Hispanopedia Wiki
Articulo de referencia

Electron crystallography

Electron crystallography is a subset of methods in electron diffraction focusing upon detailed determination of the positions of atoms in solids using a transmission electron mi...

Hispanopedia WikiContenido en espanolLectura gratuita

Electron crystallography is a subset of methods in electron diffraction focusing upon detailed determination of the positions of atoms in solids using a transmission electron microscope (TEM). It can involve the use of high-resolution transmission electron microscopy images, electron diffraction patterns including convergent-beam electron diffraction or combinations of these. It has been successful in determining some bulk structures, and also surface structures.[1][2] Two related methods are low-energy electron diffraction which has solved the structure of many surfaces, and reflection high-energy electron diffraction which is used to monitor surfaces often during growth.

The technique dates back to soon after the discovery of electron diffraction in 1927-28, and was used in many early works. However, for many years quantitative electron crystallography was not used, instead the diffraction information was combined qualitatively with imaging results. A number of advances from the 1950s in particular laid the foundation for more quantitative work, ranging from accurate methods to perform forward calculations to methods to invert to maps of the atomic structure. With the improvement of the imaging capabilities of electron microscopes crystallographic data is now commonly obtained by combining images with electron diffraction information, or in some cases by collecting three dimensional electron diffraction data by a number of different approaches.

History

El enfoque general se remonta al trabajo de Louis de Broglie en 1924 en su tesis doctoral Recherches sur la théorie des quanta [ 3 ] donde introdujo el concepto de electrones como ondas de materia . La naturaleza ondulatoria fue confirmada experimentalmente para haces de electrones en el trabajo de dos grupos, el primero el experimento de Davisson-Germer , [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] [ 7 ] el otro por George Paget Thomson y Alexander Reid. [ 8 ] Alexander Reid, quien fue estudiante de posgrado de Thomson, realizó los primeros experimentos, [ 9 ] pero murió poco después en un accidente de motocicleta. [ 10 ] Estos experimentos fueron seguidos rápidamente por el primer modelo de difracción no relativista para electrones por Hans Bethe [ 11 ] basado en la ecuación de Schrödinger, [ 12 ] que es muy similar a cómo se describe ahora la difracción de electrones. Significativamente, Clinton Davisson y Lester Germer notaron [ 6 ] [ 7 ] que sus resultados no podían interpretarse utilizando un enfoque de la ley de Bragg ya que las posiciones eran sistemáticamente diferentes; el enfoque de Hans Bethe [ 11 ] que incluye tanto la dispersión múltiple como la refracción debida al potencial promedio produjo resultados más precisos. Muy rápidamente hubo múltiples avances, por ejemplo, las observaciones de Seishi Kikuchi de líneas que pueden usarse para la indexación cristalográfica debido a la dispersión elástica e inelástica combinada, [ 13 ] la difracción de electrones de gas desarrollada por Herman Mark y Raymond Weil, [ 14 ] [ 15 ] la difracción en líquidos por Louis Maxwell, [ 16 ] y los primeros microscopios electrónicos desarrollados por Max Knoll y Ernst Ruska . [ 17 ] [ 18 ]

A pesar de los éxitos iniciales, como la determinación de las posiciones de los átomos de hidrógeno en cristales de NH₄Cl por WE Laschkarew e ID Usykin en 1933, [ 19 ] el ácido bórico por John M. Cowley en 1953 [ 20 ] y el ácido ortobórico por William Houlder Zachariasen en 1954, [ 21 ] la difracción de electrones fue durante muchos años una técnica cualitativa utilizada para comprobar muestras dentro de microscopios electrónicos. John M. Cowley explica en un artículo de 1968: [ 22 ]

Así se fundó la creencia, que en algunos casos casi se convertía en un dogma y que persiste incluso en la actualidad, de que es imposible interpretar las intensidades de los patrones de difracción de electrones para obtener información estructural.

Esto ha cambiado lentamente. Un paso clave fue el desarrollo en 1936 por Walther Kossel y Gottfried Möllenstedt de la difracción de electrones de haz convergente (CBED), [ 23 ] Este enfoque fue extendido por Peter Goodman y Gunter Lehmpfuhl, [ 24 ] luego principalmente por los grupos de John Steeds [ 25 ] [ 26 ] [ 27 ] y Michiyoshi Tanaka [ 28 ] [ 29 ] quienes mostraron cómo usar patrones CBED para determinar grupos puntuales y grupos espaciales . Esto se combinó con otros enfoques de microscopía electrónica de transmisión , típicamente donde tanto la microestructura local como la estructura atómica eran importantes.

Un segundo conjunto de trabajos clave fue el del grupo de Boris Vainshtein, que demostró la resolución de la estructura de muchos materiales diferentes, como arcillas y micas, utilizando patrones de difracción de polvo, un éxito atribuido a que las muestras eran relativamente delgadas. [ 30 ] (Desde la llegada de la difracción de electrones por precesión [ 31 ], se ha hecho evidente que promediar sobre muchas direcciones y espesores diferentes del haz de electrones reduce significativamente los efectos de difracción dinámica, [ 32 ] [ 33 ] por lo que probablemente también fue importante).

El desarrollo de análisis cristalográficos más completos de datos de intensidad fue lento. Uno de los pasos clave fue la demostración en 1976 por Douglas L. Dorset y Herbert A. Hauptman de que se podían utilizar métodos directos convencionales para la cristalografía de rayos X. [ 34 ] Otro fue la demostración en 1986 de que una función de Patterson podía ser poderosa en la solución seminal de la superficie reconstruida de silicio (111) 7x7 por Kunio Takanayagi utilizando difracción de electrones en ultra alto vacío . [ 35 ] [ 36 ] Análisis más completos fueron la demostración en 1997 por Dorset y Laurence D. Marks de que se podían utilizar métodos de inversión clásicos para superficies , y en 1998 el trabajo de Jon Gjønnes, quien combinó la difracción de electrones tridimensional con la difracción de electrones de precesión y métodos directos para resolver un intermetálico, utilizando también refinamientos dinámicos. [ 37 ]

Al mismo tiempo que se establecían métodos para invertir datos de difracción mediante electrones, la resolución de los microscopios electrónicos mejoró lo suficiente como para combinar imágenes con información de difracción. Al principio, la resolución era baja, y en 1956 James Menter publicó las primeras imágenes de microscopio electrónico que mostraban la estructura reticular de un material con una resolución de 1,2 nm. [ 38 ] En 1968, Aaron Klug y David DeRosier utilizaron la microscopía electrónica para visualizar la estructura de la cola del bacteriófago T4, un virus común, un paso clave en el uso de electrones para la determinación de la estructura macromolecular. [ 39 ] La primera correspondencia cuantitativa de imágenes a escala atómica y simulaciones dinámicas fue publicada en 1972 por JG Allpress, EA Hewat, AF Moodie y JV Sanders. [ 40 ] A principios de la década de 1980, la resolución de los microscopios electrónicos era suficiente para determinar la estructura atómica de los materiales, por ejemplo, con el instrumento de 600 kV dirigido por Vernon Cosslett, [ 41 ] por lo que las combinaciones de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y difracción se convirtieron en un estándar en muchas áreas de la ciencia. [ 42 ] La mayor parte de la investigación publicada utilizando estos enfoques se describe como microscopía electrónica, sin añadir el término cristalografía electrónica.

Comparación con la cristalografía de rayos X

Puede complementar la cristalografía de rayos X para estudios de cristales muy pequeños (<0,1 micrómetros), tanto inorgánicos como orgánicos y proteínas , como las proteínas de membrana , que no pueden formar fácilmente los grandes cristales tridimensionales necesarios para ese proceso. Las estructuras proteicas se determinan generalmente a partir de cristales bidimensionales (láminas o hélices ), poliedros como las cápsides virales o proteínas individuales dispersas. En estas situaciones se pueden usar electrones, mientras que los rayos X no, porque los electrones interactúan con los átomos con mayor intensidad. Por lo tanto, los rayos X viajan a través de un cristal bidimensional delgado sin difractarse significativamente, mientras que los electrones se pueden usar para formar una imagen. Por el contrario, la fuerte interacción entre electrones y protones hace que los cristales gruesos (por ejemplo, tridimensionales > 1 micrómetro) sean impermeables a los electrones, que solo penetran distancias cortas.

Una de las principales dificultades en la cristalografía de rayos X es la determinación de las fases en el patrón de difracción . Debido a la complejidad de las lentes de rayos X , es difícil formar una imagen del cristal que se difracta, y por lo tanto se pierde la información de fase. Afortunadamente, los microscopios electrónicos pueden resolver la estructura atómica en el espacio real y la información de fase del factor de estructura cristalográfica se puede determinar experimentalmente a partir de la transformada de Fourier de una imagen. La transformada de Fourier de una imagen de resolución atómica es similar, pero diferente, a un patrón de difracción, con puntos de red recíproca que reflejan la simetría y el espaciado de un cristal. [ 43 ] Aaron Klug fue el primero en darse cuenta de que la información de fase se podía leer directamente de la transformada de Fourier de una imagen de microscopía electrónica que se había escaneado en una computadora, ya en 1968. Por esto, y por sus estudios sobre estructuras de virus y ARN de transferencia, Klug recibió el Premio Nobel de Química en 1982.

Daño por radiación

A common problem to X-ray crystallography and electron crystallography is radiation damage, by which especially organic molecules and proteins are damaged as they are being imaged, limiting the resolution that can be obtained. This is especially troublesome in the setting of electron crystallography, where that radiation damage is focused on far fewer atoms. One technique used to limit radiation damage is electron cryomicroscopy, in which the samples undergo cryofixation and imaging takes place at liquid nitrogen or even liquid helium temperatures. Because of this problem, X-ray crystallography has been much more successful in determining the structure of proteins that are especially vulnerable to radiation damage. Radiation damage was recently investigated using MicroED[44][45] of thin 3D crystals in a frozen hydrated state.

Protein structures determined by electron crystallography

The first electron crystallographic protein structure to achieve atomic resolution was bacteriorhodopsin, determined by Richard Henderson and coworkers at the Medical Research CouncilLaboratory of Molecular Biology in 1990.[46] However, already in 1975 Unwin and Henderson had determined the first membrane protein structure at intermediate resolution (7 Ångström), showing for the first time the internal structure of a membrane protein, with its alpha-helices standing perpendicular to the plane of the membrane. Since then, several other high-resolution structures have been determined by electron crystallography, including the light-harvesting complex,[47] the nicotinic acetylcholine receptor,[48] and the bacterial flagellum.[49] The highest resolution protein structure solved by electron crystallography of 2D crystals is that of the water channel aquaporin-0.[50] In 2012, Jan Pieter Abrahams and coworkers extended electron crystallography to 3D protein nanocrystals[51] by rotation electron diffraction (RED).[52]

Imagen de microscopía electrónica de un óxido de tantalio inorgánico, con su transformada de Fourier insertada. Nótese cómo cambia la apariencia desde la región superior delgada hasta la región inferior más gruesa. La celda unitaria de este compuesto es de aproximadamente 15 x 25 Ångström. Está delimitada en el centro de la figura, dentro del resultado del procesamiento de la imagen, donde se ha tenido en cuenta la simetría. Los puntos negros muestran claramente todos los átomos de tantalio. La difracción se extiende hasta 6 órdenes a lo largo de la dirección de 15 Å y 10 órdenes en la dirección perpendicular. Por lo tanto, la resolución de la imagen EM es de 2,5 Å (15/6 o 25/10). Esta transformada de Fourier calculada contiene tanto amplitudes (como se observa) como fases (no mostradas).
Patrón de difracción de electrones del mismo cristal de óxido de tantalio inorgánico que se muestra arriba. Nótese que hay muchos más puntos de difracción aquí que en el difractograma calculado a partir de la imagen de microscopía electrónica anterior. La difracción se extiende hasta 12 órdenes en la dirección de 15 Å y 20 órdenes en la dirección perpendicular. Por lo tanto, la resolución del patrón de difracción de electrones es de 1,25 Å (15/12 o 25/20). Los patrones de difracción de electrones no contienen información de fase, pero las claras diferencias entre las intensidades de los puntos de difracción pueden utilizarse para determinar la estructura cristalina.

Aplicación a materiales inorgánicos

Los estudios cristalográficos electrónicos de cristales inorgánicos mediante imágenes de microscopía electrónica de alta resolución (HREM) fueron realizados por primera vez por Aaron Klug en 1978 [ 53 ] y por Sven Hovmöller y colaboradores en 1984. [ 54 ] Las imágenes HREM se utilizaron porque permiten seleccionar (mediante software informático) únicamente las regiones muy delgadas cercanas al borde del cristal para el análisis estructural (véase también el procesamiento de imágenes cristalográficas ). Esto es de vital importancia, ya que en las partes más gruesas del cristal la función de onda de salida (que contiene la información sobre la intensidad y la posición de las columnas atómicas proyectadas) ya no está relacionada linealmente con la estructura cristalina proyectada. Además, las imágenes HREM no solo cambian su apariencia con el aumento del grosor del cristal, sino que también son muy sensibles al ajuste elegido del desenfoque Δf de la lente del objetivo (véanse, por ejemplo, las imágenes HREM de GaN ). Para hacer frente a esta complejidad, se han desarrollado métodos basados ​​en el algoritmo multicorte de Cowley -Moodie [ 55 ] [ 56 ] y la teoría de imágenes no lineales [ 57 ] para simular imágenes; esto solo fue posible [ 58 ] una vez que se desarrolló el método FFT. [ 59 ]

In addition to electron microscopy images, it is also possible to use electron diffraction (ED) patterns for crystal structure determination.[60][61] The utmost care must be taken to record such ED patterns from the thinnest areas in order to keep most of the structure related intensity differences between the reflections (quasi-kinematical diffraction conditions). Just as with X-ray diffraction patterns, the important crystallographic structure factor phases are lost in electron diffraction patterns and must be uncovered by special crystallographic methods such as direct methods, maximum likelihood or (more recently) by the charge-flipping method. On the other hand, ED patterns of inorganic crystals have often a high resolution (= interplanar spacings with high Miller indices) much below 1 Ångström. This is comparable to the point resolution of the best electron microscopes. Under favourable conditions it is possible to use ED patterns from a single orientation to determine the complete crystal structure.[62] Alternatively a hybrid approach can be used which uses HRTEM images for solving and intensities from ED for refining the crystal structure.[63][64]

Recent progress for structure analysis by ED was made by introducing the Vincent-Midgley[65]precession technique for recording electron diffraction patterns.[66] The thereby obtained intensities are usually much closer to the kinematical intensities,[67][68] so that even structures can be determined that are out of range when processing conventional (selected area) electron diffraction data.[69][70]

Crystal structures determined via electron crystallography can be checked for their quality by using first-principles calculations within density functional theory (DFT). This approach has been used to assist in solving surface structures[71] and for the validation of several metal-rich structures which were only accessible by HRTEM and ED, respectively.[72][73]

Recently, two very complicated zeolite structures have been determined by electron crystallography combined with X-ray powder diffraction.[74][75] These are more complex than the most complex zeolite structures determined by X-ray crystallography.

References

  1. ↑ Takayanagi, K.; Tanishiro, Y.; Takahashi, M.; Takahashi, S. (1985-05-01). "Análisis estructural de Si(111)-7×7 mediante difracción de electrones de transmisión de ultra alto vacío y microscopía" . Journal of Vacuum Science & Technology A. 3 ( 3): 1502– 1506. Bibcode : 1985JVSTA...3.1502T . doi : 10.1116/1.573160 . ISSN 0734-2101 . 
  2. ↑ Erdman, Natasha; Poeppelmeier, Kenneth R. ; Asta, Mark; Warschkow, Oliver; Ellis, Donald E.; Marks, Laurence D. (2002). "La estructura y química de la superficie rica en TiO2 de SrTiO3 (001)" . Nature . 419 (6902): 55– 58. Bibcode : 2002Natur.419...55E . doi : 10.1038/nature01010 . ISSN 0028-0836 . PMID 12214229 . S2CID 4384784 .   
  3. ↑ de Broglie, Louis Victor. "Sobre la teoría de los cuantos" (PDF) . Fundación Louis de Broglie (traducción al inglés de AF Kracklauer, ed. 2004) . Consultado el 25 de febrero de 2023 . 
  4. ↑ Davisson, C.; Germer, LH (1927). "La dispersión de electrones por un monocristal de níquel" . Nature . 119 (2998): 558– 560. Bibcode : 1927Natur.119..558D . doi : 10.1038/119558a0 . ISSN 0028-0836 . S2CID 4104602 .  
  5. ↑ Davisson, C.; Germer, LH (1927). "Difracción de electrones por un cristal de níquel" . Physical Review . 30 (6): 705– 740. Bibcode : 1927PhRv...30..705D . doi : 10.1103/physrev.30.705 . ISSN 0031-899X . 
  6. 1 2 Davisson, CJ; Germer, LH (1928). "Reflexión de electrones por un cristal de níquel" . Actas de la Academia Nacional de Ciencias . 14 (4): 317– 322. Bibcode : 1928PNAS...14..317D . doi : 10.1073 / pnas.14.4.317 . ISSN 0027-8424 . PMC 1085484. PMID 16587341 .   
  7. 1 2 Davisson, CJ; Germer, LH (1928). "Reflexión y refracción de electrones por un cristal de níquel" . Actas de la Academia Nacional de Ciencias . 14 (8): 619– 627. Bibcode : 1928PNAS...14..619D . doi : 10.1073/pnas.14.8.619 . ISSN 0027-8424 . PMC 1085652. PMID 16587378 .   
  8. ↑ Thomson, GP; Reid, A. (1927). "Difracción de rayos catódicos por una película delgada" . Nature . 119 (3007): 890. Bibcode : 1927Natur.119Q.890T . doi : 10.1038/119890a0 . ISSN 0028-0836 . S2CID 4122313 .  
  9. ↑ Reid, Alexander (1928). "La difracción de rayos catódicos por películas delgadas de celuloide" . Actas de la Royal Society de Londres. Serie A, que contiene artículos de carácter matemático y físico . 119 (783): 663– 667. Bibcode : 1928RSPSA.119..663R . doi : 10.1098/rspa.1928.0121 . ISSN 0950-1207 . S2CID 98311959 .  
  10. ↑ Navarro, Jaume (2010). "Difracción de electrones en Thomson: primeras respuestas a la física cuántica en Gran Bretaña" . The British Journal for the History of Science . 43 (2): 245– 275. doi : 10.1017/S0007087410000026 . ISSN 0007-0874 . S2CID 171025814 .  
  11. ^ Bethe , H. (1928). "Theorie der Beugung von Elektronen an Kristallen" . Annalen der Physik (en alemán). 392 (17): 55– 129. Bibcode : 1928AnP...392...55B . doi : 10.1002/andp.19283921704 .
  12. ↑ Schrödinger, E. (1926). "Una teoría ondulatoria de la mecánica de átomos y moléculas" . Physical Review . 28 (6): 1049– 1070. Bibcode : 1926PhRv...28.1049S . doi : 10.1103/PhysRev.28.1049 . ISSN 0031-899X . 
  13. ↑ Kikuchi, Seishi (1928). "Difracción de rayos catódicos por mica" . Actas de la Academia Imperial . 4 (6): 271– 274. doi : 10.2183/pjab1912.4.271 . S2CID 4121059 – vía Google Académico. 
  14. ^ Marca, Herman; Wierl, Raymond (1930). "Neuere Ergebnisse der Elektronenbeugung" . Die Naturwissenschaften . 18 (36): 778– 786. Bibcode : 1930NW.....18..778M . doi : 10.1007/bf01497860 . ISSN 0028-1042 . S2CID 9815364 .  
  15. ^ Marca, Herman; Wiel, Raymond (1930). "Die ermittlung von molekülstrukturen durch beugung von elektronen an einem drumstrahl". Zeitschrift für Elektrochemie und angewandte physikalische Chemie . 36 (9): 675– 676. doi : 10.1002/bbpc.19300360921 . S2CID 178706417 . 
  16. ↑ Maxwell, Louis R. (1933). "Difracción de electrones por líquidos" . Physical Review . 44 (2): 73– 76. Bibcode : 1933PhRv...44...73M . doi : 10.1103/PhysRev.44.73 . ISSN 0031-899X . 
  17. ^ Knoll, M.; Ruska, E. (1932). "Beitrag zur geometrischen Elektronenoptik. Yo" . Annalen der Physik . 404 (5): 607– 640. Código bibliográfico : 1932AnP...404..607K . doi : 10.1002/andp.19324040506 . ISSN 0003-3804 . 
  18. ^ Knoll, M.; Ruska, E. (1932). "Das Elektronenmikroskop" . Zeitschrift für Physik (en alemán). 78 ( 5– 6): 318– 339. Bibcode : 1932ZPhy...78..318K . doi : 10.1007/BF01342199 . ISSN 1434-6001 . S2CID 186239132 .  
  19. ↑ Laschkarew, NOSOTROS; Usyskin, ID (1933). "Die Bestimmung der Lage der Wasserstoffionen im NH4Cl-Kristallgitter durch Elektronenbeugung" . Zeitschrift für Physik (en alemán). 85 ( 9– 10): 618– 630. Bibcode : 1933ZPhy...85..618L . doi : 10.1007/BF01331003 . ISSN 1434-6001 . S2CID 123199621 .  
  20. ↑ Cowley, JM (1953). "Análisis estructural de monocristales por difracción de electrones. II. Estructura desordenada del ácido bórico" . Acta Crystallographica . 6 (6): 522– 529. Bibcode : 1953AcCry...6..522C . doi : 10.1107/S0365110X53001423 . ISSN 0365-110X . S2CID 94391285 .  
  21. ↑ Zachariasen, WH (1954). "La estructura precisa del ácido ortobórico" . Acta Crystallographica . 7 (4): 305– 310. Bibcode : 1954AcCry...7..305Z . doi : 10.1107/S0365110X54000886 . ISSN 0365-110X . 
  22. ↑ Cowley, JM (1968). "Determinación de la estructura cristalina por difracción de electrones" . Progress in Materials Science . 13 : 267–321 . doi : 10.1016/0079-6425(68)90023-6 .
  23. ^ Kossel, W.; Möllenstedt, G. (1939). "Elektroneninterferenzen im konvergenten Bündel" . Annalen der Physik . 428 (2): 113– 140. Bibcode : 1939AnP...428..113K . doi : 10.1002/andp.19394280204 . ISSN 0003-3804 . 
  24. ↑ Goodman, P.; Lehmpfuhl, G. (1968). "Observación de la ruptura de la ley de Friedel en la difracción de electrones y determinación de la simetría a partir de interacciones de capa cero". Acta Crystallographica Sección A. 24 ( 3): 339– 347. Bibcode : 1968AcCrA..24..339G . doi : 10.1107/S0567739468000677 .
  25. ↑ Buxton, BF; Eades, JA; Steeds, John Wickham; Rackham, GM; Frank, Frederick Charles (1976). "La simetría de los patrones del eje de zona de difracción de electrones" . Philosophical Transactions of the Royal Society of London. Serie A, Ciencias Matemáticas y Físicas . 281 (1301): 171– 194. Bibcode : 1976RSPTA.281..171B . doi : 10.1098/rsta.1976.0024 . S2CID 122890943 . 
  26. ↑ Steeds, JW; Vincent, R. (1983). "Uso de ejes de zona de alta simetría en la difracción de electrones para determinar grupos espaciales y puntuales cristalinos" . Journal of Applied Crystallography . 16 (3): 317– 324. Bibcode : 1983JApCr..16..317S . doi : 10.1107/S002188988301050X . ISSN 0021-8898 . 
  27. ↑ Bird, DM (1989). "Teoría de la difracción de electrones del eje de zona" . Journal of Electron Microscopy Technique . 13 (2): 77– 97. doi : 10.1002/jemt.1060130202 . ISSN 0741-0581 . PMID 2681572 .  
  28. ↑ Tanaka, M.; Saito, R.; Sekii, H. (1983). "Determinación del grupo puntual mediante difracción de electrones de haz convergente" . Acta Crystallographica Sección A. 39 ( 3): 357– 368. Bibcode : 1983AcCrA..39..357T . doi : 10.1107/S010876738300080X . ISSN 0108-7673 . 
  29. ↑ Tanaka, M.; Saito, R.; Watanabe, D. (1980). "Determinación de la simetría de la forma a temperatura ambiente de LnNbO 4 (Ln = La,Nd) mediante difracción de electrones de haz convergente" . Acta Crystallographica Sección A. 36 ( 3): 350– 352. Bibcode : 1980AcCrA..36..350T . doi : 10.1107/S0567739480000800 . ISSN 0567-7394 . S2CID 98184340 .  
  30. ↑ Vaĭnshteĭn, BK (1964). Análisis de la estructura mediante difracción de electrones . Oxford: Pergamon Press. ISBN 978-0-08-010241-2OCLC 681437461​​ {{cite book}}: Incompatibilidad de ISBN/Fecha ( ayuda )
  31. ↑ Vincent, R.; Midgley, PA (1994). "Sistema de oscilación de haz cónico doble para la medición de intensidades de difracción de electrones integradas" . Ultramicroscopy . 53 (3): 271– 282. doi : 10.1016/0304-3991(94)90039-6 . ISSN 0304-3991 . 
  32. ↑ Own, CS: Tesis doctoral, Diseño y verificación de sistemas de la técnica de difracción de electrones por precesión, Northwestern University, 2005, http://www.numis.northwestern.edu/Research/Current/precession.shtml
  33. ↑ Own, CS; Marks, LD; Sinkler, W. (2006). "Difracción de electrones por precesión 1: simulación multicapa" . Acta Crystallographica Sección A. 62 ( 6): 434– 443. doi : 10.1107/S0108767306032892 . ISSN 0108-7673 . PMID 17057352 .  
  34. ↑ Dorset, Douglas L.; Hauptman, Herbert A. (1976). "Determinación directa de fase para datos de intensidad de difracción electrónica cuasi-cinemática de microcristales orgánicos" . Ultramicroscopy . 1 ( 3–4 ): 195–201 . doi : 10.1016/0304-3991(76)90034-6 . ISSN 0304-3991 . PMID 1028188 .  
  35. ↑ Takayanagi, K.; Tanishiro, Y.; Takahashi, M.; Takahashi, S. (1985). "Análisis estructural de Si(111)-7×7 mediante difracción de electrones de transmisión en ultra alto vacío y microscopía" . Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films . 3 (3): 1502– 1506. Bibcode : 1985JVSTA...3.1502T . doi : 10.1116/1.573160 . ISSN 0734-2101 . 
  36. ↑ Takayanagi, Kunio; Tanishiro, Yasumasa; Takahashi, Shigeki; Takahashi, Masaetsu (1985). "Análisis estructural de la superficie reconstruida de Si(111)-7 × 7 mediante difracción electrónica de transmisión" . Surface Science . 164 ( 2–3 ): 367–392 . Bibcode : 1985SurSc.164..367T . doi : 10.1016/0039-6028(85)90753-8 . ISSN 0039-6028 . 
  37. ↑ Gjønnes, J.; Hansen, V.; Berg, BS; Runde, P.; Cheng, YF; Gjønnes, K.; Dorset, DL; Gilmore, CJ (1998-05-01). "Modelo estructural para la fase AlmFe derivado de datos de intensidad de difracción de electrones tridimensionales recopilados mediante una técnica de precesión. Comparación con la difracción de haz convergente" . Acta Crystallographica Sección A. 54 ( 3): 306–319 . Bibcode : 1998AcCrA..54..306G . doi : 10.1107/S0108767397017030 .
  38. ↑ Menter, JW (1956). "El estudio directo mediante microscopía electrónica de redes cristalinas y sus imperfecciones" . Actas de la Royal Society de Londres. Serie A. Ciencias Matemáticas y Físicas . 236 (1204): 119–135 . Bibcode : 1956RSPSA.236..119M . doi : 10.1098/rspa.1956.0117 . ISSN 0080-4630 . 
  39. ↑ De Rosier, DJ; Klug, A. (1968). "Reconstrucción de estructuras tridimensionales a partir de micrografías electrónicas". Nature . 217 (5124): 130– 134. Bibcode : 1968Natur.217..130D . doi : 10.1038/217130a0 . PMID 23610788 . 
  40. ^ Allpress, JG; Hewat, EA; Moodie, AF; Sanders, JV (1972). "Imágenes de celosía de n-haces. I. Imágenes experimentales y calculadas de W 4 Nb 26 O 77" . Acta Crystallographica Sección A. 28 (6): 528– 536. Bibcode : 1972AcCrA..28..528A . doi : 10.1107/S0567739472001433 . ISSN 0567-7394 . 
  41. ↑ Cosslett, VE (1980-03-12). "Principios y rendimiento de un microscopio electrónico de alta resolución de 600 kV" . Actas de la Royal Society de Londres. A. Ciencias Matemáticas y Físicas . 370 (1740): 1– 16. Bibcode : 1980RSPSA.370....1C . doi : 10.1098/rspa.1980.0018 . ISSN 0080-4630 . 
  42. ↑ Buseck, Peter; Cowley, John M; Eyring, Leyroy (1992). Microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y técnicas asociadas . Oxford University Press.
  43. ↑ R Hovden; Y Jiang; HL Xin; LF Kourkoutis (2015). "Reducción periódica de artefactos en transformadas de Fourier de imágenes de resolución atómica de campo completo". Microscopía y microanálisis . 21 (2): 436– 441. arXiv : 2210.09024 . Bibcode : 2015MiMic..21..436H . doi : 10.1017/S1431927614014639 . PMID 25597865. S2CID 22435248 .  
  44. ↑ Nannenga, Brent L; Shi, Dan; Leslie, Andrew GW; Gonen, Tamir (2014-08-03). "Determinación de la estructura de alta resolución mediante la recopilación de datos de rotación continua en MicroED" . Nature Methods . 11 (9): 927– 930. doi : 10.1038/nmeth.3043 . ISSN 1548-7091 . PMC 4149488. PMID 25086503 .   
  45. ^ Hattne, Johan; Shi, Dan; Glynn, Calina; Zee, Chih-Te; Gallagher-Jones, Marcus; Martynowycz, Michael W.; Rodríguez, José A.; Gonen, Tamir (2018). "Análisis de daños por radiación globales y específicos del sitio en Cryo-EM" . Estructura . 26 (5): 759–766.e4. doi : 10.1016/j.str.2018.03.021 . ISSN 0969-2126 . PMC 6333475 . PMID 29706530 .   
  46. ↑ Henderson, R.; Baldwin, JM; Ceska, TA; Zemlin, F; Beckmann, E.; Downing, KH (junio de 1990). "Modelo para la estructura de la bacteriorrodopsina basado en criomicroscopía electrónica de alta resolución". J Mol Biol . 213 (4): 899–929 . doi : 10.1016/S0022-2836(05)80271-2 . PMID 2359127 . 
  47. ↑ Kühlbrandt, Werner; Wang, Da Neng; Fujiyoshi, Yoshinori (febrero de 1994). "Modelo atómico del complejo de captación de luz de las plantas mediante cristalografía electrónica". Nature . 367 ( 6464): 614–21 . Bibcode : 1994Natur.367..614K . doi : 10.1038/367614a0 . PMID 8107845. S2CID 4357116 .  
  48. ↑ Miyazawa, Atsuo; Fujiyoshi, Yoshinori; Unwin, Nigel (junio de 2003). "Estructura y mecanismo de activación del poro del receptor de acetilcolina". Nature . 423 ( 6943): 949– 55. Bibcode : 2003Natur.423..949M . doi : 10.1038/nature01748 . PMID 12827192. S2CID 205209809 .  
  49. ↑ Yonekura, Koji; Maki-Yonekura, Saori; Namba, Keiichi (agosto de 2003). "Modelo atómico completo del filamento flagelar bacteriano mediante criomicroscopía electrónica". Nature . 424 ( 6949): 643– 50. Bibcode : 2003Natur.424..643Y . doi : 10.1038/nature01830 . PMID 12904785. S2CID 4301660 .  
  50. ↑ Gonen, Tamir; Cheng, Yifan; Sliz, Piotr; Hiroaki, Yoko; Fujiyoshi, Yoshinori; Harrison, Stephen C.; Walz, Thomas (2005). "Interacciones lípido-proteína en cristales bidimensionales de AQP0 de doble capa" . Nature . 438 (7068): 633– 638. Bibcode : 2005Natur.438..633G . doi : 10.1038 / nature04321 . ISSN 0028-0836 . PMC 1350984. PMID 16319884 .   
  51. ↑ Nederlof, I.; van Genderen, E.; Li, Y.-W.; Abrahams, JP (2013-07-01). "Un detector de área cuántica Medipix permite la recolección de datos de difracción de electrones rotacionales de cristales de proteínas tridimensionales submicrométricos" . Acta Crystallographica Sección D. 69 ( 7): 1223– 1230. Bibcode : 2013AcCrD..69.1223N . doi : 10.1107/ S0907444913009700 . ISSN 0907-4449 . PMC 3689525. PMID 23793148 .   
  52. ^ Zhang, Daliang; Oleynikov, Peter; Hovmöller, Sven; Zou, Xiaodong (marzo de 2010). "Recopilación de datos de difracción de electrones en 3D mediante el método de rotación" . Zeitschrift für Kristallographie . 225 ( 2– 3): 94– 102. Código Bib : 2010ZK....225...94Z . doi : 10.1524/zkri.2010.1202 . ISSN 0044-2968 . S2CID 55751260 .  
  53. ↑ Klug, A (1978/79) Análisis y reconstrucción de imágenes en la microscopía electrónica de macromoléculas biológicas Chemica Scripta vol 14, págs. 245-256.
  54. ↑ Hovmöller, Sven; Sjögren, Agneta; Farrants, George; Sundberg, Margareta; Marinder, Bengt-Olov (1984). "Posiciones atómicas precisas desde microscopía electrónica". Naturaleza . 311 (5983): 238. Bibcode : 1984Natur.311..238H . doi : 10.1038/311238a0 .
  55. ↑ Cowley, JM; Moodie, AF (1957-10-01). "La dispersión de electrones por átomos y cristales. I. Un nuevo enfoque teórico" . Acta Crystallographica . 10 (10): 609– 619. Bibcode : 1957AcCry..10..609C . doi : 10.1107/S0365110X57002194 . ISSN 0365-110X . 
  56. ↑ Ishizuka, Kazuo (2004). " Método FFT Multislice: El 25.º aniversario" . Microscopía y Microanálisis . 10 (1): 34– 40. Bibcode : 2004MiMic..10...34I . doi : 10.1017/S1431927604040292 . ISSN 1431-9276 . PMID 15306065. S2CID 8016041 .   
  57. ↑ Ishizuka, Kazuo (1980). "Transferencia de contraste de imágenes de cristales en TEM" . Ultramicroscopía . 5 ( 1–3 ): 55–65 . doi : 10.1016/0304-3991(80)90011-X .
  58. ↑ Goodman, P.; Moodie, AF (1974-03-01). "Evaluaciones numéricas de funciones de onda de haces N en dispersión de electrones mediante el método de multicapas" . Acta Crystallographica A. 30 ( 2): 280– 290. Bibcode : 1974AcCrA..30..280G . doi : 10.1107/S056773947400057X . ISSN 0567-7394 . 
  59. ↑ Cooley, James W.; Tukey, John W. (1965). "Un algoritmo para el cálculo computacional de series de Fourier complejas" . Mathematics of Computation . 19 (90): 297– 301. doi : 10.1090/S0025-5718-1965-0178586-1 . ISSN 0025-5718 . 
  60. ↑ BK Vainshtein (1964), Análisis de la estructura mediante difracción de electrones , Pergamon Press Oxford
  61. ↑ DL Dorset (1995), Cristalografía electrónica estructural , Plenum Publishing Corporation ISBN 0-306-45049-6
  62. ↑ Weirich, TE; Zou, X; Ramlau, R; Simon, A; Cascarano, GL; Giacovazzo, C; Hovmöller, S (2000). "Estructuras de cristales de tamaño nanométrico determinadas a partir de datos de difracción de electrones de área seleccionada". Acta Crystallographica A . 56 (Pt 1): 29– 35. doi : 10.1107/S0108767399009605 . PMID 10874414 . 
  63. ↑ Zandbergen, HW (1997). "Determinación de la estructura de partículas de Mg5Si6 en Al mediante estudios de difracción de electrones dinámicos". Science . 277 (5330): 1221– 1225. doi : 10.1126/science.277.5330.1221 .
  64. ^ Weirich, Thomas E.; Ramlau, Reiner; Simón, Arndt; Hovmöller, Sven; Zou, Xiaodong (1996). "Una estructura cristalina determinada con una precisión de 0,02 Å mediante microscopía electrónica". Naturaleza . 382 (6587): 144. Bibcode : 1996Natur.382..144W . doi : 10.1038/382144a0 . S2CID 4327149 . 
  65. ↑ Vincent, R.; Midgley, PA (1994-03-01). "Sistema de oscilación de haz cónico doble para la medición de intensidades de difracción de electrones integradas" . Ultramicroscopy . 53 (3): 271– 282. doi : 10.1016/0304-3991(94)90039-6 . ISSN 0304-3991 . 
  66. ↑ Difracción de electrones por precesión
  67. ↑ Marks, LD; Sinkler, W. (2003). "Condiciones suficientes para métodos directos con electrones rápidos" . Microscopía y microanálisis . 9 ( 5): 399– 410. Bibcode : 2003MiMic...9..399M . doi : 10.1017/S1431927603030332 . ISSN 1431-9276 . PMID 19771696. S2CID 20112743 .   
  68. ↑ Own, CS; Marks, LD; Sinkler, W. (2006-11-01). "Difracción de electrones por precesión 1: simulación multicapa" . Acta Crystallographica A. 62 ( 6): 434– 443. doi : 10.1107/S0108767306032892 . ISSN 0108-7673 . PMID 17057352 .  
  69. ↑ Gemmi, M; Zou, X; Hovmöller, S; Migliori, A; Vennström, M; Andersson, Y (2003). "Estructura de Ti2P resuelta mediante datos de difracción de electrones tridimensionales recopilados con la técnica de precesión y microscopía electrónica de alta resolución". Acta Crystallographica . 59 (Pt 2): 117– 26. doi : 10.1107/S0108767302022559 . PMID 12604849 . 
  70. ↑ Weirich, T; Portillo, J; Cox, G; Hibst, H; Nicolopoulos, S (2006). "Determinación ab initio de la estructura del armazón del óxido de metal pesado CsxNb2.54W2.46O14 a partir de datos de difracción de electrones de precesión de 100 kV". Ultramicroscopy . 106 (3): 164– 75. doi : 10.1016/j.ultramic.2005.07.002 . PMID 16137828 . 
  71. ↑ Erdman, Natasha; Poeppelmeier, Kenneth R.; Asta, Mark; Warschkow, Oliver; Ellis, Donald E.; Marks, Laurence D. (2002). "La estructura y química de la superficie rica en TiO2 de SrTiO3 (001)" . Nature . 419 (6902): 55– 58. Bibcode : 2002Natur.419...55E . doi : 10.1038 / nature01010 . ISSN 0028-0836 . PMID 12214229. S2CID 4384784 .   
  72. ↑ Albe, K; Weirich, TE (2003). "Estructura y estabilidad de alfa- y beta-Ti2Se. Difracción de electrones frente a cálculos de teoría funcional de la densidad". Acta Crystallographica A . 59 (Pt 1): 18– 21. Bibcode : 2003AcCrA..59...18A . doi : 10.1107/S0108767302018275 . PMID 12496457 . 
  73. ↑ Weirich, TE (2004). "Cálculos de primeros principios como herramienta para la validación de estructuras en cristalografía electrónica". Acta Crystallographica A . 60 (Pt 1): 75– 81. Bibcode : 2004AcCrA..60...75W . doi : 10.1107/S0108767303025042 . PMID 14691330 . 
  74. ↑ Gramm, Fabian; Baerlocher, Christian; McCusker, Lynne B.; Warrender, Stewart J.; Wright, Paul A.; Han, Bada; Hong, Suk Bong; Liu, Zheng; et al. (2006). "Estructura compleja de zeolita resuelta mediante la combinación de difracción de polvo y microscopía electrónica". Nature . 444 (7115): 79– 81. Bibcode : 2006Natur.444...79G . doi : 10.1038/nature05200 . PMID 17080087 . S2CID 4396820 .   
  75. ↑ Baerlocher, C.; Gramm, F.; Massuger, L.; McCusker, LB; He, Z.; Hovmoller, S.; Zou, X. (2007). "Estructura del catalizador de zeolita policristalina IM-5 resuelta mediante volteo de carga mejorado". Science . 315 (5815): 1113– 6. Bibcode : 2007Sci...315.1113B . doi : 10.1126/science.1137920 . PMID 17322057 . S2CID 19509220 .  

Lecturas adicionales

  • Zou, XD, Hovmöller, S. y Oleynikov, P. «Cristalografía electrónica: microscopía electrónica y difracción electrónica». Textos de la IUCr sobre cristalografía 16, Oxford University Press, 2011. http://ukcatalogue.oup.com/product/9780199580200.do ISBN 978-0-19-958020-0
  • Downing, KH; Meisheng, H.; Wenk, H.-R.; O'Keefe, MA (1990). "Resolución de átomos de oxígeno en estaurolita mediante microscopía electrónica de transmisión tridimensional". Nature . 348 (6301): 525– 528. Bibcode : 1990Natur.348..525D . doi : 10.1038/348525a0 . S2CID 4340756 . 
  • Zou, XD; Hovmöller, S. (2008). "Cristalografía electrónica: imágenes y difracción de monocristales a partir de polvos" . Acta Crystallographica A. 64 ( Pt 1): 149–160 . Bibcode : 2008AcCrA..64..149Z . doi : 10.1107/S0108767307060084 . PMID 18156680 . 
  • TE Weirich, XD Zou y JL Lábár (2006). Cristalografía electrónica: nuevos enfoques para la determinación de la estructura de materiales a nanoescala . Springer Netherlands, ISBN 978-1-4020-3919-5
  • Entrevista con Aaron Klug, Premio Nobel por su trabajo en microscopía electrónica cristalográfica. Vídeo gratuito de Vega Science Trust.
  • Raunser, S; Walz, T (2009). "Cristalografía electrónica como técnica para estudiar la estructura de las proteínas de membrana en un entorno lipídico". Annual Review of Biophysics . 38 (1): 89– 105. doi : 10.1146/annurev.biophys.050708.133649 . PMID 19416061 .