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Articulo de referencia

Complejo de azida de metal de transición

Estructura de [Fe 2 (N 3 ) 10 ] 4- . [ 1 ] Los complejos de azida de metales de transición son complejos de coordinación que contienen uno o más ligandos azida (N 3 − ) . [ 2 ] ...

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Estructura de [Fe 2 (N 3 ) 10 ] 4- . [ 1 ]

Los complejos de azida de metales de transición son complejos de coordinación que contienen uno o más ligandos azida (N 3 − ) . [ 2 ] Además de los complejos de coordinación, este artículo resume las azidas de metales de transición homolépticas, que a menudo son polímeros de coordinación .

Estructura y enlaces

La azida es un pseudohaluro , pero más nucleofílico que el cloruro, como lo refleja el mayor pKa del ácido hidrazoico (4,6) en comparación con el ácido clorhídrico (-5,9). Como ligando monodentado , la azida se une a través de uno de los dos átomos de nitrógeno terminales, es decir, MN=N=N. La azida es un donador sigma "puro". Se clasifica como un ligando X en el método de clasificación de enlaces covalentes . En el método habitual de conteo de electrones , es un ligando de un electrón.

La unidad N₃ es lineal o casi lineal. Los ángulos MNN están bastante curvados. La azida funciona como ligando puente a través de dos modos de enlace. Comúnmente , los metales comparten el mismo nitrógeno (modo "N-diazonio"). Menos común es el motivo MN=N=NM, ilustrado por [Cu(N₃ ) (PPh₃ ) ₂ ] ₂ . [ 2 ]

Métodos sintéticos generales

Tradicionalmente, los complejos de azida metálica se preparan mediante metátesis de sales , por ejemplo, la reacción de cloruros metálicos con azida de sodio . En algunos casos, se emplea azida de trimetilsililo como fuente de azida. Otra ruta común incluye reacciones ácido-base del ácido hidrazoico HN₃ y complejos de hidruro o de base de Lewis. Otros métodos se basan en el intercambio haluro-azida con azida de trimetilsililo SiMe₃N₃ con fluoruros metálicos , ya que a menudo se observa un intercambio haluro/azida incompleto al usar derivados de cloruro. [ 3 ]

complejos homolépticos

Estructura de [Nb(N 3 ) 7 ] 2- . [ 4 ] -

Se conocen muchos complejos homolépticos (con un solo tipo de ligando). Los números de coordinación varían de 2 (por ejemplo, [Au(N₃ ) ₂ ] ⁻ ) a 7 (por ejemplo, [W(N₃ ) ₇ ] ⁻ ) . Muchos complejos homolépticos son aniones octaédricos del tipo [M( N₃ ) ₆ ] n⁻ :

  • dianiones para metales tetravalentes V, Pt, Ti, Zr, Hf
  • Trianiones para metales trivalentes Cr, Fe, Ru, Rh, Ir
  • tetraaniones para el Ni divalente

Para algunos metales, los complejos homolépticos existen en dos estados de oxidación: [Au(N 3 ) 2 ] − frente a [Au(N 3 ) 4 ] − y [Pt(N 3 ) 6 ] 2- frente a [Pt(N 3 ) 4 ] 2- . [ 2 ]

Los compuestos de azida binarios pueden adoptar diversas estructuras, incluyendo compuestos discretos o redes unidimensionales, bidimensionales y tridimensionales, lo que ha llevado a algunos a denominarlos "poliazidas". [ 5 ]  Los estudios de reactividad de los compuestos de azida son relativamente limitados debido a su sensibilidad.

Grupo 3

La poliazida neutra no solvatada del grupo 3 solo se conoce para el compuesto de europio(II) divalente, Eu(N₃ ) ₂ . [ 6 ] Los intentos de hacer reaccionar hidróxidos de lantánidos con HN₃ dan como resultado sus azidas básicas, Ln ( OH)(N₃ ) ₂ o Ln (OH) ₂N₃ . [ 7 ]

Grupo 4

Se predice que las poliazidas del grupo 4 de la fórmula M(N₃ ) ₄ tienen ángulos MNN lineales o casi lineales, a diferencia de sus contrapartes del grupo principal , que se predice que tienen ángulos MNN curvados. [ 8 ] Esto no se pudo demostrar en el caso de Ti(N₃ ) ₄ , debido a la dificultad en la cristalización. [ 9 ] Sin embargo, la incorporación de grandes contraiones espaciadores o aductos donadores de N hace que los compuestos sean mucho más fáciles de manipular. En los casos de [PPh₄ ] ₂ [ M(N₃ ) ₆ ] (M=Ti, Zr, Hf), solo los ligandos axiales exhiben ángulos MNN casi lineales, mientras que los ligandos ecuatoriales están más cerca de ángulos curvados. [ 9 ] [ 10 ] Esta desviación en la teoría también se observa en los aductos donadores de N. [ 11 ]

Orbital molecular ocupado más alto (HOMO) de Ti(N 3 ) 4

La principal hipótesis que se da para explicar por qué estos compuestos no tienen ángulos MNN lineales a pesar de los cálculos teóricos es que estos aductos no son tetraédricos. [ 9 ] En los compuestos tetraédricos homolépticos , el nitrógeno más cercano al centro metálico (+IV) está posicionado de tal manera que los tres pares de electrones de valencia pueden donar a los orbitales d vacantes del metal y, por lo tanto, el azido puede actuar como un ligando donador tridentado, en cuyo caso la coordinación esperada sería lineal. Dado que los compuestos aductos no son tetraédricos, el grupo azido solo puede actuar como un donador monodentado con dos pares de electrones estéricamente activos, lo que resulta en ángulos de enlace MNN curvados.

Grupo 5

Se conocen el azida binario neutro de V(IV), así como los iones azido de V(III), V(IV) y V(V). [ 12 ] [ 13 ] De manera similar al azida neutro de Ti(IV), V(N 3 ) 4 es difícil de estudiar debido a su alta inestabilidad de choque y temperatura. [ 12 ] Sin embargo, [V(N 3 ) 6 ] 2- emparejado con un contraión grande e inerte es relativamente estable y cristaliza como un octaedro casi perfecto . A diferencia de V(IV), el binario neutro V(V) no se pudo sintetizar y los intentos resultan en la reducción de V(V) a V(IV) con la eliminación de gas N 2. Afortunadamente, los potenciales de oxidación de los aniones son más bajos que los de sus compuestos de origen, por lo que [V(N 3 ) 6 ] − puede formarse. A diferencia de [V(N 3 ) 6 ] 2- , [V(N 3 ) 6 ] − es altamente sensible a los choques y distorsionado de la simetría octaédrica con tres enlaces MN largos y tres cortos en posiciones mer .

También existen los compuestos binarios neutros Nb(N 3 ) 5 y Ta(N 3 ) 5 , y los aductos de acetonitrilo de estos compuestos contienen un azido casi lineal en posición trans respecto al acetonitrilo coordinador. [ 14 ] Representan la primera evidencia de enlace MNN lineal. Se conocen los aniones correspondientes [Nb(N 3 ) 6 ] − , [Nb(N 3 ) 7 ] 2- , [Ta(N 3 ) 6 ] − , y [Ta(N 3 ) 7 ] 2- y, por consiguiente, son mucho menos sensibles a los choques. [ 14 ] [ 15 ] La estructura de los monoaniones hexaazido es similar a la de otros monoaniones heptaazido con ligandos azido curvados, a pesar de que se predijo que tendrían una simetría S 6 perfecta en fase gaseosa para [Nb(N 3 ) 6 ]. [ 14 ] Los dianiones heptaazido poseen estructuras prismáticas triangulares monocapadas 1/4/2 a diferencia del trianión actínido [U(N 3 ) 7 ] 3- que cristaliza como un octaedro monocapado o una bipirámide pentagonal. [ 15 ] También se sabe que existen varios aductos donadores de N. [ 16 ] Las reacciones del binario neutro NbF 5 y TaF 5 en presencia de Me 3 SiN 3 con donadores de N que contienen ángulos de enlace pequeños como 2,2'-bipiridina o 1,10-fenantrolina dan como resultado productos de autoionización del tipo [M(N 3 ) 4 L 2 ] + [M(N 3 ) 6 ] − (L= donador de N) mientras que los donadores de N que contienen ángulos de enlace grandes como 3,3'-bipiridina o 4,4'-bipiridina producen los aductos de pentaazida neutros M(N 3 ) 5 •L (L= donador de N).

Grupo 6

Se han sintetizado tanto Mo(N 3 ) 6 como W(N 3 ) 6 , y W(N 3 ) 6 es lo suficientemente estable como para crecer en monocristales . [ 17 ] A diferencia de los compuestos azido binarios de los grupos 4 y 5, los aniones [Mo(N 3 ) 7 ] − y [W(N 3 ) 7 ] − son menos estables y más sensibles a la manipulación que sus compuestos neutros precursores.  Al calentar soluciones de los aniones heptaazido en MeCN o SO 2 a temperatura ambiente, se forman los iones tetraazido nitrido [NMo(N 3 ) 4 ] − y [NW(N 3 ) 4 ] − con eliminación de N 2 .

Grupo 7

Modos de unión del ligando azido: de extremo a extremo (EO) [izquierda] y de extremo a extremo (EE) [derecha].

El primer compuesto de poliazida de Mn fue preparado por Wöhler et al. en 1917 mediante la reacción de MnCO 3 con HN 3 para formar Mn(N 3 ) 2 . [ 18 ] Se han sintetizado muchas sales de azida de Mn divalentes. [ 5 ] [ 19 ] Se forman cadenas 1D cuando se utiliza 2,2'-bipiridina , un ligando bidentado, como contraión en la reacción entre Mn(ClO 4 ) 2 • 6H 2 O y exceso de NaN 3 . [ 20 ] Esto da como resultado una cadena con puentes EE y EO alternados que previsiblemente da acoplamiento antiferromagnético-ferromagnético alternado. [ 21 ] [ 22 ] Se accede a otra estructura 2D mediante la reacción de (PPh 4 ) 2 MnCl 2 con AgN 3 para formar [PPh 4 ] 2 [Mn(N 3 ) 4 ]. [ 23 ] 

El primer ejemplo de un compuesto azido 3D fue [N(CH₃ ) ₄ ] [Mn(N₃ ) ₃ ] . [ 24 ] Este compuesto tiene una estructura pseudoperovskita con iones [N(CH₃ ) ₄ ] ⁺ en las cavidades entre los centros de Mn. Las fracciones azido están dispuestas de forma EE, y de hecho, este compuesto exhibe el comportamiento antiferromagnético esperado. [ 21 ] El análogo de cesio Cs[Mn(N₃ ) ₃ ] se sintetiza de manera similar. [ 19 ] Para cada Mn de 6 coordenadas, cuatro de los enlaces azido son EE y dos son EO en lugar de que los seis sean EE. Esta disposición da como resultado una forma de panal y un raro ejemplo de interacciones ferro-antiferromagnéticas alternas en un sólido 3D.

Ejemplos de compuestos de azido de manganeso en estados de oxidación más altos son raros. El aducto de acetonitrilo de triazida se puede preparar utilizando la ruta de intercambio de fluoruro para dar Mn(N 3 ) 3 CN como un compuesto rojo oscuro sensible al choque. [ 25 ] Al agregar PPh 4 N 3 el compuesto se desproporciona en una mezcla insensible de [PPh 4 ] 2 [Mn(N 3 ) 2 ] y [PPh 4 ] 2 [Mn(N 3 ) 6 ]. La sal de Mn(IV) se puede preparar por sí sola utilizando Cs 2 MnF 6 como material de partida para dar el altamente explosivo Cs 2 [Mn(N 3 ) 6 ].

Grupo 8

Adición anti-Markovnikov de una azida a un alqueno usando Fe(N 3 ) 3

El ion pentaazidohierro(III) [Fe(N₃ ) ₅ ] ²⁻ se puede obtener tratando sales de hierro(III) con azida de sodio. [ 26 ] [ 27 ] Se puede generar un reactivo de azida de hierro in situ . [ 28 ] Se combinan NaN₃ y sulfato de hierro(III) Fe₂ (SO₄ ) ₃ en metanol y se añaden a un organoborano, seguido de la adición lenta de peróxido de hidrógeno al 30%, presumiblemente formando Fe(N₃ ) ₃ . Cuando se combina con alquenos, el equivalente de azida de hidrógeno se añade de forma anti-Markovnikov . [ 29 ]

[n-Bu 4 N] 3 [Ru(N 3 ) 6 ] se prepara tratando K 2 [Ru IV Cl 6 ] con NaN 3 . [ 30 ] En esta reacción se libera gas N 2 , lo que implica la reducción de Ru(IV) a Ru(III).

Grupo 9

Los compuestos de tetraazidocobalto(II) se han aislado como sales de tetrafenilfosfonio y tetrafenilarsonio a partir de soluciones de sulfato de cobalto con un exceso de NaN₃ de 15 veces para producir [Ph₄P ] ₂ [ Co(N₃ ) ₄ ] y [Ph₄As ] ₂ [Co(N₃ ) ₄ ] respectivamente. [ 31 ] La autooxidación de soluciones de [Co(N₃ ) ₄ ] ²⁻ puede utilizarse como prueba colorimétrica puntual para detectar la presencia de iones sulfito . [ 32 ] 

Se conocen las sales de tetrabutilamonio de azidas de rodio(III) e iridio(III) y se preparan haciendo reaccionar un gran exceso de NaN₃ en una solución acuosa con la sal de cloruro metálico Na₃[MCl₆]•12H₂O correspondiente para formar [ n - Bu₄N ] ₃ [ Rh(N₃ ) ₆ ] y [n-Bu₄N ] ₃ [ Ir(N₃ ) ₆ ] . [ 30 ]

Grupo 10

El azida de níquel binario Ni(N 3 ) 2 se ha preparado destilando HN 3 sobre carbonato de níquel . [ 33 ] Las muestras de Ni(N 3 ) 2 se descomponen al calentarse.

Los aniones [Pd(N₃ ) ₄ ] ²⁻ son plano -cuadrados y el grado de interacción entre el anión y su catión correspondiente puede determinarse por la cantidad de desviación en los ángulos de torsión de la geometría ideal. [ 34 ] Se conocen varios platinatos [Pt(N₃ ) ₄ ] ²⁻ y [Pt(N₃ ) ₆ ] ⁴⁻ y se preparan a partir de sales de cloruro de Pt con NaN₃ . [ 30 ] Las sales de Pt(II) tienden a ser mucho menos estables que las versiones de Pt(IV), y se descomponen con bastante rapidez al reposar o explotan. [ 35 ] Su sensibilidad se ha explicado en parte por un empaquetamiento cristalino deficiente . [ 34 ]

Grupo 11

Se conocen tanto las azidas de cobre(I) como las de cobre(II). La azida binaria de cobre(I), CuN₃ , que es blanca, es un polímero unidimensional. [ 36 ] Las azidas moleculares de cobre(II) incluyen sales de [Cu(N₃ ) ₄ ] ²⁻ y [Cu(N₃ ) ₆ ] ²⁻ . [ 26 ] [ 37 ] { [Cu(N₃ ) ₃ ] ⁻ } n forma cadenas 1D en las que los centros octaédricos de Cu(II) están unidos por azidas puente EE y EO . [ 21 ] Todas las azidas de cobre son explosivas, pero su sensibilidad varía ampliamente con respecto a las azidas originales CuN₃ y Cu(N₃ ) ₂ , que son extremadamente sensibles a los iones emparejados con grandes contraiones que son prácticamente insensibles. [ 38 ]

La azida de plata (I) es un compuesto explosivo bien conocido y se ha demostrado que forma un polímero de coordinación 2D con iones Ag + de geometría plano-cuadrada rodeados de ligandos azido en una configuración EE. [ 39 ] Un aumento gradual de la temperatura de 150  °C a 251  °C produce fusión y descomposición lenta, pero un calentamiento rápido a 300  °C produce una explosión. [ 38 ]

La azida de oro(III) se conoce como la sal de tetraetilamonio [Et 4 N][Au(N 3 ) 4 ] y también adopta una estructura plano-cuadrada. [ 30 ] Sin embargo, a diferencia de la azida de plata, la azida de oro no es estable a temperatura ambiente y se descompone después de unos días y sus enlaces azida metálicos tienen un carácter covalente significativo.

Grupo 12

Si bien el Zn(N₃ ) ₂ se conoce desde finales de la década de 1890, el Zn(N₃)₂ libre de disolvente se aisló por primera vez en 2016 a partir de una solución etérea seca de HN₃ y Et₂Zn en n - hexano . El Zn(N₃ ) ₂ cristaliza en tres polimorfos diferentes : α-Zn(N₃ ) ₂ y las formas lábiles β-Zn(N₃ ) ₂ y γ - Zn( N₃ ) ₂ . [ 40 ]

La primera azida de mercurio (I) fue realizada por Curtius en 1890 al combinar sales acuosas de mercurio (I) con azidas de metales alcalinos y al combinar HN 3 con mercurio elemental para producir Hg 2 (N 3 ) 2 . [ 41 ] [ 42 ] Tanto las azidas de mercurio (I) como las de mercurio (II) pueden prepararse fácilmente mezclando los respectivos nitratos de mercurio con azida de sodio en solución acuosa a temperatura ambiente. [ 42 ] La azida de mercurio (II) Hg(N 3 ) 2 existe en dos polimorfos α-Hg(N 3 ) 2 y β-Hg(N 3 ) 2. La forma β es muy lábil y se convierte rápidamente en los polimorfos α a temperatura ambiente. Sin embargo, el polimorfo β se puede preparar de forma análoga al β-Pb(N 3 ) 2 mediante la difusión lenta de NaN 3 acuoso en una solución de Hg(NO 3 ) 2 separada por una capa de NaNO 3 acuoso , pero los cristales casi siempre explotan durante la formación, lo que da lugar a una mezcla de polimorfos α y β.

La azida de cadmio binaria Cd(N 3 ) 2 se puede preparar a partir de CdCO 3 y HN 3 acuoso . [ 43 ] Sin embargo, no tiene relación estructural con los análogos de mercurio o zinc y se basa en unidades repetitivas de octaedros dobles de Cd 2 (N 3 ) 10 .

complejos de ligandos mixtos

Estructura de trans -PdN₃ ( CH₃ ) (PMe₃ ) ₂ . Las distancias están en picómetros . [ 44 ]

La azida forma una miríada de complejos de ligandos mixtos. Algunos ejemplos son Zn(N₃ ) ₂ ( NH₃ ) ₂ y ( C₅H₅ ) ₂Ti ( N₃ ) ₂ . [ 11 ]

Reacciones

Una reacción característica de los complejos y compuestos de azida es la degradación mediante la pérdida de gas nitrógeno. La estequiometría de un compuesto de diazida es:

M(N 3 ) 2 → 2 M + 3 N 2

El proceso suele producirse de forma explosiva.

Los ligandos azida reaccionan con nitrosonio para dar óxido nitroso . Esta reacción se utiliza para generar complejos coordinativamente insaturados. [ 45 ]

[Co(NH 3 ) 5 N 3 ] 2+ + NO + + H 2 O → [Co(NH 3 ) 5 (H 2 O)] 3+ + N 2 O + N 2

Este enfoque se utilizó para preparar el complejo dicatiónico previamente esquivo pentaminocobalto(III) perclorato, [ Co(NH 3 ) 5 (OClO 3 )] 2+ . [ 46 ]

Véase también

Referencias

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