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Proceso sol-gel

En ciencia de materiales , el proceso sol-gel es un método para producir materiales sólidos a partir de moléculas pequeñas. Este método se utiliza para la fabricación de óxidos ...

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En ciencia de materiales , el proceso sol-gel es un método para producir materiales sólidos a partir de moléculas pequeñas. Este método se utiliza para la fabricación de óxidos metálicos , especialmente los de silicio (Si) y titanio (Ti). El proceso implica la conversión de monómeros en solución en una solución coloidal ( sol ) que actúa como precursor de una red integrada (o gel ) de partículas discretas o polímeros reticulados . Los precursores típicos son los alcóxidos metálicos . El proceso sol-gel se utiliza para producir nanopartículas cerámicas .

Etapas

Representación esquemática de las diferentes etapas y rutas de la tecnología sol-gel.

En este procedimiento químico, se forma un " sol " (una solución coloidal) que luego evoluciona gradualmente hacia la formación de un sistema bifásico similar a un gel que contiene tanto una fase líquida como una fase sólida cuyas morfologías varían desde partículas discretas hasta redes poliméricas continuas. En el caso del coloide , la fracción volumétrica de partículas (o densidad de partículas) puede ser tan baja que puede ser necesario eliminar una cantidad significativa de fluido inicialmente para que se reconozcan las propiedades similares a las del gel. Esto se puede lograr de varias maneras. El método más simple es dejar tiempo para que ocurra la sedimentación y luego verter el líquido restante. La centrifugación también se puede utilizar para acelerar el proceso de separación de fases .

La eliminación de la fase líquida (disolvente) restante requiere un proceso de secado , que generalmente conlleva una contracción y densificación significativas. La velocidad de eliminación del disolvente depende, en última instancia, de la distribución de la porosidad en el gel. La microestructura final del componente se verá claramente influenciada por los cambios que se produzcan en la estructura base durante esta fase del proceso.

Posteriormente, suele ser necesario un tratamiento térmico o proceso de cocción para favorecer una mayor policondensación y mejorar las propiedades mecánicas y la estabilidad estructural mediante la sinterización final , la densificación y el crecimiento del grano . Una de las ventajas distintivas de esta metodología, en comparación con las técnicas de procesamiento más tradicionales, es que la densificación se suele lograr a una temperatura mucho menor.

El sol precursor puede depositarse sobre un sustrato para formar una película (p. ej., mediante recubrimiento por inmersión o recubrimiento por centrifugación ), verterse en un recipiente adecuado con la forma deseada (p. ej., para obtener cerámicas monolíticas , vidrios , fibras , membranas , aerogeles ), o utilizarse para sintetizar polvos (p. ej., microesferas , nanoesferas ). [ 1 ] El método sol-gel es una técnica económica y de baja temperatura que permite un control preciso de la composición química del producto. Incluso pequeñas cantidades de dopantes, como colorantes orgánicos y elementos de tierras raras , pueden introducirse en el sol y terminar dispersándose uniformemente en el producto final. Puede utilizarse en el procesamiento y la fabricación de cerámica como material de fundición a la cera perdida , o como medio para producir películas muy finas de óxidos metálicos para diversos fines. Los materiales derivados del método sol-gel tienen diversas aplicaciones en óptica , electrónica , energía , espacio , (bio) sensores , medicina (por ejemplo, liberación controlada de fármacos ), materiales reactivos y tecnología de separación (por ejemplo, cromatografía ).

El interés por el procesamiento sol-gel se remonta a mediados del siglo XIX, cuando se observó que la hidrólisis del ortosilicato de tetraetilo (TEOS) en condiciones ácidas producía SiO₂ en forma de fibras y monolitos. La investigación sobre sol-gel adquirió tal importancia que, en la década de 1990, se publicaron más de 35 000 artículos en todo el mundo sobre este proceso. [ 2 ] [ 3 ] [ 4 ]

Partículas y polímeros

El proceso sol-gel es una técnica química húmeda utilizada para la fabricación de materiales tanto vítreos como cerámicos. En este proceso, el sol (o solución) evoluciona gradualmente hacia la formación de una red similar a un gel que contiene una fase líquida y una fase sólida. Los precursores típicos son los alcóxidos y cloruros metálicos, que experimentan reacciones de hidrólisis y policondensación para formar un coloide. La estructura o morfología básica de la fase sólida puede variar desde partículas coloidales discretas hasta redes poliméricas continuas en forma de cadena. [ 5 ] [ 6 ]

El término coloide se utiliza principalmente para describir una amplia gama de mezclas sólido-líquido (y/o líquido-líquido), todas las cuales contienen partículas sólidas (y/o líquidas) distintas que se encuentran dispersas en diversos grados en un medio líquido. El término es específico del tamaño de las partículas individuales, que son mayores que las dimensiones atómicas pero lo suficientemente pequeñas como para exhibir movimiento browniano . Si las partículas son lo suficientemente grandes, su comportamiento dinámico en cualquier período de tiempo dado en suspensión estaría regido por las fuerzas de gravedad y sedimentación . Pero si son lo suficientemente pequeñas como para ser coloides, entonces su movimiento irregular en suspensión puede atribuirse al bombardeo colectivo de una miríada de moléculas agitadas térmicamente en el medio líquido de suspensión, como lo describió originalmente Albert Einstein en su disertación . Einstein concluyó que este comportamiento errático podía describirse adecuadamente utilizando la teoría del movimiento browniano , siendo la sedimentación un posible resultado a largo plazo. Este rango de tamaño crítico (o diámetro de partícula) suele abarcar desde decenas de angstroms ( 10⁻¹⁰  m) hasta unos pocos micrómetros ( 10⁻⁶  m). [ 7 ]

  • Bajo ciertas condiciones químicas (típicamente en soles catalizados por bases ), las partículas pueden crecer hasta alcanzar un tamaño suficiente para convertirse en coloides , los cuales se ven afectados tanto por la sedimentación como por las fuerzas de la gravedad. Las suspensiones estabilizadas de dichas partículas esféricas submicrométricas pueden eventualmente autoensamblarse, generando microestructuras altamente ordenadas que recuerdan al prototipo de cristal coloidal: el ópalo precioso . [ 8 ] [ 9 ]
  • Bajo ciertas condiciones químicas (típicamente en soles catalizados por ácido ), las fuerzas interparticulares tienen la fuerza suficiente para causar una agregación y/o floculación considerable antes de su crecimiento. La formación de una red continua más abierta de polímeros de baja densidad presenta ciertas ventajas con respecto a las propiedades físicas en la formación de componentes de vidrio y vitrocerámica de alto rendimiento en 2 y 3 dimensiones. [ 10 ]

En ambos casos (partículas discretas o red polimérica continua), el sol evoluciona hacia la formación de una red inorgánica que contiene una fase líquida ( gel ). La formación de un óxido metálico implica la conexión de los centros metálicos mediante puentes oxo (MOM) o hidroxo (M-OH-M), generando así polímeros metal-oxo o metal-hidroxo en solución.

En ambos casos (partículas discretas o red polimérica continua), el proceso de secado sirve para eliminar la fase líquida del gel, obteniendo un vidrio amorfo microporoso o una cerámica microcristalina. Posteriormente, se puede realizar un tratamiento térmico (cocción) para favorecer una mayor policondensación y mejorar las propiedades mecánicas.

Ajustando la viscosidad de un sol a un rango adecuado, se pueden obtener fibras de vidrio de calidad óptica y fibras cerámicas refractarias, que se utilizan para sensores de fibra óptica y aislamiento térmico , respectivamente. Además, mediante precipitación se pueden formar polvos cerámicos uniformes con una amplia gama de composición química .

Polimerización

Representación simplificada de la condensación inducida por la hidrólisis del TEOS.

El proceso de Stöber es un ejemplo bien estudiado de polimerización de un alcóxido, específicamente TEOS . La fórmula química del TEOS es Si(OC₂H₅ ) ₄ o Si(OR) ₄ , donde el grupo alquilo R = C₂H₅ . Los alcóxidos son precursores químicos ideales para la síntesis sol- gel porque reaccionan fácilmente con el agua. La reacción se denomina hidrólisis, ya que un ion hidroxilo se une al átomo de silicio de la siguiente manera :

Si(OR) 4 + H 2 O → HO−Si(OR) 3 + R−OH

Dependiendo de la cantidad de agua y catalizador presentes, la hidrólisis puede completarse hasta formar sílice:

Si(OR) 4 + 2 H 2 O → SiO 2 + 4 R−OH

La hidrólisis completa a menudo requiere un exceso de agua y/o el uso de un catalizador de hidrólisis como el ácido acético o el ácido clorhídrico . Las especies intermedias, incluidas [(OR) ₂ −Si−(OH) ₂ ] o [(OR) ₃ −Si−(OH)], pueden resultar como productos de reacciones de hidrólisis parcial . [ 1 ] Los intermedios iniciales resultan de dos monómeros parcialmente hidrolizados unidos por un enlace siloxano [Si−O−Si]:

(OR) 3 −Si−OH + HO−Si−(OR) 3 → [(OR) 3 Si−O−Si(OR) 3 ] + H−O−H

o

(OR) 3 −Si−OR + HO−Si−(OR) 3 → [(OR) 3 Si−O−Si(OR) 3 ] + R−OH

De este modo, la polimerización se asocia con la formación de una red unidimensional, bidimensional o tridimensional de enlaces de siloxano [Si−O−Si] acompañada de la producción de especies H−O−H y R−O−H.

Por definición, la condensación libera una molécula pequeña, como agua o alcohol . Este tipo de reacción puede continuar construyendo moléculas de silicio cada vez más grandes mediante el proceso de polimerización. Así, un polímero es una molécula enorme (o macromolécula ) formada por cientos o miles de unidades llamadas monómeros . El número de enlaces que puede formar un monómero se denomina su funcionalidad. La polimerización del alcóxido de silicio , por ejemplo, puede dar lugar a una ramificación compleja del polímero, porque un monómero Si(OH) ₄ completamente hidrolizado es tetrafuncional (puede ramificarse o enlazarse en 4 direcciones diferentes). Alternativamente, bajo ciertas condiciones (por ejemplo, baja concentración de agua), menos de 4 de los grupos OR u OH ( ligandos ) serán capaces de condensarse, por lo que se producirá relativamente poca ramificación. Los mecanismos de hidrólisis y condensación, y los factores que predisponen la estructura hacia estructuras lineales o ramificadas son los aspectos más críticos de la ciencia y la tecnología sol-gel. Esta reacción se ve favorecida tanto en condiciones básicas como ácidas.

Sono-Ormosil

La sonicación es una herramienta eficiente para la síntesis de polímeros. Las fuerzas de cizallamiento cavitacional , que estiran y rompen la cadena en un proceso no aleatorio, dan como resultado una disminución del peso molecular y la polidispersidad. Además, los sistemas multifásicos se dispersan y emulsionan de manera muy eficiente , lo que permite obtener mezclas muy finas. Esto significa que el ultrasonido aumenta la velocidad de polimerización en comparación con la agitación convencional y da como resultado pesos moleculares más altos con menor polidispersidad. Los ormosiles (silicatos modificados orgánicamente) se obtienen cuando se añade silano a la sílice derivada de gel durante el proceso sol-gel. El producto es un compuesto a escala molecular con propiedades mecánicas mejoradas. Los sono-ormosiles se caracterizan por una mayor densidad que los geles clásicos, así como por una mayor estabilidad térmica. Por lo tanto, una posible explicación podría ser el mayor grado de polimerización. [ 11 ]

Proceso Pechini

Para sistemas de un solo catión como SiO₂ y TiO₂ , los procesos de hidrólisis y condensación dan lugar naturalmente a composiciones homogéneas. Para sistemas que involucran múltiples cationes, como el titanato de estroncio , SrTiO₃ y otros sistemas de perovskita , el concepto de inmovilización estérica cobra relevancia. Para evitar la formación de múltiples fases de óxidos binarios como resultado de diferentes velocidades de hidrólisis y condensación, el atrapamiento de cationes en una red polimérica es un enfoque eficaz, generalmente denominado proceso de Pechini . [ 12 ] En este proceso, se utiliza un agente quelante , generalmente ácido cítrico, para rodear los cationes acuosos y atraparlos estéricamente. Posteriormente, se forma una red polimérica para inmovilizar los cationes quelados en un gel o resina. Esto se logra con mayor frecuencia mediante poliesterificación utilizando etilenglicol . El polímero resultante se combustiona luego en condiciones oxidantes para eliminar el contenido orgánico y producir un óxido con cationes dispersos homogéneamente. [ 13 ]

Nanomateriales, aerogeles, xerogeles

Nanoestructura de un gel de resorcinol-formaldehído reconstruida a partir de la dispersión de rayos X de ángulo pequeño . Este tipo de morfología desordenada es típica de muchos materiales sol-gel. [ 14 ]

Si se elimina el líquido de un gel húmedo en condiciones supercríticas , se obtiene un material altamente poroso y de densidad extremadamente baja llamado aerogel. Al secar el gel mediante tratamientos a baja temperatura (25–100  °C), es posible obtener matrices sólidas porosas llamadas xerogeles . Además, en la década de 1950 se desarrolló un proceso sol-gel para la producción de polvos radiactivos de UO₂ y ThO₂ para combustibles nucleares , sin generar grandes cantidades de polvo.

Las tensiones diferenciales que se desarrollan como resultado de la contracción por secado no uniforme están directamente relacionadas con la velocidad a la que se puede eliminar el disolvente y, por lo tanto, dependen en gran medida de la distribución de la porosidad . Dichas tensiones se han asociado con una transición de plástico a frágil en cuerpos consolidados [ 15 ] y pueden provocar la propagación de grietas en el cuerpo sin cocer si no se alivian.

Además, cualquier fluctuación en la densidad de empaquetamiento en el compacto durante su preparación para el horno suele amplificarse durante el proceso de sinterización , lo que produce una densificación heterogénea. Se ha demostrado que algunos poros y otros defectos estructurales asociados con variaciones de densidad desempeñan un papel perjudicial en el proceso de sinterización al crecer y, por lo tanto, limitar las densidades finales. También se ha demostrado que las tensiones diferenciales derivadas de la densificación heterogénea dan lugar a la propagación de grietas internas, convirtiéndose así en los defectos que controlan la resistencia. [ 16 ] [ 17 ] [ 18 ] [ 19 ] [ 20 ]

Por lo tanto, parece deseable procesar un material de manera que sea físicamente uniforme en cuanto a la distribución de componentes y porosidad, en lugar de utilizar distribuciones de tamaño de partícula que maximicen la densidad en verde. La contención de un conjunto uniformemente disperso de partículas que interactúan fuertemente en suspensión requiere un control total sobre las interacciones partícula-partícula. Los coloides monodispersos ofrecen este potencial. [ 8 ] [ 9 ] [ 21 ]

Por ejemplo, los polvos monodispersos de sílice coloidal pueden estabilizarse lo suficiente como para asegurar un alto grado de orden en el cristal coloidal o sólido coloidal policristalino resultante de la agregación. El grado de orden parece estar limitado por el tiempo y el espacio disponibles para establecer correlaciones de largo alcance. Estas estructuras policristalinas defectuosas parecen ser los elementos básicos de la ciencia de los materiales a nanoescala y, por lo tanto, constituyen el primer paso para desarrollar una comprensión más rigurosa de los mecanismos involucrados en la evolución microestructural en sistemas inorgánicos como los nanomateriales cerámicos sinterizados . [ 22 ] [ 23 ]

Los polvos cerámicos ultrafinos y uniformes se pueden formar por precipitación. Estos polvos, de composiciones de uno o varios componentes, se pueden producir a escala nanométrica para aplicaciones dentales, biomédicas , agroquímicas o catalíticas . Los abrasivos en polvo , utilizados en diversas operaciones de acabado, se fabrican mediante un proceso sol-gel. Una de las aplicaciones más importantes del proceso sol-gel es la síntesis de zeolitas . Otros elementos (metales, óxidos metálicos) se pueden incorporar fácilmente al producto final, y el sol de silicato formado por este método es muy estable. Se pueden utilizar complejos metálicos semiestables para producir  partículas de óxido de menos de 2 nm sin tratamiento térmico. Durante la síntesis catalizada por bases, se pueden evitar los enlaces hidroxo (M-OH) en favor de los enlaces oxo (MOM) utilizando un ligando lo suficientemente fuerte como para prevenir la reacción en el régimen hidroxo, pero lo suficientemente débil como para permitir la reacción en el régimen oxo (véase el diagrama de Pourbaix ). [ 24 ]

Aplicaciones

Las aplicaciones de los productos derivados del sol-gel son numerosas. [ 25 ] [ 26 ] [ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 30 ] Por ejemplo, los científicos lo han utilizado para producir los materiales más ligeros del mundo y también algunas de sus cerámicas más resistentes .

Recubrimientos protectores

Una de las principales áreas de aplicación son las películas delgadas, que se pueden producir sobre un sustrato mediante recubrimiento por centrifugación o inmersión. Con estos métodos se pueden aplicar recubrimientos protectores y decorativos, así como componentes electroópticos, a vidrio, metal y otros tipos de sustratos. Al verterlos en un molde y, posteriormente, secarlos y someterlos a un tratamiento térmico, se pueden formar artículos densos de cerámica o vidrio con propiedades novedosas que no se pueden obtener con ningún otro método. Otros métodos de recubrimiento incluyen la pulverización, la electroforesis , la impresión por inyección de tinta [ 31 ] [ 32 ] o el recubrimiento por rodillo.

Películas delgadas y fibras

Ajustando la viscosidad de un sol a un rango adecuado, se pueden estirar fibras cerámicas ópticas y refractarias que se utilizan para sensores de fibra óptica y aislamiento térmico, respectivamente. De este modo, muchos materiales cerámicos, tanto vítreos como cristalinos, se han utilizado en diversas formas, desde componentes sólidos a granel hasta formas de gran superficie como películas delgadas, recubrimientos y fibras. [ 10 ] [ 33 ] Además, las películas delgadas se han aplicado en el campo de la electrónica [ 34 ] y pueden utilizarse como componentes sensibles de sensores de gas resistivos. [ 35 ]

Liberación controlada

La tecnología sol-gel se ha aplicado para la liberación controlada de fragancias y fármacos. [ 36 ] La microencapsulación sol-gel a base de sílice se ha empleado para combinar tretinoína/peróxido de benzoilo en una sola formulación, protegiendo al mismo tiempo la tretinoína de la degradación. [ 37 ]

Opto-mecánico

Los elementos ópticos macroscópicos y los componentes ópticos activos, así como los espejos calientes y fríos de gran superficie, las lentes y los divisores de haz , pueden fabricarse mediante la ruta sol-gel. En el procesamiento de nanomateriales cerámicos de alto rendimiento con propiedades optomecánicas superiores en condiciones adversas, el tamaño de los granos cristalinos está determinado en gran medida por el tamaño de las partículas cristalinas presentes en la materia prima durante la síntesis o formación del objeto. Por lo tanto, una reducción del tamaño original de las partículas muy por debajo de la longitud de onda de la luz visible (~500  nm) elimina gran parte de la dispersión de la luz , lo que da como resultado un material translúcido o incluso transparente .

Además, los poros microscópicos en los nanomateriales cerámicos sinterizados, principalmente atrapados en las uniones de los granos microcristalinos, provocan la dispersión de la luz e impiden una verdadera transparencia. La fracción de volumen total de estos poros a nanoescala (tanto la porosidad intergranular como la intragranular) debe ser inferior al 1 % para una transmisión óptica de alta calidad; es decir, la densidad debe ser del 99,99 % de la densidad cristalina teórica. [ 38 ] [ 39 ]

Véase también

Referencias

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  • La transición de sol a gel . Plinio Innocenzi. Springer Briefs in Materials. Springer. 2016.
  • Sociedad Internacional Sol-Gel
  • El portal Sol-Gel archivado el 6 de septiembre de 2005 en la Wayback Machine.
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