38 ]

Véase también

Referencias

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