Articulo de referencia

Mulling (espectroscopia)

El molido es el proceso de moler una muestra hasta convertirla en un polvo fino mediante un mortero que se dispersa en parafina para espectroscopia infrarroja . Preparación de m...

El molido es el proceso de moler una muestra hasta convertirla en un polvo fino mediante un mortero que se dispersa en parafina para espectroscopia infrarroja .

Preparación de muestras

Utilizando un mortero de cerámica no poroso , se muele una pequeña cantidad de la muestra sólida hasta que la muestra quede extremadamente fina y tenga una apariencia vidriosa. Se añade una gota del agente de trituración al sólido molido en el mortero. La mezcla se muele aún más hasta que se obtiene una pasta uniforme con la consistencia de la pasta de dientes. La pasta resultante se transfiere a una placa de sal ( cloruro de sodio ) con una pequeña espátula plana. Los discos se presionan suavemente entre sí, dejando la muestra lista para el análisis. [1]

Agentes de reflexiones

Hay una variedad de aceites minerales utilizados como agentes de molienda, sus diferencias son las bandas de absorción en los espectros infrarrojos.

El aceite mineral más común es Nujol , que es esencialmente una solución a base de parafina líquida y, cuando se utiliza para el triturado, se exhiben fuertes absorciones de enlaces de carbono a hidrógeno en el espectro infrarrojo. Las absorciones de enlaces de carbono a hidrógeno que pueden estar presentes en la muestra en sí quedan enmascaradas por las del agente triturador Nujol .

El Fluorolube también se utiliza con frecuencia y es esencialmente una solución a base de  fluorocarbono y exhibe fuertes absorciones de enlaces de carbono a flúor desde 1300 cm −1 en adelante hasta 400 cm −1 en el espectro infrarrojo medio . El rango útil para la observación de una muestra en un espectro infrarrojo medio cuando se utiliza Fluorolube como agente de agitación es de 4000 cm −1 a 1300 cm −1 . [2]

Por lo tanto, si es posible, es preferible analizar una muestra tanto con un agente de agitación Nujol como con un agente de agitación Fluorolube. Esto permite que todas las características espectrales de la muestra se vean en un espectro infrarrojo, porque las regiones enmascaradas por cada agente de agitación específico no se ven afectadas en el otro espectro. [2] [3] [4]

Referencias

  1. ^ Brady, Leonard E. (mayo de 1969). "Un método superior de molido de muestras para espectroscopia infrarroja". Journal of Chemical Education . 46 (5): 301. doi :10.1021/ed046p301.
  2. ^ ab Crocket, DS; Haendler, HM (mayo de 2002). "Aceite de halocarbono como medio de decantación para espectros infrarrojos". Química analítica . 31 (4): 626– 627. doi :10.1021/ac50164a057.
  3. ^ Marr, David H. (mayo de 2002). "Nuevo agente de molienda por infrarrojos". Química analítica . 44 (8): 1551– 1551. doi :10.1021/ac60316a058.
  4. ^ "31 Mulling Agents". Specac. 28 de abril de 2014. Archivado desde el original el 4 de marzo de 2016.
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