Articulo de referencia

Sublimatorio

Aparato de sublimación simple. Se hace circular agua, generalmente fría, en un dedo frío para permitir que se deposite el compuesto deseado. 1 Entrada de agua de enfriamiento 2 ...

Aparato de sublimación simple. Se hace circular agua, generalmente fría, en un dedo frío para permitir que se deposite el compuesto deseado.
1 Entrada de agua de enfriamiento 2 Salida de agua de enfriamiento 3 Línea de vacío/gas 4 Cámara de sublimación 5 Compuesto sublimado 6 Material crudo 7 Calefacción externa

Un aparato sublimatorio [1] [2] o de sublimación es un equipo, comúnmente de vidrio de laboratorio , destinado a la purificación de compuestos por sublimación selectiva . En principio, la operación se asemeja a la purificación por destilación , salvo que los productos no pasan por una fase líquida .

Descripción general

Alcanfor purificado en un aparato de sublimación. Nótese el alcanfor blanco purificado en el dedo frío y el producto crudo de color marrón oscuro.
Cristales de color verde oscuro de niqueloceno , recién sublimados en el dedo frío del aparato de sublimación.

Un aparato de sublimación típico separa una mezcla de materiales sólidos apropiados en un recipiente en el que aplica calor bajo una atmósfera controlable (aire, vacío o gas inerte). Si el material no es sólido al principio, puede congelarse bajo presión reducida . Las condiciones se eligen de manera que el sólido se volatilice y se condense como un compuesto purificado sobre una superficie enfriada, dejando atrás las impurezas residuales no volátiles o los productos sólidos.

La forma de la superficie enfriada es a menudo la denominada " dedo frío" , que para la sublimación a muy baja temperatura puede enfriarse criogénicamente. Si la operación es un proceso por lotes , el material sublimado se puede recoger de la superficie enfriada una vez que cesa el calentamiento y se libera el vacío. Aunque esto puede resultar bastante conveniente para pequeñas cantidades, adaptar los procesos de sublimación a grandes volúmenes no suele ser práctico, ya que el aparato se vuelve extremadamente grande y, por lo general, es necesario desmontarlo para recuperar los productos y eliminar los residuos.

Entre las ventajas de aplicar el principio a ciertos materiales se encuentran las temperaturas de trabajo comparativamente bajas, la exposición reducida a gases como el oxígeno que podrían dañar ciertos productos y la facilidad con la que se puede realizar en cantidades extremadamente pequeñas. [3] El mismo aparato también se puede utilizar para la destilación convencional de cantidades extremadamente pequeñas debido al volumen y área de superficie muy pequeños entre las regiones de evaporación y condensación, aunque esto generalmente solo es útil si el dedo frío puede estar lo suficientemente frío para solidificar el condensado.

Gradiente de temperatura

Las variantes más sofisticadas de los aparatos de sublimación incluyen aquellas que aplican un gradiente de temperatura para permitir la recristalización controlada de diferentes fracciones a lo largo de la superficie fría. Los procesos termodinámicos siguen una distribución estadística y los aparatos diseñados adecuadamente explotan este principio con un gradiente que producirá diferentes purezas en zonas de temperatura particulares a lo largo de la superficie de recolección. Dichas técnicas son especialmente útiles cuando el requisito es refinar o separar múltiples productos o impurezas de la misma mezcla de materias primas. Es necesario en particular cuando algunos de los productos requeridos tienen puntos de sublimación o curvas de presión similares . [3]

Véase también

Referencias

  1. ^ Levey, Martin (1960). "Las primeras etapas de la evolución del alambique". Isis . 51 (1): 31–34. ISSN  0021-1753.
  2. ^ "Webster's 1913". www.websters1913.com . Consultado el 26 de junio de 2023 .
  3. ^ de James R. Couper (2012). Equipos para procesos químicos: selección y diseño. Butterworth-Heinemann. págs. 729–. ISBN 978-0-12-396959-0.
  • Medios relacionados con Aparato de sublimación en Wikimedia Commons
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