Difracción de electrones por haz convergente

La difracción de electrones por haz convergente (CBED, por sus siglas en inglés) es una técnica de difracción de electrones en la que se utiliza un haz convergente o divergente (haz de electrones cónico) de electrones para estudiar materiales.

La CBED fue introducida por primera vez en 1939 por Kossel y Möllenstedt. ^{[ 1 ]} El desarrollo del cañón de emisión de campo (FEG) en la década de 1970, ^{[ 2 ]} la microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM), los dispositivos de filtrado de energía, etc., hicieron posible diámetros de sonda más pequeños y ángulos de convergencia mayores, y todo esto hizo que la CBED fuera más popular. En los años setenta, la CBED fue utilizada para la determinación de las simetrías del grupo puntual y del grupo espacial por Goodman y Lehmpfuh, ^{[ 3 ]} y Buxton, ^{[ 4 ]} y a partir de 1985, la CBED fue utilizada por Tanaka et al. para estudiar la estructura cristalina. ^{[ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ]}

Mediante el uso de CBED, se puede obtener la siguiente información:

• parámetros de la red cristalina, ^{[ 10 ]} espesor de la muestra ^{[ 11 ]}
• distribución de la deformación ^{[ 12 ]}
• defectos tales como fallas de apilamiento , ^{[ 13 ]} dislocaciones , ^{[ 14 ]} límites de grano , ^{[ 15 ]} deformaciones tridimensionales, desplazamientos de red ^{[ 16 ]}
• Información sobre la simetría cristalina: al observar las simetrías que aparecen en los discos CBED, se determina el grupo puntual ^{[ 17 ]} y el grupo espacial. ^{[ 18 ] [ 19 ]}
• Diagnóstico de aberraciones en la sonda electrónica que limitan la resolución, mediante el análisis de patrones CBED ( ronchigramas ) adquiridos en muestras amorfas. ^{[ 20 ]}

• Las posiciones de los discos CBED son las mismas que las posiciones de los picos de Bragg y vienen dadas aproximadamente por la relación:

$${\displaystyle 2d_{hkl}\sin \theta _{\rm {B}}=n\lambda ,}$$ dónde${\displaystyle d_{hkl}}$es la distancia entre los planos cristalográficos${\displaystyle (h,k,l)}$,${\displaystyle \theta _{\rm {B}}}$es el ángulo de Bragg,${\displaystyle n}$es un número entero y${\displaystyle \lambda }$es la longitud de onda de los electrones de sondeo.

• El semiángulo de convergencia del haz${\displaystyle \alpha }$- está controlado por la apertura C2. El semiángulo de convergencia del haz de sondeo,${\displaystyle \alpha }$, es del orden de milirradianes, con un rango de 0,1˚ a 1˚. ^{[ 21 ]} Para un semiángulo de convergencia pequeño, los discos CBED no se superponen entre sí, mientras que para ángulos de semiconvergencia mayores, los discos se superponen. ^{[ 22 ]}
• El diámetro de un disco CBED viene dado por el semiángulo de convergencia del haz.${\displaystyle \alpha }$:

$${\displaystyle D={\frac {4\pi }{\lambda }}\sin \alpha .}$$

• Desenfoque${\displaystyle \Delta f}$: La distancia entre el cruce del haz de sondeo y el${\displaystyle z}$La posición de la muestra se denomina distancia de desenfoque.${\displaystyle \Delta f}$. La muestra se puede mover a lo largo de la${\displaystyle z}$eje. A una distancia de desenfoque, tanto la información del espacio directo como la del espacio recíproco son visibles en el patrón CBED. ^{[ 23 ]}

• (C)TEM-CBED convencional: En CTEM-CBED se utilizan aperturas de condensador de diferentes formas para obtener la distribución de intensidad en toda la zona de Brillouin . ^{[ 24 ]}
• La difracción de rayos X de ángulo amplio (LA)CBED se realiza con un ángulo de incidencia amplio, que va de 1° a 10°. La LACBED permite obtener discos no superpuestos con un diámetro mayor que el determinado por el ángulo de Bragg. Con LACBED I se puede obtener un disco CBED seleccionado a la vez en un detector. ^{[ 25 ]} En LACBED II, con un ligero cambio en las condiciones de enfoque de la lente intermedia, se pueden obtener patrones de campo claro y patrones de campo oscuro simultáneamente, sin superponerse entre sí en la pantalla fluorescente. ^{[ 26 ]} Una desventaja de la LACBED es que requiere una muestra grande y plana.
• 4D-STEM: En 4D-STEM, un haz de sonda convergente se escanea en una matriz bidimensional (2D) y en cada posición de la matriz se obtiene un patrón de difracción bidimensional, generando así un conjunto de datos 4D. Tras la adquisición, mediante el uso de diferentes técnicas de fase, como la pticografía , se puede recuperar la función de transmisión y el desplazamiento de fase inducido. ^{[ 27 ]} En algunas aplicaciones, 4D-STEM se denomina STEM-CBED. ^{[ 28 ]}
• CBED con oscilación del haz (BR): Con esta técnica, al oscilar el haz incidente con una bobina oscilante colocada sobre la muestra, se produce un haz convergente virtual. Dado que el diámetro del haz sobre la muestra es de unos pocos micrómetros, este método ha hecho posible la CBED para materiales susceptibles a haces convergentes intensos. Además, el gran tamaño del área iluminada de la muestra y la baja densidad de corriente del haz hacen que la contaminación de la muestra sea insignificante. ^{[ 29 ] [ 30 ]}
• BR-LACBED: En esta técnica, además de la bobina oscilante sobre la muestra, hay una bobina oscilante colocada debajo de la lente del proyector, que se utiliza para dirigir el haz preferido al detector STEM. Cada vez que se oscila el haz incidente, la segunda bobina se acciona simultáneamente para que el haz siempre incida en el detector STEM. ^{[ 31 ]}
• Procesamiento de señales y BR-CBED: Para mejorar el contraste en BR-CBED, se puede utilizar un filtro de paso de banda que filtra una determinada banda de frecuencia en el patrón CBED. La combinación de estas dos técnicas hace que las simetrías que aparecen en los patrones sean más claras. ^{[ 32 ]}
• CB-LEED ( Difracción de Electrones de Baja Energía ): Las curvas de oscilación se analizan a una sola energía utilizando una sonda convergente. ^{[ 33 ]} Las ventajas de este método son: mapeo de puntos de difracción LEED en discos CBLEED, los patrones de difracción se originan en una región localizada de la muestra, lo que permite la extracción de información estructural localizada, ^{[ 34 ]} mapeo de las superficies, mejora de la sensibilidad de pequeños desplazamientos atómicos, etc. ^{[ 35 ]}
• La pticografía es una técnica para recuperar la fase de la onda electrónica de salida. La reconstrucción se realiza aplicando un algoritmo iterativo de recuperación de fase que devuelve una imagen en el espacio real con información tanto de fase como de amplitud. Utilizando pticografía electrónica, en 2018, Jiang et al. publicaron imágenes de MoS₂ con una resolución atómica de 0,39 Å, estableciendo un nuevo récord mundial para el microscopio de _mayor resolución . ^{[ 36 ] [ 37 ]}
• Microdifracción, nanodifracción: En la literatura, se utilizan varios términos para referirse a los patrones de difracción de electrones que se adquieren con un haz convergente. Algunos de estos términos son CBED, microdifracción, nanodifracción, etc. Cuando la técnica CBED se utiliza para la adquisición de información de difracción convencional, como la estructura reticular y el espaciado interplanar, de áreas muy pequeñas, se utiliza el término microdifracción. ^{[ 38 ]} Por otro lado, el término nanodifracción se utiliza cuando  se emplean sondas muy pequeñas (< 1 nm o menos de diámetro). ^{[ 39 ] [ 40 ]}

Dado que el diámetro del haz convergente de sondeo es menor que en el caso de un haz paralelo, la mayor parte de la información en el patrón CBED se obtiene de regiones muy pequeñas, a las que otros métodos no pueden llegar. Por ejemplo, en la difracción de electrones de área seleccionada (SAED), donde se utiliza una iluminación de haz paralelo, el área más pequeña que se puede seleccionar es de 0,5  μm a 100 kV, mientras que en CBED es posible acceder a áreas menores de 100  nm. ^{[ 41 ]} Además, la cantidad de información que se obtiene de un patrón CBED es mayor que la de un patrón SAED. Sin embargo, CBED también tiene sus desventajas. La sonda enfocada puede generar contaminación, lo que puede causar tensiones localizadas. Otra desventaja es que el haz convergente puede calentar o dañar la región elegida de la muestra. ^{[ 42 ]}