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Resina impregnada con disolvente

Las resinas impregnadas con solvente ( SIR ) son resinas (macro)porosas disponibles comercialmente, impregnadas con un solvente o extractante . En este método, un extractante lí...

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Las resinas impregnadas con solvente ( SIR ) son resinas (macro)porosas disponibles comercialmente, impregnadas con un solvente o extractante . En este método, un extractante líquido se encuentra dentro de los poros de partículas (adsorbentes). Generalmente, el extractante es un líquido orgánico. Su propósito es extraer uno o más componentes disueltos de un medio acuoso circundante. El principio básico combina adsorción , cromatografía y extracción líquido-líquido .

Historia

El principio de las resinas impregnadas con solventes fue demostrado por primera vez en 1971 por Abraham Warshawsky . [ 1 ] Este primer proyecto se centró en la extracción de metales. Desde entonces, las resinas impregnadas con solventes se han utilizado principalmente para la extracción de metales , ya sean metales pesados ​​o específicamente metales radiactivos . Numerosas investigaciones sobre resinas impregnadas con solventes han sido realizadas por J.L. Cortina y, por ejemplo, N. Kabay, K. Jerabek o J. Serarols. [ 2 ] Sin embargo, últimamente las investigaciones también se dirigen al uso de resinas impregnadas con solventes para la separación de compuestos naturales, e incluso para la separación de productos biotecnológicos.

Principio básico

Representación esquemática del principio de extracción mediante una resina impregnada con disolvente.
Figura 1: Principio básico de extracción con SIR.

La Figura 1, a la derecha, explica el principio básico, en el que el extractante orgánico E se encuentra dentro de los poros de una partícula porosa. El soluto S, inicialmente disuelto en la fase acuosa que rodea la partícula SIR, se disuelve físicamente en la fase del extractante orgánico durante el proceso de extracción. Además, el soluto S puede reaccionar con el extractante para formar un complejo ES. Esta complejación del soluto con el extractante desplaza el equilibrio de extracción global hacia la fase orgánica. De esta forma, se mejora la extracción del soluto. [ 3 ]

Comparación de la emulsificación mediante LLE y SIR
Figura 2: Comparación de la emulsificación durante la extracción líquido-líquido y con partículas SIR.

Mientras que durante la extracción líquido-líquido convencional el solvente y el extractante deben dispersarse, en una configuración SIR la dispersión ya se logra mediante las partículas impregnadas. Esto también evita una etapa adicional de separación de fases, que sería necesaria después de la emulsificación que ocurre en la extracción líquido-líquido. Para dilucidar el efecto de la emulsificación, la Figura 2 (a la izquierda) compara los dos sistemas de un extractante en equilibrio líquido-líquido con agua, izquierda, y partículas SIR en equilibrio con agua, derecha. La figura muestra que no ocurre emulsificación en el sistema SIR, mientras que el sistema líquido-líquido muestra turbidez, lo que implica emulsificación. Además, la etapa de impregnación disminuye la pérdida de solvente en la fase acuosa en comparación con la extracción líquido-líquido. [ 4 ] Esta disminución de la pérdida de extractante se debe a la sorción física del extractante en la superficie de la partícula, lo que significa que el extractante dentro de los poros no se comporta completamente como un líquido a granel. Dependiendo del tamaño de poro de las partículas utilizadas, las fuerzas capilares también pueden influir en la retención del extractante. De lo contrario, las fuerzas de van der Waals , las interacciones pi-pi o las interacciones hidrofóbicas podrían estabilizar el extractante dentro de los poros de las partículas. Sin embargo, la posible disminución de la pérdida de extractante depende en gran medida del tamaño de poro y de la solubilidad en agua del extractante. No obstante, las resinas de intercambio iónico (SIR) presentan una ventaja significativa sobre, por ejemplo, las resinas de intercambio iónico personalizadas con ligandos unidos químicamente. Las SIR pueden reutilizarse para diferentes tareas de separación simplemente enjuagando un agente complejante y reimpregnándolas con otro extractante más adecuado. De esta forma, se pueden evitar los pasos de diseño y producción potencialmente costosos de, por ejemplo, las resinas de afinidad . Finalmente, al llenar todo el volumen de los poros de las partículas con un extractante (agente complejante), se puede lograr una mayor capacidad para solutos que con las resinas de adsorción o intercambio iónico convencionales , donde solo está disponible el área superficial.

Sin embargo, la tecnología SIR presenta posibles inconvenientes, como la lixiviación del extractante o la obstrucción del lecho fijo por la abrasión de las partículas. Estos problemas podrían solucionarse eligiendo el sistema partícula-extractante adecuado. Esto implica seleccionar un extractante apropiado con baja solubilidad en agua , que se retenga suficientemente dentro de los poros, y partículas mecánicamente estables como soporte sólido para el extractante. Además, los SIR pueden estabilizarse mediante recubrimiento, como demostraron D. Muraviev et al. [ 5 ]. Como material de recubrimiento, AW Trochimczuk et al. utilizaron alcohol polivinílico . [ 6 ]

Para eliminar o recuperar el soluto extraído, las partículas SIR pueden regenerarse mediante desorción con vapor a baja presión [ 7 ] , que es particularmente eficaz para la recuperación de hidrocarburos volátiles. Sin embargo, si la presión de vapor del soluto extraído es demasiado baja, o si la complejación entre el soluto y el extractante es demasiado fuerte, es necesario aplicar otras técnicas, por ejemplo, la variación de pH.

Técnicas de preparación

Las principales técnicas de impregnación son la impregnación húmeda y la impregnación seca . Durante la impregnación húmeda, las partículas porosas se disuelven en el extractante y se dejan en contacto con el fluido correspondiente. [ 8 ] En este método, las partículas se ponen en contacto con una cantidad precalculada de extractante, que penetra completamente en la matriz porosa, o bien se ponen en contacto con un exceso de extractante. Tras la inmersión, el extractante restante, que no se encuentra dentro de los poros, se evapora.

Fotografía de partículas SIR en agua e imagen SEM ampliada de la superficie de la partícula impregnada.
Figura 3: Partículas de SIR preparadas mediante el método de impregnación húmeda, dispersas en agua. La sección recortada muestra un segmento ampliado de la superficie de la partícula de SIR.

Si se utiliza el método húmedo, el extractante se disuelve en un solvente adicional antes de la impregnación. Las partículas porosas se dispersan en la solución extractante-solvente. [ 8 ] Después de sumergir las partículas, el solvente sobrante se puede filtrar o evaporar. En el primer caso, una mezcla extractante-solvente se retendría dentro de los poros. Esto sería de interés para extractantes que serían sólidos en las condiciones de diseño cuando son puros. En el segundo caso, solo el extractante permanecería dentro de los poros. La Figura 3 muestra partículas porosas dispersas en una solución acuosa después de la impregnación húmeda. El corte en la Figura 3 muestra un segmento ampliado de la superficie de dicha partícula impregnada. Una técnica adicional, aunque no tan frecuentemente utilizada, es el método de adición de modificador. Esta técnica se basa en el uso de un sistema extractante/solvente/modificador. Se supone que el modificador adicional mejora la penetración del extractante en los poros de la partícula. [ 8 ] Posteriormente, el solvente se evapora, dejando el extractante y el modificador en los poros de la partícula.

Además, se puede utilizar el método de columna dinámica. Las partículas se ponen en contacto con un disolvente hasta que quedan completamente saturadas. Esto puede hacerse antes o después de empaquetarlas en la columna. A continuación, el lecho empaquetado se enjuaga con el extractante líquido hasta que las concentraciones de entrada y salida sean iguales. [ 8 ] Este método resulta especialmente interesante cuando las partículas ya están empaquetadas en una columna y se van a reutilizar para una aplicación SIR.

Aplicaciones

SIRs en la extracción de metales

Principalmente, los SIR se han investigado y utilizado para la recuperación de metales pesados. [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ] Las aplicaciones incluyen la eliminación de cadmio, vanadio, cobre, cromo, iridio, etc.

Extracción de materia orgánica

Solo recientemente también se han investigado otras aplicaciones de extracción, por ejemplo, la recuperación a gran escala de compuestos orgánicos apolares en plataformas petrolíferas marinas utilizando la denominada tecnología de extracción con polímeros macroporosos (MPPE). [ 12 ] En dicha aplicación, donde las partículas SIR están contenidas en un lecho empacado, aparentemente se pueden tratar caudales de 0,5 m 3 h −1 en adelante sin restricciones de caudal máximo que son competitivos en costos con los sistemas de desorción con aire / carbón activado , desorción con vapor y biotratamiento , según el desarrollador de la tecnología. Investigaciones adicionales, realizadas principalmente en un entorno académico, incluyen compuestos orgánicos polares como aminoalcoholes , [ 13 ] ácidos orgánicos , [ 14 ] [ 15 ] aminoácidos, [ 16 ] flavonoides , [ 17 ] y aldehídos a escala de laboratorio o piloto. Además, la aplicación de SIR para la separación de solutos más polares, como por ejemplo éteres y fenoles , ha sido investigada en el grupo de AB de Haan. [ 18 ]

Aplicaciones en biotecnología

Las aplicaciones en biotecnología se desarrollaron muy recientemente. Esto se debe a la sensibilidad de los bioproductos , como las proteínas, a los extractantes orgánicos.

Un enfoque propuesto por C. van den Berg et al. se centra en el uso de partículas impregnadas para la recuperación in situ de fenol a partir de fermentaciones de Pseudomonas putida utilizando líquidos iónicos . [ 19 ] Un desarrollo posterior condujo al uso de cápsulas de polisulfona de alta capacidad . [ 20 ] Estas cápsulas son básicamente partículas huecas rodeadas por una membrana . El interior está completamente lleno de extractante y, por lo tanto, aumenta la capacidad de impregnación en comparación con los SIR clásicos.

Un enfoque completamente nuevo para el uso de SIR en la separación o purificación de productos biotecnológicos como las proteínas se basa en el concepto de impregnación de partículas porosas con soluciones acuosas de polímeros desarrollado por B. Burghoff. Estas denominadas resinas impregnadas con fase polimérica acuosa sintonizable (TAPPIR) [ 21 ] mejoran la extracción acuosa de dos fases (ATPE) mediante la aplicación de la tecnología SIR. Durante la extracción acuosa de dos fases clásica, los componentes biotecnológicos, como las proteínas, se extraen de soluciones acuosas utilizando una segunda fase acuosa. Esta segunda fase acuosa contiene, por ejemplo, polietilenglicol (PEG). Por un lado, una baja diferencia de densidad y una baja tensión interfacial entre las dos fases acuosas facilitan una transferencia de masa relativamente rápida entre las fases. Por otro lado, el PEG parece estabilizar las moléculas de proteína, lo que resulta en una desnaturalización relativamente baja de la proteína durante la extracción. Sin embargo, una desventaja significativa de la ATPE es la emulsificación persistente, que hace que la separación de fases sea un desafío. La idea detrás de TAPPIR es aprovechar las ventajas de los SIR, a saber, la baja pérdida de extractante debido a la inmovilización en los poros y una menor emulsificación que en la extracción líquido-líquido. De esta manera, se podrían subsanar las desventajas de la ATPE. El sistema consistiría en una columna empaquetada o un lecho fluidizado en lugar de un equipo de extracción líquido-líquido con etapas adicionales de separación de fases. No obstante, por el momento solo se están realizando los primeros estudios de viabilidad para demostrar el concepto. La desventaja de este método es su funcionamiento discontinuo. La columna empaquetada se opera de forma similar a una columna cromatográfica.

Referencias

  1. ↑ Warshawsky, A. (1971). Solicitud de patente sudafricana 71/5637.
  2. ↑ Kabay, N.; Cortina, JL; Trochimczuk, A.; Streat, M. (2010). “Resinas impregnadas con solventes (SIR) – Métodos de preparación y sus aplicaciones.” React. Funct. Polym. 70: 484–496.
  3. ↑ Babić, K.; van der Ham, AGJ; de Haan, AB (2008). “Cinética de sorción para la eliminación de aldehídos de corrientes acuosas con resinas impregnadas con extractante.” Adsorption 14: 357-366.
  4. ↑ Babic, K.; van der Ham, L.; de Haan, A. (2006). “Recuperación de benzaldehído de corrientes acuosas utilizando resinas impregnadas con extractantes.” React. Funct. Polym. 66 (12): 1494-1505.
  5. ↑ Muraviev, D.; Ghantous, L.; Valiente, M. (1998). “Estabilización de la capacidad de resinas impregnadas con solventes mediante diferentes técnicas.” Polímeros reactivos y funcionales, 38: 259-268.
  6. ↑ Trochimczuk, AW; Kabay, N.; Arda, M.; Streat, M. (2004). Estabilización de resinas impregnadas con solventes (SIR) mediante recubrimiento con polímeros solubles en agua y reticulación química, React. Funct. Polym., 59 (1) 1-7.
  7. ↑ MPPSystems, Sistema de extracción de polímeros macroporosos - Purificación de agua, Akzo Nobel, Arnhem, págs. 1-7.
  8. 1 2 3 4 van Hecke, K.; Goethals, P. (2006). Informe abierto del Centro Belga de Investigación Nuclear: Investigación sobre el reprocesamiento acuoso avanzado de combustible nuclear gastado: Estudio bibliográfico, ISSN 1379-2407
  9. ↑ Warshawsky, A.; Cortina, JL; Aguilar, M.; Jerabek, K. (1999). “Nuevos desarrollos en resinas impregnadas con solventes. Una visión general.” Conferencia Internacional de Extracción con Solventes 1999, Barcelona, ​​España
  10. ↑ Serarols, J.; Poch, J.; Villaescusa, I. (2001). “Expansión de isotermas de adsorción en la superficie de equilibrio Caso 1: resinas impregnadas con solvente (SIR).” React. Funct. Polym. 48 37-51.
  11. ↑ Wang, Y.; Wang, C.; Warshawsky, A.; Berkowitz, B. (2003). “Ácido 8-hidroxiquinolina-5-sulfónico (HQS) impregnado en Lewatit MP 600 para la complejación de cadmio: implicaciones de las resinas impregnadas con solventes para la remediación del agua”. Separ. Sci. Technol. 38 (1): 149-163.
  12. ↑ Veolia Water Solutions and Technologies, MPPE Systems,Fecha del último acceso: 18 de febrero de 2012
  13. ↑ Babic, K.; Driessen, GHM; van der Ham, AGJ; de Haan, AB (2007). "Separación quiral de aminoalcoholes utilizando resinas impregnadas de extractores". J. Cromatogr. A 1142: 84-92.
  14. ↑ Juang, R.-S.; Chang, H.-L. (1995). “Equilibrio de distribución del ácido cítrico entre soluciones acuosas y resinas macroporosas impregnadas con tri-n-octilamina”. Ind. Eng. Chem. Res. 34: 1294-1301.
  15. ↑ Traving, M.; Bart, H.-J. (2002). “Recuperación de ácidos orgánicos mediante resinas impregnadas con intercambiadores iónicos”. Chem. Eng. Technol. 25 (10): 997-1003.
  16. ^ Kostova, A.; Bart, H.-J. (2004). "Reactivación de la L-fenilalanina mediante polímeros kationentauscherimpraegnierte (Gleichgewichte)". Chem-Ing-Tech 76 (11): 1743-1748.
  17. ↑ Kitazaki, H.; Ishimaru, M.; Inoue, K.; Yoshida, K.; Nakamura, S. (1996). “Separación y recuperación de flavonoides mediante extracción con solventes y adsorción en resina impregnada con solventes”. Conferencia Internacional de Extracción con Solventes de 1996, Australia.
  18. ↑ Burghoff, B. (2009). “Resinas impregnadas con disolvente (SIR) para la recuperación de éteres y fenoles de baja concentración a partir de agua”. Tesis doctoral, Universidad Técnica de Eindhoven, 153 páginas, ISBN 978-90-386-1552-3.
  19. ↑ van den Berg, C.; Wierckx, N.; Vente, J; Bussman, P.; de Bont, J.; van der Wielen, L. (2008). “Resinas impregnadas con solventes como herramienta de recuperación de producto in situ para la recuperación de fenol a partir de fermentaciones de Pseudomonas putida S12TPL.” Biotechnol. Bioeng. 2008;100: 466–472.
  20. ↑ van den Berg, C; Roelands, CPM; Bussman, P.; Goetheer, ELV; Verdós, D.; van der Wielen, L. (2009). “Preparación y análisis de cápsulas de polisulfona de alta capacidad”. Reaccionar. Función. Polimero. 69: 766–770.
  21. ^ Burghoff, B; van Winssen, FA; Schembecker, G (2011) “Verfahren zur Trennung/Reinigung von Biomolekülen”, solicitud de patente alemana 10 2011 001 743.7.
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