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Extractor Soxhlet

Representación esquemática de un extractor Soxhlet: Barra agitadora Recipiente de destilación (el recipiente de destilación no debe llenarse en exceso y el volumen de disolvente...

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Representación esquemática de un extractor Soxhlet:
  1. Barra agitadora
  2. Recipiente de destilación (el recipiente de destilación no debe llenarse en exceso y el volumen de disolvente en el recipiente de destilación debe ser de 3 a 4 veces el volumen de la cámara Soxhlet).
  3. Ruta de destilación
  4. Dedal
  5. Sólido
  6. tapa de sifón
  7. Salida del sifón
  8. Adaptador de expansión
  9. Condensador
  10. Salida de agua de refrigeración
  11. Agua de refrigeración en

Un extractor Soxhlet es un aparato de laboratorio [ 1 ] inventado en 1879 por Franz von Soxhlet . [ 2 ] Originalmente fue diseñado para la extracción de lípidos de materiales sólidos. Generalmente, la extracción Soxhlet se utiliza cuando el compuesto deseado tiene una solubilidad limitada en un disolvente y la impureza es insoluble en dicho disolvente. Permite un funcionamiento sin supervisión ni control, reciclando eficientemente una pequeña cantidad de disolvente para disolver una mayor cantidad de material.

Descripción

Un extractor Soxhlet consta de tres secciones principales: un percolador (calentador y reflujo) que hace circular el disolvente, un cartucho (generalmente hecho de papel de filtro grueso) que retiene el sólido que se va a extraer y un mecanismo de sifón, que vacía periódicamente el disolvente condensado del cartucho de vuelta al percolador.

Asamblea

  • El material de partida que contiene el compuesto que se va a extraer se coloca dentro del dedal.
  • El cartucho se introduce en la cámara principal del extractor Soxhlet.
  • El disolvente de extracción que se va a utilizar se coloca en un matraz de destilación .
  • El matraz se coloca sobre el elemento calefactor .
  • El extractor Soxhlet se coloca encima del matraz.
  • Encima del extractor se coloca un condensador de reflujo.

Operación

El disolvente se calienta a reflujo . El vapor del disolvente asciende por un brazo de destilación e inunda la cámara que contiene el cartucho con el sólido. El condensador garantiza que el vapor del disolvente se enfríe y gotee de nuevo en la cámara que contiene el material sólido. La cámara con el material sólido se llena lentamente con disolvente caliente. Parte del compuesto deseado se disuelve en el disolvente frío. Cuando la cámara Soxhlet está casi llena, se vacía mediante un sifón . ​​El disolvente regresa al matraz de destilación . El cartucho evita que el rápido movimiento del disolvente transporte material sólido al recipiente de destilación. Este ciclo puede repetirse muchas veces, durante horas o días.

Durante cada ciclo, una porción del compuesto no volátil se disuelve en el disolvente. Tras varios ciclos, el compuesto deseado se concentra en el matraz de destilación. La ventaja de este sistema radica en que, en lugar de hacer pasar varias porciones de disolvente caliente a través de la muestra, solo se recicla una única tanda de disolvente.

Tras la extracción, se elimina el disolvente, normalmente mediante un evaporador rotatorio , obteniéndose así el compuesto extraído. La porción insoluble del sólido extraído permanece en el cartucho y suele desecharse. Al igual que el extractor Soxhlet, el extractor Kumagawa tiene un diseño específico en el que el soporte/cámara del cartucho se encuentra suspendido directamente dentro del matraz de disolvente (con una gran abertura vertical) sobre el disolvente en ebullición. El cartucho está rodeado por vapor de disolvente caliente y se mantiene a una temperatura más elevada que en el extractor Soxhlet, lo que permite una mejor extracción de compuestos con puntos de fusión más altos, como el betún . El soporte/cámara extraíble está equipado con un pequeño brazo lateral de sifón y, al igual que en el Soxhlet, un condensador vertical asegura que el disolvente gotee de nuevo en la cámara, que se vacía automáticamente en cada ciclo.

Historia

William B. Jensen señala que el ejemplo más antiguo de un extractor continuo es la evidencia arqueológica de un extractor de agua caliente mesopotámico para materia orgánica que data de aproximadamente 3500 a. C. [ 3 ] El mismo mecanismo está presente en la copa pitagórica . Antes de Soxhlet, el químico francés Anselme Payen también fue pionero en la extracción continua en la década de 1830.

Se ha propuesto un aparato Soxhlet como una técnica eficaz para lavar patrones de masa . [ 4 ]

Referencias

  1. ↑ Harwood, Laurence M.; Moody, Christopher J. (13 de junio de 1989). Química orgánica experimental: Principios y práctica (Edición ilustrada  ). Wiley-Blackwell . págs. 122–125 . ISBN  978-0-632-02017-1.
  2. ^ Soxhlet, F. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes" . Revista Polytechnisches de Dingler (en alemán). 232 : 461–465 .
  3. ↑ Jensen, William B. (diciembre de 2007). "El origen del extractor Soxhlet". Journal of Chemical Education . 84 (12): 1913– 1914. Bibcode : 2007JChEd..84.1913J . doi : 10.1021/ed084p1913 .
  4. ↑ Cumpson, Peter; Sano, Naoko (febrero de 2013). "Estabilidad de masas de referencia V: tratamiento UV/ozono de superficies de oro y platino". Metrologia . 50 (1): 27– 36. Bibcode : 2013Metro..50...27C . doi : 10.1088/0026-1394/50/1/27 . El aparato que proponemos para el prelavado con disolvente es el aparato Soxhlet, que se ha utilizado con mucho éxito anteriormente para lavar superficies de masas estándar de acero inoxidable. Este aparato tiene su principal aplicación en química para disolver especies poco solubles de matrices sólidas.
  • Explicación del extractor Soxhlet
  • Real Sociedad de Química: Kit clásico: Extractor Soxhlet
  • Aparato Soxhlet utilizado como fuente de reposición de disolvente en cromatografía.
  • Vídeo titulado "Extracción del componente químico picante de la pimienta negra", que demuestra el uso de un extractor Soxhlet para extraer la piperina de la pimienta negra.
  • Dedales utilizados para la extracción Soxhlet