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Fases AFt

Las fases AFt se refieren a las fases de ferrita de aluminato de calcio trisustituida, o aluminato de calcio trisustituido, presentes en la pasta de cemento hidratada (o endurec...

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Las fases AFt se refieren a las fases de ferrita de aluminato de calcio trisustituida, o aluminato de calcio trisustituido, presentes en la pasta de cemento hidratada (o endurecida) (HCP) en el hormigón . [ 1 ] [ 2 ]

Fases AFm y AFt en los productos de hidratación del cemento

Los aluminatos de calcio pueden formar sales complejas en combinación con diferentes tipos de aniones . En la química del cemento se conocen dos series de aluminatos de calcio : las fases AFm y AFt, que están respectivamente mono- o trisustituidas con un anión divalente X dado ( por ejemplo , SO 2− 4 , CO 2− 3 , o que albergan una impureza divalente como SeO 2− 4 [ 3 ] ...), o con dos unidades de un anión monovalente, por ejemplo , OH − , Cl − , o que albergan una impureza monovalente como I − , o B(OH) − 4 [ 4 ] ...).

Sus fórmulas generales son, respectivamente:

en el que n, el número de moléculas de agua presentes en el hidrato, está en el rango de 10 a 12 para las fases AFm, y alrededor de 32 para las fases AFt. [ 5 ]

Fases AFt

Las fases AFt son productos de hidratación importantes del clínker de cemento . Son hidratos cristalinos con la fórmula genérica 3CaO · (Al,Fe) 2 O 3 · 3CaX · nH 2 O cuando también se tiene en cuenta la posible sustitución del ion aluminio ( Al 3+ ) por el ion férrico ( Fe 3+ ). Se forman cuando el aluminato tricálcico ( 3CaO · Al 2 O 3 , también denominado C 3 A ) reacciona con una sal de calcio disuelta ( CaX ). El CaX es más comúnmente CaSO 4 , pero también puede ser CaCO 3 dando lugar a sulfoaluminato o carboaluminato, respectivamente.

Trisulfoaluminato

La etringita es el principal representante de las fases AFt. Cristaliza en forma de agujas aciculares características, que a menudo se encuentran como agregados fibrosos que rellenan pequeñas cavidades en el hormigón.

La fase AFt principal y más conocida es la etringita , que también existe como mineral natural y que fue descrita por primera vez en 1874 por J. Lehmann , [ 6 ] para un yacimiento cerca del volcán Ettringer Bellerberg , Ettringen , Renania-Palatinado , Alemania .

La etringita también se conoce como la «sal de Candlot» en honor al trabajo pionero del químico francés Édouard Candlot (1858-1922), quien estudió la hidratación del cemento y descubrió los sulfoaluminatos de calcio. [ 7 ] [ 8 ] Henri Louis Le Chatelier también identificó fases AFt cuando investigó los productos de hidratación del cemento después del descubrimiento de Candlot. [ 9 ]

En los años 1930-1940, Jones estudió en detalle el sistema CaO−Al 2 O 3 −CaSO 4 −K 2 O−H 2 O a 25°C. [ 10 ] [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] [ 14 ]

En química del hormigón , la etringita es un hidrato de trisulfato de aluminato de hexacalcio , de fórmula general 6CaO · Al 2 O 3 · 3SO 3 · 32H 2 O , o 3CaO · Al 2 O 3 · 3CaSO 4 · 32H 2 O , también abreviado como C 6 A S 3 H 32 en la notación de los químicos del cemento .

La etringita se forma en el sistema de cemento Portland hidratado como resultado de la reacción del aluminato tricálcico ( C3 A) consulfato de calcio, ambos presentes en el cemento Portland. [ 15 ]

C 3 A + 3 CaSO 4 + 32 H 2 O → etringita

La etringita, el representante más destacado de las fases AFt o ( Al2O3 -Fe2O3 - tri ), también se puede sintetizar directamente en solución acuosa mediante la reacción de cantidades estequiométricas de óxido de calcio , óxido de aluminio y sulfato .

En el sistema cementante, la presencia de etringita depende de la proporción de sulfato de calcio a aluminato tricálcico ( C₃A ) ; cuando esta proporción es baja, la etringita se forma durante la hidratación temprana y luego se convierte en el correspondiente monosulfato de aluminato de calcio ( fase AFm o ( Al₂O₃ − Fe₂O₃ − mono )). Cuando la proporción es intermedia, solo una parte de la etringita se convierte en AFm y ambas pueden coexistir, mientras que es improbable que la etringita se convierta en AFm en proporciones elevadas.

Tricarboaluminato

Jones (1938) informó sobre la existencia y algunas características ópticas de las fases de hidrato de carboaluminato de calcio AFt y AFm. [ 10 ] Feldman et al. (1965) demostraron que la reacción de hidratación de 3CaO · Al 2 O 3 puede ser suprimida por adiciones de CaCO 3 y que esto se debe principalmente a la formación de carboaluminato de calcio en la superficie de los granos de C 3 A. [ 16 ] El mecanismo es el mismo que con el ion sulfato liberado por el yeso más soluble añadido al clínker de cemento durante su molienda para evitar el fraguado instantáneo del hormigón.

Según Carlson y Berman (1960) [ 5 ] y Klieger (1990), [ 17 ] el carbonato-AFm, el monocarbonato y el hemicarbonato, son más estables que el carbonato-AFt, el tricarboaluminato.

Lothenbach y Winnefeld (2006) [ 18 ] Los cálculos termodinámicos también indican que, en presencia de pequeñas cantidades de calcita , los monocarbonatos de aluminato de calcio (AFm) están presentes entre los principales productos de hidratación comunes del cemento Portland ordinario , junto con los otros hidratos, CSH , portlandita y ettringita . [ 18 ]

El tricarboaluminato, 3CaO · Al 2 O 3 · 3CaCO 3 · 32H 2 O (C 6 A C 3 H 32 ), es el equivalente carbonato de la etringita, 3CaO · Al 2 O 3 · 3CaSO 4 · 32H 2 O (C 6 A S 3 H 32 ). Tiene una estructura isomorfa y el mismo número de moléculas de hidratación de agua: 32 H 2 O . El monocarboaluminato correspondiente 3CaO · Al 2 O 3 · CaCO 3 · 11H 2 O (C 4 A C H 11 ) también está menos hidratado: 11 moléculas de agua en lugar de 12 para el monosulfoaluminato.

Reactividad del C 3 A durante la hidratación del clínker

Entre las cuatro fases principales del clínker de cemento (alita: C₃S , belita : C₂S , C₃A y ferrita de aluminoteno tetracálcico: C₄AF ) , el aluminato tricálcico ( C₃A : 3CaO · Al₂O₃ ) es la fase más reactiva y su reacción de hidratación es también la más exotérmica . Si no se toman medidas para controlar y ralentizar la velocidad de hidratación del C₃A , el hormigón puede fraguar rápidamente, especialmente si la temperatura ambiente es elevada durante el verano .

Por eso se añade una pequeña cantidad de yeso  ( CaSO₄ · 2H₂O : solubilidad ~1–2 g/L de agua ) al clínker durante el proceso de molienda para fabricar cemento . Durante la fabricación del hormigón , el yeso se disuelve al entrar en contacto con el agua, liberando iones Ca²⁺ y SO₄²⁻ en solución. Estos iones reaccionan con los iones aluminato Al(OH) ₄ presentes en la superficie de los granos de C₃A hidratados, formando una fina capa impermeable de etringita menos soluble según la siguiente reacción: [ 19 ]

6 Ca 2+ + 2 Al(OH) − 4 + 4 OH − + 3 SO 2− 4 + 26 H 2 O → 3CaO · Al 2 O 3 · 3CaSO 4 · 32H 2 O

Como consecuencia, la superficie de las partículas de C₃A sufre cierta pasivación , se vuelve menos accesible y la reacción de hidratación del C₃A se ralentiza. Un efecto similar, aunque menos pronunciado, también puede obtenerse en presencia del carbonato de calcio ( CaCO₃ ) , que es menos soluble . [ 16 ]

Conversión de AFt-sulfato ⇌ AFm-sulfato

En ausencia de una fuente externa de iones sulfato, la transformación de etringita (AFt) en AFm y viceversa depende tanto de la temperatura como de las condiciones de pH (concentración de iones OH− ) en el agua de los poros del hormigón. [ 20 ] [ 19 ] Diferentes mecanismos pueden coexistir y explicar estas transformaciones.

Un primer mecanismo puede depender directamente de la estabilidad termodinámica respectiva ( solubilidad : reacciones de disolución - precipitación ) de cada fase, en función de la temperatura y el pH.

Otro mecanismo puede depender de la sorción de aniones sulfato sobre las fases CSH . La sorción de SO₄²⁻ sobre CSH aumenta con la temperatura y el pH. A temperaturas o pH elevados, debido a esta sorción, el agua de los poros del hormigón se empobrece en aniones sulfato y se forma preferentemente AFm con respecto a AFt (etringita). Cuando la temperatura o el pH disminuyen debido al enfriamiento del hormigón tras el fraguado y endurecimiento, o debido a la lixiviación de la estructura del hormigón por el agua (componente de hormigón sumergido, como un pilar de un puente ), los iones sulfato adsorbidos físicamente sobre CSH se liberan ( proceso de desorción ) en el agua de los poros del hormigón y quedan disponibles para el lento crecimiento cristalino de AFt (etringita). [ 20 ]

En la literatura también se han propuesto otros mecanismos, como la liberación lenta y retardada de iones sulfato por parte del clínker. La oxidación de sulfuros de hierro(II) , como la pirita ( FeS₂ ) o la pirrotita (Fe₁₋ₓS ) , presentes a veces en los áridos de construcción , también puede representar una fuente interna adicional de sulfato en el hormigón.

Un mecanismo no excluye necesariamente a los demás, ya que todos pueden coexistir. Si bien los ataques externos de sulfato (AES) son relativamente bien conocidos, para el ataque interno de sulfato (AIS) (formación retardada de etringita, FET) no existe unanimidad sobre la importancia relativa del principal mecanismo que actúa dentro del hormigón, y la cuestión sigue siendo objeto de debate. [ 19 ] [ 21 ]

Efecto de la temperatura

agujas de etringita
Agujas de etringita que crecen radialmente

A temperaturas inferiores a 65 °C, la etringita (AFt) es menos soluble que la AFm y, por lo tanto, la etringita precipita de forma preferencial. Alrededor de los 65 °C, las solubilidades de la etringita y la AFm son similares (de hecho, también depende del valor de pH del agua de los poros del hormigón, como se explica más adelante en la siguiente sección). Por encima de los 65 °C, la etringita es más soluble que la AFm y la fase AFm, menos soluble, precipita preferentemente. Si el hormigón se vierte en un clima cálido de verano, o si el componente de hormigón o la estructura es macizo y su temperatura interna supera los 65 °C, no se forma etringita, sino solo AFm. Mientras el hormigón fragua y endurece, se enfría hasta alcanzar la temperatura ambiente.

Durante los meses o años posteriores a su colocación, el hormigón está sujeto a reacciones químicas lentas acompañadas de transformaciones de fases minerales y cambios volumétricos. Al volver a la temperatura ambiente, el AFm se vuelve más soluble que la etringita y se disuelve lentamente, mientras que la etringita cristaliza lentamente.

Esta reacción de conversión lenta se conoce con el nombre de Formación Retardada de Ettringita (DEF) [ 22 ] y se puede expresar esquemáticamente como:

AFm + 2 CaSO 4 + 20 H 2 O → AFt (formación retardada de etringita: reacción DEF)          

La etringita ocupa un volumen mayor que la fase AFm y cristaliza en forma de agujas aciculares. Esta reacción es expansiva y puede generar una enorme presión de cristalización en los pequeños poros del hormigón una vez que estos se llenan por completo con los cristales de etringita en crecimiento. [ 23 ] Como consecuencia, la pasta de cemento endurecida (HCP) se somete a una importante tensión y comienza a agrietarse debido a la expansión interna de la matriz de hormigón.

A diferencia de la etringita primaria que se forma inicialmente cuando el hormigón aún está en estado plástico antes de endurecerse, la reacción DEF que se produce en el hormigón endurecido puede ser muy perjudicial para las estructuras y componentes de hormigón, comprometiendo potencialmente su integridad estructural y estabilidad. En última instancia, la reacción DEF puede provocar la destrucción de las estructuras de hormigón.

Efecto del pH

A pH alto, en presencia de aluminatos disueltos e iones de calcio, la etringita se transforma en AFm-sulfato: [ 19 ]

3CaO · Al 2 O 3 · 3CaSO 4 · 32 H 2 O + 4 Al(OH) − 4 + 6 Ca 2+ + 8 OH − → 3CaO · Al 2 O 3 · CaSO 4 · 12 H 2 O + 8 H 2 O

La conversión de AFt en AFm a pH alto se puede resumir esquemáticamente de la siguiente manera:

AFt + n OH − → AFm

La reacción inversa también puede ocurrir cuando el hormigón con un alto contenido de álcalis (NaOH/KOH, expresado como Na₂O eq ) se lixivia con agua:

AFm → AFt + n OH −

El AFm se convierte de nuevo en AFt o etringita. El lento crecimiento cristalino de pequeñas agujas de etringita en los poros del hormigón puede ejercer una importante presión de cristalización dentro de la matriz del hormigón. [ 23 ] Esta reacción es expansiva y puede ser muy dañina para las estructuras y componentes del hormigón.

Para minimizar el riesgo de DEF en estructuras de hormigón masivo sumergidas continuamente en agua y sujetas a lixiviación alcalina ( pilotes de puentes , esclusas , compuertas , presas ), un bajo contenido de Na₂O eq es, por lo tanto, una característica deseable para el cemento resistente a sulfatos (SR) seleccionado.

Ataques internos y externos de sulfatos en el hormigón

La formación de etringita en la pasta de cemento endurecida es una reacción química expansiva interna que puede provocar una degradación grave del hormigón. [ 24 ] [ 21 ]

Las dos formas clásicas principales son el ataque interno de sulfato (ISA), también conocido como formación retardada de etringita (DEF), ya descrito anteriormente, y el ataque externo de sulfato (ESA) cuando el hormigón se expone a una fuente externa de sulfato, como el sulfato disuelto que a veces está presente directamente en suelos o acuíferos , o producido por la oxidación de la pirita (véase drenaje ácido de minas ). [ 24 ] [ 21 ]

En ESA, o cuando la oxidación de la pirita también está involucrada a veces en agregados contaminados, además de la cristalización de etringita , también se puede formar mucho yeso ( CaSO₄ · 2H₂O ) en la etapa final de degradación. [ 24 ]

Una forma menos común, pero muy grave, de ESA es la forma taumasítica del ataque por sulfatos (TSA) cuando el hormigón se expone a una fuente externa de sulfato en presencia concomitante de carbonato , iones HCO − 3 o CO 2 . [ 24 ] Ocurre preferentemente en formaciones arcillosas expuestas al oxígeno del aire por trabajos de excavación y en las que la pirita se ha oxidado. El ácido sulfúrico ( H 2 SO 4 ) producido por la oxidación de la pirita también disuelve los carbonatos presentes en la arcilla circundante, o directamente en los agregados del hormigón, liberando los dos ingredientes principales necesarios para esta patología tan perjudicial. A diferencia de la ESA convencional, no se forma una fase expansiva como agujas de etringita, sino taumasita ( CaSiO 3 · CaCO 3 · CaSO 4 · 15H 2 O ), que consume los hidratos de silicato de calcio (CSH, el "pegamento" de la pasta de cemento endurecida), lo que finalmente conduce a la decohesión de la pasta de cemento. En los casos más graves, el hormigón afectado por el TSA se puede excavar con una simple pala, o incluso a mano.

La taumasita forma una serie continua de solución sólida con la etringita (AFt). De hecho, como se observa más fácilmente en otra expresión equivalente de su composición química, Ca [ Si(OH) 6 ] · CaCO 3 · CaSO 4 · 12H 2 O , su red cristalina es isoestructural con la de la etringita y un anión silicato hexacoordinado inusual [ Si(OH) 6 ] 2− puede ocupar el lugar de un anión aluminato [ Al(OH) 6 ] 3− en posición octaédrica, siempre que otro ion compense la diferencia de carga eléctrica. Aunque la taumasita puede desarrollarse sola a baja temperatura en ausencia de etringita (AFt), incluso en cemento resistente a sulfatos (cemento SR0 sin C 3 A ), la presencia de etringita (AFt) actúa como un andamio (plantilla, chaperona) para la cristalización de la taumasita y, por lo tanto, favorece su formación por heteroepitaxia .

Prevención de ataques de sulfato

Para minimizar, e idealmente evitar, la formación tardía de etringita (DEF; sinónimo: ataque interno de sulfato, ISA), se pueden tomar varias precauciones: [ 19 ] [ 25 ]

  • Mantener la temperatura máxima dentro del hormigón por debajo de 65 °C, pero como esta temperatura umbral crítica también depende del pH del agua de los poros del hormigón, se recomienda no superar los 60 °C. Los cementos Portland de bajo calor con un tamaño de granulometría grueso, o mejor aún, la elección de un cemento metalúrgico apropiado con un alto contenido en escorias de alto horno (BFS) y, por lo tanto, un bajo contenido en clínker de Portland , pueden ser una forma de mantener la temperatura suficientemente baja. Los cementos metalúrgicos son aglutinantes hidráulicos latentes y cementos de fraguado lento. Tienen la doble ventaja de producir menos calor y también de distribuir su producción de calor durante un período de tiempo más prolongado. Si la temperatura ambiente es demasiado alta en verano, no se permite el vertido de hormigón, o se deben tomar precauciones especiales como hacer hormigón con hielo y agregados fríos en condiciones desérticas.
  • Seleccionar un cemento con un bajo contenido de álcalis ( Na 2 O eq < 0,60 % en peso según la norma europea de cemento EN 197 ). 
  • Elegir un cemento resistente a los sulfatos (SR) con un bajo contenido de C₃A (< 3 % en peso según la norma europea de cemento EN 197) o con el menor contenido posible de C₃A (idealmente 0 % en peso ) .  

Para estructuras de hormigón macizo cuya temperatura en el núcleo probablemente supere los 65 °C durante el fraguado y endurecimiento del cemento, y que además estarán sumergidas en agua o expuestas a la lixiviación alcalina, la única solución eficaz para evitar o minimizar la formación tardía de etringita es eliminar la fase de aluminato tricálcico C₃A en el clínker de cemento o reducir drásticamente su contenido. Al mismo tiempo, esto también permitirá limitar la cantidad de yeso añadido al clínker durante su molienda para evitar el riesgo de fraguado instantáneo del cemento debido a la reacción de hidratación altamente exotérmica del C₃A .

Eliminar la causa raíz de DEF eliminando C 3 A , la principal fase culpable presente en el cemento, es la única manera de deshacerse por completo de DEF (ISA).

La misma precaución se aplica también a la prevención del ataque externo convencional por sulfatos (AES) cuando el hormigón se expone a una fuente externa de sulfatos en presencia de agua.

Sin embargo, esta precaución es insuficiente para eliminar por completo el riesgo de formación de taumasita (TSA), ya que esta última aún puede desarrollarse, aunque con mayor dificultad, en el hormigón fabricado con cemento resistente a los sulfatos.

Finalmente, como último recurso, aunque resulta complicado para las estructuras de hormigón sumergidas, siempre que sea posible prevenir el desarrollo de reacciones internas expansivas perjudiciales para el hormigón, es aconsejable minimizar el contacto del hormigón con el agua.

Véase también

Referencias

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Lecturas adicionales

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