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Polímero sensible a la temperatura

Los polímeros termosensibles o sensibles a la temperatura son polímeros que presentan cambios drásticos y discontinuos en sus propiedades físicas con la temperatura. [ 1 ] El té...

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Los polímeros termosensibles o sensibles a la temperatura son polímeros que presentan cambios drásticos y discontinuos en sus propiedades físicas con la temperatura. [ 1 ] El término se usa comúnmente cuando la propiedad en cuestión es la solubilidad en un disolvente dado , pero también puede usarse cuando se ven afectadas otras propiedades. Los polímeros termosensibles pertenecen a la clase de materiales sensibles a estímulos , a diferencia de los materiales termosensibles (o simplemente sensibles a la temperatura), que cambian sus propiedades de forma continua con las condiciones ambientales. En un sentido más estricto, los polímeros termosensibles muestran una brecha de miscibilidad en su diagrama de temperatura-composición. Dependiendo de si la brecha de miscibilidad se encuentra a temperaturas altas o bajas, existe una temperatura crítica de solución superior (UCST) o una temperatura crítica de solución inferior (LCST).

La investigación se centra principalmente en polímeros que muestran termorespuesta en solución acuosa . Las áreas de aplicación prometedoras son la ingeniería de tejidos , [ 2 ] la cromatografía líquida , [ 3 ] [ 4 ] la administración de fármacos [ 2 ] [ 5 ] y la bioseparación. [ 6 ] Solo existen unas pocas aplicaciones comerciales, por ejemplo, placas de cultivo celular recubiertas con un polímero LCST.

Comportamiento termorreactivo de un polímero con LCST; arriba: transición de bobina a glóbulo en solución; abajo: unido a una superficie.

Historia

La teoría de los polímeros termosensibles (y, de forma similar, de los microgeles) se remonta a la década de 1940 con los trabajos de Flory y Huggins, quienes, de forma independiente, formularon predicciones teóricas similares para los polímeros en solución a diferentes temperaturas.

En la década de 1960, Heskins y Guillet investigaron los efectos de estímulos externos sobre polímeros específicos. [ 7 ] Establecieron 32 °C como la temperatura crítica inferior de solución (LCST) para la poli(N-isopropilacrilamida) . Si bien la PNIPA se sintetizó poco después de la síntesis del monómero de acrilamida, su primer uso patentado fue como repelente de roedores . [ 8 ]

Transición de bobina a glóbulo

Las cadenas poliméricas termosensibles en solución adoptan una conformación de ovillo expandido. A la temperatura de separación de fases, colapsan para formar glóbulos compactos. Este proceso puede observarse directamente mediante métodos de dispersión de luz estática y dinámica. [ 9 ] [ 10 ] La disminución de la viscosidad puede observarse indirectamente. Cuando no existen mecanismos que reduzcan la tensión superficial , los glóbulos se agregan, lo que posteriormente provoca turbidez y la formación de partículas visibles.

Diagramas de fases de polímeros termosensibles

La temperatura de separación de fases (y, por lo tanto, el punto de turbidez) depende de la concentración de polímero. Por consiguiente, se utilizan diagramas de temperatura-composición para mostrar el comportamiento termorresponsivo en un amplio rango de concentraciones. [ 11 ] Las fases se separan en una fase pobre en polímero y otra rica en polímero. En mezclas estrictamente binarias, la composición de las fases coexistentes se puede determinar trazando líneas de enlace. Sin embargo, dado que los polímeros presentan una distribución de masa molar, este enfoque directo puede resultar insuficiente.

Durante el proceso de separación de fases, la fase rica en polímero puede vitrificarse antes de alcanzar el equilibrio. Esto depende de la temperatura de transición vítrea para cada composición individual. Es conveniente agregar la curva de transición vítrea al diagrama de fases , aunque no representa un equilibrio real. La intersección de la curva de transición vítrea con la curva del punto de turbidez se denomina punto de Berghmans. [ 12 ] En el caso de polímeros UCST, por encima del punto de Berghmans las fases se separan en dos fases líquidas, y por debajo de este punto en una fase líquida pobre en polímero y una fase vitrificada rica en polímero. Para polímeros LCST se observa el comportamiento inverso.

Termodinámica

Los polímeros se disuelven en un disolvente cuando la energía libre de Gibbs del sistema disminuye, es decir, cuando el cambio de energía libre de Gibbs (ΔG) es negativo. A partir de la conocida transformación de Legendre de la ecuación de Gibbs-Helmholtz, se deduce que ΔG está determinado por la entalpía de mezcla (ΔH) y la entropía de mezcla (ΔS).

ΔGRAMOmetroiincógnita=ΔHmetroiincógnita−T⋅ΔSmetroiincógnita{\displaystyle \Delta G_{mix}=\Delta H_{mix}-T\cdot \Delta S_{mix}}

Sin interacciones entre los compuestos no habría entalpía de mezcla y la entropía de mezcla sería ideal. La entropía de mezcla ideal de múltiples compuestos puros es siempre positiva (el término -T∙ΔS es negativo) y ΔG sería negativo para todas las composiciones, lo que causaría miscibilidad completa. Por lo tanto, el hecho de que se observen brechas de miscibilidad solo puede explicarse por la interacción. En el caso de soluciones de polímeros, deben tenerse en cuenta las interacciones polímero-polímero, disolvente-disolvente y polímero-disolvente. Flory y Huggins desarrollaron un modelo para la descripción fenomenológica de los diagramas de fases de polímeros (véase la teoría de soluciones de Flory-Huggins ). La ecuación resultante para el cambio de energía de Gibbs consta de un término para la entropía de mezcla de polímeros y un parámetro de interacción que describe la suma de todas las interacciones. [ 12 ]

Comportamiento LCST o UCST resultante de la dependencia de la temperatura del parámetro de interacción

ΔGRAMOmetroiincógnitaRT=ϕ1metro1lnorteϕ1+ϕ2metro2lnorteϕ2+χϕ1ϕ2{\displaystyle {\frac {\Delta G_{mix}}{RT}}={\frac {\phi _{1}}{m}}_{1}ln\phi _{1}+{\frac {\phi _{2}}{m}}_{2}ln\phi _{2}+\chi \phi _{1}\phi _{2}}

dónde

Una consecuencia de la teoría de Flory-Huggins es, por ejemplo, que la UCST (si existe) aumenta y se desplaza hacia la región rica en disolvente cuando aumenta la masa molar del polímero. El comportamiento LCST y/o UCST de un polímero puede deducirse de la dependencia de la temperatura del parámetro de interacción (véase la figura). Este parámetro no solo comprende contribuciones entálpicas, sino también la entropía de mezcla no ideal, que a su vez consta de muchas contribuciones individuales (por ejemplo, el fuerte efecto hidrofóbico en disoluciones acuosas). Por estas razones, la teoría clásica de Flory-Huggins no aporta mucha información sobre el origen molecular de las brechas de miscibilidad.

Aplicaciones

Bioseparación

Adhesión de células sobre una superficie recubierta con un polímero termosensible. Se muestra un polímero con LCST.

Los polímeros termosensibles pueden funcionalizarse con grupos que se unen a biomoléculas específicas. El conjugado polímero-biomolécula puede precipitarse de la solución mediante un pequeño cambio de temperatura. [ 6 ] [ 13 ] El aislamiento puede lograrse mediante filtración o centrifugación.

Superficies termosensibles

Ingeniería de tejidos

Para algunos polímeros se ha demostrado que el comportamiento termorresponsivo puede transferirse a superficies. La superficie se recubre con una película de polímero o las cadenas de polímero se unen covalentemente a la superficie. Esto proporciona una forma de controlar las propiedades de humectación de una superficie mediante pequeños cambios de temperatura. El comportamiento descrito puede aprovecharse en la ingeniería de tejidos, ya que la adhesión de las células depende en gran medida de la hidrofilicidad / hidrofobicidad . [ 2 ] [ 14 ] De esta forma, es posible desprender células de una placa de cultivo celular con solo pequeños cambios de temperatura, sin necesidad de utilizar enzimas adicionales (véase la figura). Ya existen productos comerciales disponibles.

Cromatografía

Los polímeros termosensibles pueden utilizarse como fase estacionaria en cromatografía líquida . [ 3 ] En este caso, la polaridad de la fase estacionaria puede variarse mediante cambios de temperatura, alterando el poder de separación sin modificar la columna ni la composición del disolvente. Los beneficios relacionados con la temperatura de la cromatografía de gases pueden aplicarse ahora a clases de compuestos que están restringidos a la cromatografía líquida debido a su termolabilidad. En lugar de la elución con gradiente de disolvente, los polímeros termosensibles permiten el uso de gradientes de temperatura en condiciones isocráticas puramente acuosas. [ 15 ] La versatilidad del sistema se controla no solo mediante el cambio de temperatura, sino también mediante la adición de grupos modificadores que permiten una interacción hidrofóbica mejorada o mediante la introducción de la posibilidad de interacción electrostática. [ 16 ] Estos avances ya han aportado mejoras importantes a los campos de la cromatografía de interacción hidrofóbica, la cromatografía de exclusión por tamaño, la cromatografía de intercambio iónico y las separaciones por cromatografía de afinidad , así como a las extracciones en fase pseudosólida ("pseudo" debido a las transiciones de fase ).

Geles termosensibles

Geles unidos covalentemente

Las redes poliméricas tridimensionales unidas covalentemente son insolubles en todos los disolventes; solo se hinchan en buenos disolventes. [ 17 ] [ 18 ] Los geles poliméricos termosensibles muestran un cambio discontinuo del grado de hinchamiento con la temperatura. A la temperatura de transición de fase volumétrica (VPTT), el grado de hinchamiento cambia drásticamente. Los investigadores intentan aprovechar este comportamiento para la administración de fármacos inducida por la temperatura. En el estado hinchado, los fármacos previamente incorporados se liberan fácilmente por difusión. [ 19 ] Se han elaborado técnicas más sofisticadas de "captura y liberación" en combinación con litografía [ 20 ] e impresión molecular . [ 21 ]

geles físicos

En los geles físicos, a diferencia de los geles unidos covalentemente, las cadenas de polímeros no están unidas entre sí. Esto significa que el gel podría redisolverse en un buen disolvente bajo ciertas condiciones. Los geles físicos termosensibles, también llamados a veces geles inyectables termosensibles, se han utilizado en ingeniería de tejidos. [ 22 ] [ 23 ] [ 24 ] [ 2 ] [ 25 ] Esto implica mezclar a temperatura ambiente el polímero termosensible en solución con las células y luego inyectar la solución en el cuerpo. Debido al aumento de temperatura (hasta la temperatura corporal), el polímero crea un gel físico. Dentro de este gel físico, las células están encapsuladas. Adaptar la temperatura a la que se gelifica la solución de polímero puede ser un desafío porque esto depende de muchos factores como la composición del polímero, [ 26 ] [ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] la arquitectura [ 26 ] [ 27 ] así como la masa molar. [ 28 ]

Materiales termorreversibles

Algunos geles termorreversibles se utilizan en biomedicina . Por ejemplo, los hidrogeles hechos de proteínas se utilizan como andamios en el reemplazo de rodilla . [ 30 ] En repostería, los glaseados termorreversibles como la pectina son apreciados por su capacidad de solidificarse y luego volver a solidificarse después de fundirse, [ 31 ] y se utilizan en el glaseado y otros procesos para asegurar una superficie final lisa para un plato presentado. [ 32 ] [ 33 ] En la fabricación, los elastómeros termoplásticos pueden moldearse en una forma y luego volver a su forma original mediante reversibilidad térmica, a diferencia de los elastómeros termoestables unidireccionales. [ 34 ]

Caracterización de soluciones poliméricas termosensibles

Punto de nube

Experimentalmente, la separación de fases puede seguirse mediante turbidimetría . No existe un método universal para determinar el punto de enturbiamiento que sea adecuado para todos los sistemas. A menudo se define como la temperatura al inicio de la enturbiamiento, la temperatura en el punto de inflexión de la curva de transmitancia o la temperatura a una transmitancia definida (p. ej., 50%). [ 12 ] El punto de enturbiamiento puede verse afectado por muchos parámetros estructurales del polímero, como el contenido hidrofóbico, [ 26 ] [ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 35 ] la arquitectura [ 26 ] [ 27 ] e incluso la masa molar. [ 28 ] [ 36 ]

Histéresis

Los puntos de enturbiamiento durante el enfriamiento y el calentamiento de una solución de polímero termosensible no coinciden debido a que el proceso de equilibrio requiere tiempo. El intervalo de temperatura entre los puntos de enturbiamiento durante el enfriamiento y el calentamiento se denomina histéresis. Los puntos de enturbiamiento dependen de las velocidades de enfriamiento y calentamiento, y la histéresis disminuye a velocidades más bajas. Existen indicios de que la histéresis está influenciada por la temperatura, la viscosidad , la temperatura de transición vítrea y la capacidad de formar enlaces de hidrógeno intra e intermoleculares adicionales en el estado de separación de fases. [ 37 ]

Otras propiedades

Otra propiedad importante para posibles aplicaciones es el grado de separación de fases, representado por la diferencia en el contenido de polímero en las dos fases después de la separación. Para la mayoría de las aplicaciones, sería deseable la separación de fases en polímero puro y disolvente puro, aunque en la práctica es imposible. El grado de separación de fases en un intervalo de temperatura determinado depende del diagrama de fases polímero-disolvente específico.

Ejemplo : Del diagrama de fases del poliestireno (masa molar 43.600 g/mol) en el disolvente ciclohexano se deduce que, con una concentración total de polímero del 10%, el enfriamiento de 25 a 20  °C provoca la separación de fases en una fase pobre en polímero con un 1% de polímero y una fase rica en polímero con un 30% de contenido de polímero. [ 38 ]

También es deseable para muchas aplicaciones una transición de fase abrupta, que se refleja en una caída repentina de la transmitancia. La nitidez de la transición de fase está relacionada con el grado de separación de fases, pero además depende de si todas las cadenas poliméricas presentes exhiben el mismo punto de turbidez. Esto depende de los grupos terminales del polímero, la dispersidad o, en el caso de los copolímeros , de la variación de sus composiciones. [ 37 ] Como resultado de la separación de fases, los sistemas poliméricos termosensibles pueden formar nanoestructuras autoensambladas bien definidas con diversas aplicaciones prácticas, como la administración de fármacos y genes, la ingeniería de tejidos, etc. Para establecer las propiedades requeridas para las aplicaciones, se puede llevar a cabo una caracterización rigurosa del fenómeno de separación de fases mediante diferentes métodos espectroscópicos y calorimétricos, incluyendo resonancia magnética nuclear (RMN), dispersión dinámica de luz (DLS), dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS), espectroscopia infrarroja (IR), espectroscopia Raman y calorimetría diferencial de barrido (DSC). [ 39 ]

Ejemplos de polímeros termosensibles

Termorrespuesta en disolventes orgánicos

Debido a la baja entropía de mezcla, a menudo se observan brechas de miscibilidad en soluciones de polímeros. [ 12 ] Se conocen muchos polímeros que muestran un comportamiento UCST o LCST en disolventes orgánicos. [ 40 ] Ejemplos de soluciones de polímeros orgánicos con UCST son el poliestireno en ciclohexano, [ 38 ] [ 41 ] el polietileno en difeniléter [ 42 ] [ 43 ] o el polimetilmetacrilato en acetonitrilo. [ 44 ] Se observa un LCST para, por ejemplo, el polipropileno en n-hexano, [ 45 ] el poliestireno en acetato de butilo [ 46 ] o el polimetilmetacrilato en 2-propanona. [ 47 ]

Termorrespuesta en agua

Las soluciones poliméricas que muestran termoresponsividad en agua son especialmente importantes ya que el agua como disolvente es barata, segura y biológicamente relevante. Los esfuerzos de investigación actuales se centran en aplicaciones basadas en agua como sistemas de administración de fármacos, ingeniería de tejidos, bioseparación (ver la sección Aplicaciones ). Se conocen numerosos polímeros con LCST en agua. [ 12 ] El polímero más estudiado es la poli(N-isopropilacrilamida) . [ 48 ] [ 49 ] [ 50 ] Otros ejemplos son el poli[2-(dimetilamino)etil metacrilato] (pDMAEMA) [ 26 ] [ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 36 ] hidroxipropilcelulosa , [ 51 ] poli(vinilcaprolactama) , [ 52 ] poli-2-isopropil-2-oxazolina [ 53 ] y polivinil metil éter . [ 54 ]

Algunos polímeros de relevancia industrial muestran comportamiento LCST así como UCST mientras que el UCST se encuentra fuera de la  región de 0 a 100 °C y solo puede observarse bajo condiciones experimentales extremas. [ 37 ] Ejemplos son el óxido de polietileno , [ 55 ] [ 56 ] [ 57 ] polivinilmetiléter [ 58 ] y polihidroxietilmetacrilato . [ 59 ] También hay polímeros que exhiben comportamiento UCST entre 0 y 100  °C. Sin embargo, hay grandes diferencias con respecto a la fuerza iónica a la que se detecta el comportamiento UCST. Algunos polímeros zwitteriónicos muestran comportamiento UCST en agua pura y también en agua que contiene sal o incluso a una concentración de sal más alta. [ 60 ] [ 61 ] [ 62 ] [ 63 ] Por el contrario, el ácido poliacrílico muestra comportamiento UCST únicamente a alta fuerza iónica. [ 64 ] Ejemplos de polímeros que muestran comportamiento UCST en agua pura y en condiciones fisiológicas son poli( N -acrililglicinamida), [ 65 ] [ 66 ] [ 67 ] polímeros ureido-funcionalizados, [ 68 ] copolímeros de N -vinilimidazol y 1-vinil-2-(hidroximetil)imidazol [ 69 ] o copolímeros de acrilamida y acrilonitrilo . [ 70 ] Los polímeros para los cuales UCST depende de interacciones no iónicas son muy sensibles a la contaminación iónica. Pequeñas cantidades de grupos iónicos pueden suprimir la separación de fases en agua pura.

La UCST depende de la masa molecular del polímero. Para la LCST esto no es necesariamente así, como se muestra para la poli( N -isopropilacrilamida). [ 71 ] [ 72 ] [ 73 ]

Comportamiento esquizofrénico de los copolímeros de dibloque UCST-LCST

Un escenario más complejo se encuentra en el caso de copolímeros de dibloque que presentan dos bloques termorresponsivos ortogonales, es decir, un bloque de tipo UCST y un bloque de tipo LCST. Al aplicar un estímulo de temperatura, los bloques poliméricos individuales muestran diferentes transiciones de fase; por ejemplo, al aumentar la temperatura, el bloque de tipo UCST presenta una transición insoluble-soluble, mientras que el bloque de tipo LCST experimenta una transición soluble-insoluble. [ 74 ] [ 75 ] [ 76 ] El orden de las transiciones de fase individuales depende de las posiciones relativas de UCST y LCST. Por lo tanto, al cambiar la temperatura, los roles de los bloques poliméricos solubles e insolubles se invierten y esta inversión estructural se denomina típicamente "esquizofrénica" en la literatura. [ 77 ] [ 78 ] [ 79 ] Además del interés fundamental en el mecanismo de este comportamiento, se han propuesto dichos copolímeros de bloque para su aplicación en emulsificación inteligente, administración de fármacos y control de reología. [ 80 ] [ 81 ] [ 82 ] Los copolímeros de dibloque esquizofrénicos también se han aplicado como películas delgadas para su uso potencial como sensores, recubrimientos inteligentes o nanointerruptores y robótica blanda. [ 83 ] [ 84 ] [ 85 ] [ 86 ] [ 60 ]

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