Reflujo

El reflujo es una técnica que implica la condensación de vapores y el retorno de este condensado al sistema del que se originó. Se utiliza en destilaciones industriales ^{[ 1 ]} y de laboratorio ^{[ 2 ]} . También se emplea en química para suministrar energía a las reacciones durante un período prolongado.

El término reflujo ^{[ 1 ] [ 3 ] [ 4 ]} se utiliza ampliamente en industrias que utilizan columnas de destilación y fraccionadores a gran escala , como refinerías de petróleo , plantas petroquímicas y químicas , y plantas de procesamiento de gas natural .

En este contexto, el reflujo se refiere a la porción del producto líquido superior de una columna de destilación o fraccionador que regresa a la parte superior de la columna, como se muestra en el diagrama esquemático de una columna de destilación industrial típica. Dentro de la columna, el líquido de reflujo que fluye hacia abajo enfría y condensa los vapores que fluyen hacia arriba, aumentando así la eficiencia de la columna de destilación.

Cuanto mayor sea el reflujo proporcionado para un número determinado de platos teóricos , mejor será la separación de la columna entre los materiales de menor y mayor punto de ebullición. Por el contrario, para una separación deseada dada, cuanto mayor sea el reflujo proporcionado, menor será el número de platos teóricos necesarios. ^{[ 5 ]}

Una mezcla de reactivos y disolvente se coloca en un recipiente adecuado, como un matraz de fondo redondo . Este recipiente está conectado a un condensador refrigerado por agua , que generalmente está abierto a la atmósfera en la parte superior. El recipiente de reacción se calienta para que la mezcla de reacción hierva ; los vapores producidos por la mezcla se condensan en el condensador y regresan al recipiente por gravedad. El objetivo es acelerar térmicamente la reacción llevándola a cabo a una temperatura elevada y controlada (es decir, el punto de ebullición del disolvente ) y a presión ambiente sin perder grandes cantidades de la mezcla. ^{[ 6 ]}

El diagrama muestra un aparato de reflujo típico. Incluye un baño de agua para calentar indirectamente la mezcla. Dado que muchos disolventes utilizados son inflamables , el calentamiento directo con un mechero Bunsen no suele ser adecuado, y se emplean alternativas como un baño de agua, un baño de aceite , un baño de arena , una placa eléctrica o una manta calefactora . ^{[ 6 ]}

El aparato que se muestra en el diagrama representa una destilación por lotes, a diferencia de una destilación continua . La mezcla líquida que se va a destilar se coloca en el matraz de fondo redondo junto con algunos gránulos antiburbujeo , y la columna de fraccionamiento se instala en la parte superior. A medida que la mezcla se calienta y hierve, el vapor asciende por la columna. El vapor se condensa en las plataformas de vidrio (conocidas como platos o bandejas) dentro de la columna y regresa al líquido inferior, refluyendo así el vapor destilado ascendente. El plato más caliente se encuentra en la parte inferior de la columna y el más frío en la parte superior. En condiciones de estado estacionario, el vapor y el líquido en cada plato están en equilibrio . Solo los vapores más volátiles permanecen en estado gaseoso hasta la parte superior. El vapor en la parte superior de la columna pasa entonces al condensador , donde se enfría hasta condensarse en líquido. La separación se puede mejorar añadiendo más platos (hasta un límite práctico de calor, caudal, etc.). El proceso continúa hasta que los componentes más volátiles de la alimentación líquida se evaporan de la mezcla. Este punto se puede identificar por el aumento de temperatura que muestra el termómetro. En la destilación continua , la mezcla de alimentación ingresa por la mitad de la columna.

Al controlar la temperatura del condensador, a menudo llamado deflegmador, se puede usar un alambique de reflujo para asegurar que los componentes de mayor punto de ebullición regresen al matraz mientras que los elementos más ligeros pasan a un condensador secundario. Esto es útil para producir bebidas alcohólicas de alta calidad , al tiempo que se asegura que los componentes menos deseables (como los alcoholes fusel ) regresen al matraz primario. Para licores neutros de alta calidad (como el vodka ) o licores aromatizados después de la destilación (ginebra, absenta), se puede aplicar un proceso de destilaciones múltiples o filtrado con carbón para obtener un producto que no tenga ningún rastro de su materia prima original para la fermentación . La geometría del alambique también influye en la cantidad de reflujo que se produce. En un alambique de olla , si el tubo que va de la caldera al condensador, el brazo de la línea , está inclinado hacia arriba, más líquido tendrá la oportunidad de condensarse y fluir de regreso a la caldera, lo que aumenta el reflujo. Los resultados típicos pueden aumentar la producción hasta en un 50% en comparación con el condensador básico de tipo serpentín. La adición de una bola de cobre en el recorrido crea una zona donde la expansión de los gases hacia la bola provoca enfriamiento, condensación y reflujo. En un alambique de columna, la adición de materiales inertes (por ejemplo, relleno) crea superficies para la condensación temprana y aumenta el reflujo.

• destilación por lotes
• destilación fraccionada
• Columna de fraccionamiento
• Método de McCabe-Thiele

• Componentes de la columna de destilación. Archivado el 15 de octubre de 2006 en Wayback Machine , Dr. Ming Tham, Universidad de Newcastle , Reino Unido.