Mulling (espectroscopia)

El molido es el proceso de triturar una muestra hasta convertirla en un polvo fino mediante un mortero y una mano de mortero , que luego se dispersa en parafina para su análisis mediante espectroscopia infrarroja . El polvo resultante a veces se denomina mull .

Utilizando un mortero y una mano de cerámica no porosa , se muele una pequeña cantidad de la muestra sólida hasta obtener una muestra extremadamente fina y de aspecto vítreo. Se añade una gota de un agente de molienda (véase más adelante) al sólido molido en el mortero. La mezcla se muele aún más hasta obtener una pasta uniforme con la consistencia de la pasta de dientes. La pasta resultante se transfiere a una placa de sal ( cloruro de sodio ) con una espátula plana pequeña. Al aplicar otra superficie plana y presionar suavemente la pasta, la muestra queda lista para el análisis. ^{[ 1 ]}

Existe una variedad de aceites minerales que se utilizan como agentes para endulzar, cuyas diferencias relevantes radican en las bandas de absorción de sus respectivos espectros infrarrojos.

El aceite mineral más utilizado para preparar vino caliente es el Nujol , que es esencialmente una solución líquida a base de parafina. Al usarlo para este fin, sus enlaces carbono-hidrógeno presentan una fuerte absorción en el espectro infrarrojo. Estas absorciones son tan intensas que pueden enmascarar las de cualquier enlace C-H presente en la muestra.

^{Otro agente} de crisol de uso común es el Fluorolube, esencialmente una solución a base de fluorocarbono que presenta fuertes absorciones de enlaces carbono-flúor desde 1300 cm⁻¹ hasta 400 cm⁻¹ en el espectro infrarrojo medio . El rango útil para la observación de una muestra en un espectro infrarrojo medio cuando se utiliza Fluorolube como agente ^de crisol es de ⁴⁰⁰⁰ cm⁻¹ a ¹³⁰⁰ cm⁻¹ . ^{[ 2 ]}    

Debido a los procesos de absorción complementarios de estos dos agentes, es común analizar una muestra por separado como suspensión de Nujol y como suspensión de Fluorolube. Esto permite observar todas las características espectrales de la muestra en un espectro infrarrojo, ya que las regiones enmascaradas por cada agente de suspensión específico no se ven afectadas por el otro. ^{[ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]}