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Espectrometría de energía cinética de iones analizada por masas

Instrumento de Mike La espectrometría de energía cinética de iones analizada por masas ( MIKES ) es una técnica de espectrometría de masas mediante la cual se obtienen espectros...

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MIKES
Instrumento de Mike

La espectrometría de energía cinética de iones analizada por masas ( MIKES ) es una técnica de espectrometría de masas mediante la cual se obtienen espectros de masas a partir de un instrumento sectorial que incorpora al menos un sector magnético más un sector eléctrico en geometría inversa (el haz entra primero en el sector magnético). [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ] El voltaje de aceleración V y el campo magnético B se ajustan para seleccionar los iones precursores de un m/z particular . Los iones precursores se disocian o reaccionan en una región libre de campo eléctrico entre los dos sectores. La relación entre la energía cinética y la carga de los iones producto se analiza escaneando el campo del sector eléctrico E. El ancho de los picos del espectro de iones producto está relacionado con la distribución de la energía cinética liberada durante el proceso de disociación. [ 4 ]

Historia

MIKES fue desarrollado en la Universidad de Purdue en 1973 por Beynon , Cooks , JW Amy, WE Baitinger y TY Ridley. [ 5 ] MIKES se inventó porque los investigadores de Purdue y Cornell pensaron que si el ion precursor se seleccionaba por masa antes de la disociación y el análisis de masa de los productos mediante el sector eléctrico, sería más fácil estudiar los iones metaestables y la disociación inducida por colisión (CID). [ 6 ] Esto fue un logro porque combinó la utilidad de instrumentos anteriores, como el espectrómetro de energía cinética de iones, con la capacidad de seleccionar por masa los iones precursores. Dicho ion precursor se selecciona por masa con el sector magnético. Los productos de disociación se analizan posteriormente mediante el sector eléctrico. "Las formas de los picos reveladas por el escaneo del sector eléctrico pueden proporcionar información sobre la liberación de energía cinética durante la fragmentación y sobre la absorción de energía cinética durante los procesos de colisión iónica". La dispersión de velocidades debida a la liberación de energía cinética conduce a los característicos picos metaestables anchos observados mediante técnicas MIKES. [ 5 ]

Solicitud

Diagrama esquemático de MIKES

MIKES es una técnica potente que se utiliza para estudios estructurales de compuestos orgánicos, iones gaseosos y también para el análisis directo de mezclas complejas sin separación de los componentes. [ 3 ] [ 7 ] En otras palabras, se utiliza para estudios de estructura molecular . [ 8 ] La razón por la que MIKES es buena para estudios de estructura molecular se debe a su geometría inversa. El esquema de MIKES muestra que la especie iónica en la fuente entra en el campo magnético. Después, la química se estudia en la segunda región libre de campo (FFR) mediante el escaneo del sector eléctrico, que define la naturaleza de los fragmentos midiendo su energía cinética. Esto provoca fragmentaciones unimoleculares competitivas que se pueden observar en los espectros MIKE. Además, si se introduce gas en la segunda FFR, se inducirá una mayor disociación por colisión, que aparecerá posteriormente en los espectros MIKE. [ 3 ]

Escaneo MS en tándem

Este escaneo utiliza instrumentos de geometría inversa (tipo BE). Estos instrumentos emplean un sector magnético frontal que permite la selección exclusiva de masas del ion precursor. La región de fragmentación se encuentra entre los dos analizadores. El escaneo del sector eléctrico proporciona el espectro del ion producto. MIKES también puede utilizarse para la medición directa de los valores de liberación de energía cinética. [ 9 ]

Ventajas

MIKES, como su nombre lo indica, se utiliza para la espectrometría de energía cinética. Esto significa que se requieren ciertos criterios para lograrlo. Una de estas características de MIKES es su alta resolución de energía cinética y buena resolución angular . [ 7 ] Esto se debe a que MIKES tiene un bajo voltaje de aceleración, alrededor de 3 kilovoltios. [ 3 ] Otra característica es su buen bombeo diferencial entre las distintas regiones del instrumento. Además, MIKES cuenta con múltiples sistemas para introducir y/o supervisar gases o vapores de colisión y la capacidad de variar la altura y el ancho de la rendija. Esto evita el favoritismo al determinar las distribuciones de energía cinética. Aunque es común hoy en día, en la década de 1970, MIKES tenía una gran compatibilidad con computadoras que permitía obtener fácilmente estructuras moleculares. [ 7 ]

Desventajas

Una desventaja de MIKES es que las observaciones se realizan más tarde en la trayectoria del ion en comparación con otros métodos. Además, normalmente se descompone un número menor de iones . Esto, a su vez, provoca que la sensibilidad sea menor que la de otros métodos de espectroscopia de energía cinética. [ 10 ]

Véase también

Referencias

  1. ↑ Soltero-Rigau E, Kruger TL, Cooks RG (1977). "Identificación de barbitúricos mediante ionización química y espectrometría de energía cinética de iones analizada por masas". Anal. Chem . 49 (3): 435–42 . doi : 10.1021/ac50011a027 . PMID 842853 . 
  2. ↑ Easton C, Johnson DW, Poulos A (1988). "Determinación de la estructura de las bases de los fosfolípidos mediante espectrometría de masas CA MIKES" . J. Lipid Res . 29 (1): 109–12 . doi : 10.1016/S0022-2275(20)38562-X . PMID 3356947 . 
  3. 1 2 3 4 Cooks RG, Kondrat RW, Youssefi M, McLaughlin JL (1981). "Espectrometría de energía cinética de iones analizada por masas (MIKE) y análisis directo de coca". J Ethnopharmacol . 3 ( 2– 3): 299– 312. doi : 10.1016/0378-8741(81)90060-X . PMID 7242113 . 
  4. ↑ Yeh, Chul; Myung Soo Kim (1992). "Análisis de un perfil de energía cinética de iones analizado por masas. II. Determinación sistemática de la distribución de liberación de energía cinética" (PDF) . Rapid Communications in Mass Spectrometry . 6 (4): 293– 297. Bibcode : 1992RCMS....6..293Y . doi : 10.1002/rcm.1290060414 . Recuperado el 30 de marzo de 2008 .
  5. 1 2 "MIKES: Historia y significado. ASMS, Web. < http://www.asms.org/docs/history-posters/mikes.pdf >.
  6. ↑ Amy, JW; Baitinger, WE; Cooks, RG (1990). "Construcción de espectrómetros de masas y una filosofía de investigación" . Journal of the American Society for Mass Spectrometry . 1 (2): 119– 128. doi : 10.1016/1044-0305(90)85047-P . ISSN 1044-0305 . PMID 24248739 .  
  7. 1 2 3 Beynon, JH; Cooks, RG; Amy, JW; Baitinger, WE; Ridley, TY (2012). "Diseño y rendimiento de un espectrómetro de energía cinética de iones analizado por masas (MIKE)". Química Analítica . 45 (12): 1023A– 1031A. doi : 10.1021/ac60334a763 . ISSN 0003-2700 . 
  8. ↑ Beynon, JH; Cooks, RG (1974). "Espectrometría de energía cinética de iones". Journal of Physics E: Scientific Instruments . 7 (1): 10– 18. Bibcode : 1974JPhE....7...10B . doi : 10.1088/0022-3735/7/1/002 . ISSN 0022-3735 . 
  9. ↑ Dass, Chhabil. Fundamentos de la espectrometría de masas contemporánea. Hoboken, NJ: Wiley-Interscience, 2007. Impreso.
  10. ↑ Dominic Desiderio (2000). Análisis de neuropéptidos mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas . Elsevier Science . ISBN 9780080875545.

Lecturas adicionales

  • Jacques Momigny; Eugen Illenberger (1999). Iones moleculares gaseosos: Introducción a los procesos elementales inducidos por ionización (Temas de química física) . Darmstadt: Steinkopff. ISBN 3-7985-0870-4.