Embudo de separación

Un embudo de separación , también conocido como embudo de separación o , coloquialmente, embudo de separación , es un instrumento de laboratorio utilizado en extracciones líquido-líquido para separar ( particionar ) los componentes de una mezcla en dos fases de disolventes inmiscibles de diferente densidad . ^{[ 1 ]} Normalmente, una de las fases es acuosa y la otra un disolvente orgánico lipofílico como éter , MTBE , diclorometano , cloroformo o acetato de etilo . Todos estos disolventes forman una clara división entre los dos líquidos. ^{[ 2 ]} El líquido más denso, generalmente la fase acuosa a menos que la fase orgánica sea halogenada , se deposita en el fondo del embudo y puede drenarse a través de una válvula, separándose del líquido menos denso, que permanece en el embudo de separación. ^{[ 3 ]}

Un embudo de separación tiene forma de cono con un extremo hemisférico. Cuenta con un tapón en la parte superior y una llave de paso en la parte inferior. Los embudos de separación utilizados en laboratorios suelen estar fabricados de vidrio de borosilicato y sus llaves de paso son de vidrio o PTFE . Los tamaños típicos oscilan entre 30  mL y 3  L. En química industrial pueden ser mucho más grandes, y para volúmenes mucho mayores se utilizan centrífugas . Los lados inclinados están diseñados para facilitar la identificación de las capas. La salida controlada por la llave de paso permite drenar el líquido del embudo. En la parte superior del embudo hay una junta cónica estándar que se ajusta a un tapón de vidrio esmerilado o teflón. ^{[ 4 ]}

Para usar un embudo de separación, las dos fases y la mezcla a separar en solución se añaden por la parte superior con la llave de paso inferior cerrada. A continuación, se cierra el embudo y se agita suavemente invirtiéndolo varias veces; si las dos soluciones se mezclan con demasiada fuerza, se formará una tercera fase (una emulsión ). Luego se invierte el embudo y se abre con cuidado la llave de paso para liberar el exceso de presión de vapor . Se deja el embudo de separación a un lado para permitir la separación completa de las fases. A continuación, se abren las llaves de paso superior e inferior y la fase inferior se libera por gravedad . Es necesario abrir la parte superior mientras se libera la fase inferior para permitir la igualación de presión entre el interior del embudo y la atmósfera. Una vez retirada la capa inferior, se cierra la llave de paso y la capa superior se vierte por la parte superior en otro recipiente.

El embudo de separación se basa en el principio de que "lo semejante disuelve a lo semejante", que describe la capacidad de los disolventes polares para disolver solutos polares y de los disolventes no polares para disolver solutos no polares. Al agitar el embudo de separación, cada soluto migra hacia el disolvente (también llamado "fase") en el que es más soluble.

Normalmente, los disolventes no forman una solución homogénea debido a su inmiscibilidad. Al mantener el embudo inmóvil tras la agitación, los líquidos forman capas físicas diferenciadas: los líquidos de menor densidad se sitúan por encima de los de mayor densidad. De este modo, una mezcla de solutos se separa en dos soluciones físicamente distintas, cada una enriquecida con diferentes solutos.

Una vez separadas las dos fases, se puede abrir la llave de paso para que la capa inferior salga del embudo de separación. La capa superior puede conservarse en el embudo para extracciones posteriores con lotes adicionales de disolvente o bien, verterse en un recipiente aparte para otros usos. Si se desea conservar la capa inferior en el embudo de separación para extracciones posteriores, se extraen ambas capas por separado y, a continuación, se devuelve la capa inferior al embudo.

Cada solución independiente puede extraerse nuevamente con lotes adicionales de disolvente, que se utilizan para otros procesos físicos o químicos. Si el objetivo es separar un material soluble de la mezcla, la solución que contiene el producto deseado a veces puede simplemente evaporarse para dejar el soluto purificado. Por esta razón, resulta práctico utilizar disolventes volátiles para extraer el material deseado de la mezcla. ^{[ 5 ]}

Una de las desventajas de usar un embudo de separación es que se pueden formar emulsiones fácilmente y, una vez formadas, pueden tardar mucho tiempo en separarse. Suelen formarse mientras se mezclan líquidos en el embudo. Esto puede ocurrir cuando pequeñas gotas quedan suspendidas en una solución acuosa. Si se forma una emulsión, una técnica para separar los líquidos consiste en agitar lentamente la solución en el embudo. Si la emulsión no se separa con este proceso, se añade una pequeña cantidad de solución salina saturada (" salting out "). ^{[ 6 ]}

Se están realizando investigaciones sobre técnicas alternativas más eficientes, que en su mayoría utilizan barras agitadoras para disminuir o incluso eliminar la posibilidad de emulsificación, reduciendo así el tiempo de espera. ^{[ 7 ]}

El mayor riesgo al usar un embudo de separación es la acumulación de presión en su interior. Esta presión se acumula durante la mezcla si se produce una reacción con desprendimiento de gas o un cambio físico. Este problema se puede solucionar fácilmente abriendo el tapón superior del embudo periódicamente durante la mezcla. Un procedimiento más habitual consiste en invertir el embudo de separación y abrir la llave de paso para liberar la presión tantas veces como sea necesario, un paso conocido como "ventilación". La punta del embudo debe apuntar en dirección opuesta al cuerpo durante la ventilación. ^{[ 8 ]}

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  1. Fase superior
  2. Fase inferior
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  La capa de éter con un compuesto amarillo disuelto está en la parte superior y una capa acuosa está en la parte inferior.
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  Extracción de manzana , plátano , zanahoria y lechuga utilizando acetona , agua y diclorometano . La capa inferior es la capa orgánica.

• La decantación es un proceso que consiste en verter la capa superior de líquido de una capa inferior de líquido o sólido.
• Centrífuga decantadora
• Los embudos de goteo son similares en forma y diseño, y pueden utilizarse como embudos de separación. Tienen juntas cónicas estándar de vidrio esmerilado en el vástago.
• El coeficiente de reparto es una medida de la distribución de un analito entre las dos fases en una separación.