Difracción de Kikuchi por transmisión

Configuración de difracción de Kikuchi por transmisión

TKD fuera del eje con un ejemplo de EBSP. Derecha: TKD en el eje con un ejemplo de EBSP.

Imágenes obtenidas mediante diodos en una configuración TKD en el eje. Derecha: configuración TKD en el eje.

La difracción de Kikuchi por transmisión ( TKD ), también conocida como difracción de electrones retrodispersados ​​por transmisión ( t-EBSD ), es un método para el mapeo de orientación a nanoescala. Se utiliza para analizar las microestructuras de muestras delgadas de microscopía electrónica de transmisión (TEM) en el microscopio electrónico de barrido (SEM). Esta técnica se ha empleado ampliamente en la caracterización de materiales nanocristalinos, incluyendo óxidos, superconductores y aleaciones metálicas.

La técnica TKD ofrece una resolución espacial mejorada, lo que permite una caracterización eficaz de materiales nanocristalinos y muestras muy deformadas, donde las altas densidades de dislocaciones pueden impedir una caracterización exitosa mediante la difracción de electrones retrodispersados ​​convencional . Numerosos estudios han reportado una resolución inferior a 10 nm utilizando TKD.

La principal diferencia entre los puntos de difracción y las bandas de Kikuchi radica en que, en la microscopía electrónica de transmisión (TEM), los puntos de difracción discretos surgen de la dispersión coherente del haz incidente, mientras que la formación de las bandas de Kikuchi se describe como un proceso de dos etapas que consiste en la dispersión incoherente del haz primario seguida de la dispersión coherente de estos electrones polarizados hacia adelante. La técnica TKD también se ha aplicado para analizar muestras de peridotita ultramilonita de grano fino en un microscopio electrónico de barrido. La preparación de las muestras TKD puede realizarse con métodos estándar utilizados para la microscopía electrónica de transmisión (TEM). ^{[ 1 ]}

La difracción de Kikuchi por transmisión (TKD o t-EBSD ^{[ 2 ]} ) es una técnica de difracción de electrones retrodispersados ​​(EBSD) que se utiliza para analizar la orientación cristalográfica y la microestructura de los materiales con alta resolución espacial. ^{[ 3 ]} Es una variación de la difracción de electrones de haz convergente , que se introdujo alrededor de la década de 1970 y desde entonces se ha vuelto cada vez más popular en la investigación de la ciencia de los materiales, especialmente para el estudio de materiales a nanoescala. ^{[ 4 ]}

En TKD, se prepara una muestra de lámina delgada y se coloca perpendicularmente al haz de electrones de un microscopio electrónico de barrido . El haz de electrones se enfoca en un punto pequeño de la muestra, y la red cristalina de la muestra difracta los electrones transmitidos . El patrón de difracción se recoge mediante un detector y se analiza para determinar la orientación cristalográfica y la microestructura de la muestra. ^{[ 5 ]}

Una de las principales ventajas de la difracción de electrones transcripcional (TKD) es su alta resolución espacial , que puede alcanzar unos pocos nanómetros. Esto se logra mediante el uso de un haz de electrones de pequeño tamaño, típicamente de menos de 10 nanómetros de diámetro, y mediante la recolección de los electrones transmitidos con un detector de campo oscuro anular de ángulo pequeño (STEM-ADF) en un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM). Otra ventaja de la TKD es su alta sensibilidad a las variaciones locales en la orientación cristalográfica. Esto se debe a que los electrones transmitidos en la TKD se difractan en ángulos muy pequeños, lo que hace que el patrón de difracción sea altamente sensible a las variaciones locales en la red cristalina. ^{[ 4 ]}

La TKD también se puede utilizar para estudiar materiales de tamaño nanométrico, como nanopartículas y películas delgadas. ^{[ 6 ]} Se pueden preparar muestras de láminas delgadas para TKD utilizando un haz de iones focalizado (FIB) o una máquina de fresado iónico . Sin embargo, estas máquinas son costosas y su operación requiere habilidades y capacitación específicas. Además, los patrones de difracción obtenidos mediante TKD pueden ser más complejos de interpretar que los obtenidos mediante técnicas EBSD convencionales debido a la compleja geometría de los electrones difractados. ^{[ 5 ] [ 7 ]}

Los métodos TKD en el eje y fuera del eje difieren en la orientación de la muestra con respecto al haz de electrones. ^{[ 5 ]} En TKD en el eje, la muestra se orienta de manera que el haz de electrones incidente sea casi perpendicular a la superficie de la muestra. Esto da como resultado un patrón de difracción que está casi centrado alrededor de la dirección del haz transmitido. ^{[ 9 ]} TKD en el eje se utiliza típicamente para analizar muestras con baja deformación de red y alta simetría cristalográfica, como monocristales o granos grandes. ^{[ 7 ] [ 5 ]}

En la TKD fuera del eje, la muestra se inclina con respecto al haz de electrones incidente, típicamente en un ángulo de varios grados. Esto da como resultado un patrón de difracción desplazado de la dirección del haz transmitido. La TKD fuera del eje se usa típicamente para analizar muestras con alta deformación de red y/o baja simetría cristalográfica, como materiales nanocristalinos o materiales con defectos. La TKD fuera del eje suele ser preferida para la investigación en ciencia de materiales porque proporciona más información sobre la orientación cristalográfica y la microestructura de la muestra, especialmente en muestras con una alta densidad de defectos ^{[ 10 ]} o un alto grado de deformación de red. ^{[ 11 ] [ 12 ]} Sin embargo, la TKD en el eje aún puede ser útil para estudiar muestras con alta simetría cristalográfica o para verificar la orientación cristalográfica de una muestra antes de realizar la TKD fuera del eje. ^{[ 5 ]} La técnica en el eje puede acelerar la adquisición en más de 20 veces, y una configuración de bajo ángulo de dispersión también da lugar a patrones de mayor calidad. ^{[ 13 ]}

La resolución de EBSD se ve influenciada por múltiples factores, como el tamaño del haz, el voltaje de aceleración de electrones, la masa atómica del material y el espesor de la muestra. De estas variables, el espesor de la muestra es el que más afecta la calidad del patrón y la resolución de la imagen. Un aumento en el espesor de la muestra ensancha el haz, reduciendo así la resolución espacial lateral. ^{[ 9 ] [ 6 ] [ 14 ]}

• Sneddon, Glenn C.; Trimby, Patrick W.; Cairney, Julie M. (1 de diciembre de 2016). "Difracción de Kikuchi por transmisión en un microscopio electrónico de barrido: una revisión" . Materials Science and Engineering: R: Reports . 110 : 1–12 . doi : 10.1016/j.mser.2016.10.001 . ISSN 0927-796X . 
• Fundenberger, JJ; Bouzy, E.; Goran, D.; Guyon, J.; Yuan, H.; Morawiec, A. (2016-02-01). "Mapeo de orientación mediante SEM de transmisión con un detector en el eje" . Ultramicroscopy . 161 : 17–22 . doi : 10.1016/j.ultramic.2015.11.002 . ISSN 0304-3991 . 
• Niessen, F.; Burrows, A.; Fanta, A. Bastos da Silva (2018-03-01). "Una comparación sistemática de la difracción de Kikuchi por transmisión en el eje y fuera del eje" . Ultramicroscopy . 186 : 158–170 . doi : 10.1016/j.ultramic.2017.12.017 . ISSN 0304-3991 .