
La destilación , también llamada destilación clásica , es el proceso de separar las sustancias componentes de una mezcla líquida de dos o más sustancias químicamente distintas mediante la ebullición selectiva de la mezcla y la condensación de los vapores en un alambique .
La destilación puede operar en un amplio rango de presiones desde 0,14 bar (p. ej., etilbenceno / estireno ) hasta casi 21 bar (p. ej., propileno / propano ) y es capaz de separar alimentaciones con altos caudales volumétricos y diversos componentes que cubren un rango de volatilidades relativas desde solo 1,17 ( o-xileno / m-xileno ) hasta 81,2 (agua/ etilenglicol ). [ 2 ] La destilación proporciona una solución conveniente y probada para separar una diversidad de productos químicos de manera continua con alta pureza. Sin embargo, la destilación tiene una enorme huella ambiental, resultando en el consumo de aproximadamente el 25 % de todo el uso de energía industrial. [ 3 ] El problema clave es que la destilación opera en base a cambios de fase, y este mecanismo de separación requiere grandes aportes de energía.
La destilación seca ( termólisis y pirólisis ) consiste en calentar materiales sólidos para producir gases que se condensan en productos líquidos o sólidos. El término destilación seca incluye los procesos de separación de destilación destructiva y craqueo químico , que descomponen las moléculas de hidrocarburos grandes en moléculas más pequeñas. Además, la destilación parcial produce separaciones parciales de los componentes de la mezcla, obteniendo componentes casi puros; también permite aumentar la concentración de ciertos componentes. En ambos métodos, el proceso de separación por destilación aprovecha las diferencias en la volatilidad relativa de las sustancias que componen la mezcla calentada.
En las aplicaciones industriales de la destilación clásica, el término destilación se utiliza como una unidad de operación que identifica y denota un proceso de separación física, no una reacción química ; por lo tanto, una instalación industrial que produce bebidas destiladas es una destilería de alcohol . Estas son algunas aplicaciones del proceso de destilación:
- Destilación de productos fermentados para obtener bebidas alcohólicas con un alto contenido volumétrico de alcohol etílico .
- Desalinización para la producción de agua potable y para aplicaciones médico-industriales.
- La estabilización del petróleo crudo es una destilación parcial que reduce la presión de vapor del petróleo crudo, lo que permite almacenarlo y transportarlo de forma segura, reduciendo así el volumen de emisiones atmosféricas de hidrocarburos volátiles .
- La destilación fraccionada se utiliza en las operaciones intermedias de una refinería de petróleo para producir combustibles y materias primas químicas para la alimentación animal. [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ]
- Separación criogénica del aire en sus gases componentes —oxígeno , nitrógeno y argón— para su uso como gases industriales .
- Síntesis química para separar impurezas y materiales sin reaccionar.
Historia
Edad de Hierro
Se hallaron evidencias tempranas de destilación en tablillas acadias fechadas alrededor del 1200 a . C. que describen procesos de perfumería. Estas tablillas proporcionaron evidencia textual de que los babilonios de la antigua Mesopotamia conocían una forma temprana y primitiva de destilación . [ 7 ]
Antigüedad clásica
Terminología griega y romana
Según el químico británico T. Fairley, ni los griegos ni los romanos tenían un término para el concepto moderno de destilación. Palabras como "destilar" se referían, en la mayoría de los casos, a otra cosa, a una parte de algún proceso ajeno a lo que hoy se conoce como destilación. En palabras de Fairley y del ingeniero químico alemán Norbert Kockmann, respectivamente:
El término latino «distillo», derivado de de-stillo, de stilla, gota, se refería al acto de dejar caer un líquido por medios humanos o artificiales, y se aplicaba a cualquier proceso en el que un líquido se separaba en gotas. Destilar, en el sentido moderno, solo podía expresarse de forma indirecta. [ 8 ]
La destilación tenía un significado más amplio en la antigüedad y la Edad Media porque casi todas las operaciones de purificación y separación se englobaban bajo el término destilación , como la filtración, la cristalización, la extracción, la sublimación o el prensado mecánico del aceite. [ 9 ]
Según el historiador químico holandés Robert J. Forbes , la palabra distillare (gotear) cuando la usaban los romanos, por ejemplo Séneca y Plinio el Viejo , "nunca se usó en nuestro sentido". [ 10 ]
Aristóteles
Aristóteles sabía que el agua que se condensa a partir de la evaporación del agua de mar es dulce: [ 11 ]
He demostrado experimentalmente que el agua salada se evapora formando agua dulce, y que el vapor, al condensarse, no vuelve a condensarse en agua de mar.
Dejar que el agua de mar se evapore y se condense en agua dulce no puede llamarse "destilación", ya que la destilación implica ebullición, pero el experimento puede haber sido un paso importante hacia la destilación. [ 12 ]
químicos alejandrinos

Se han encontrado evidencias tempranas de destilación relacionadas con alquimistas que trabajaban en Alejandría , en el Egipto romano , en el siglo I d. C. [ 16 ] : 57, 89
El agua destilada se ha utilizado al menos desde el año 200 d. C. , cuando Alejandro de Afrodisias describió el proceso. [ 17 ] [ 18 ] El trabajo sobre la destilación de otros líquidos continuó en el Egipto bizantino temprano bajo Zósimo de Panópolis en el siglo III.
India clásica y China antigua
La destilación se practicaba en el antiguo subcontinente indio , como lo demuestran los recipientes y receptores de arcilla cocida encontrados en Taxila , Shaikhan Dheri y Charsadda en Pakistán y Rang Mahal en India, que datan de los primeros siglos de la Era Común . [ 19 ] [ 20 ] [ 21 ] Frank Raymond Allchin dice que estos tubos de destilación de terracota fueron "hechos para imitar el bambú". [ 20 ] Estos " alambiques de Gandhara " solo eran capaces de producir un destilado muy débil, ya que no había medios eficientes para recolectar los vapores a baja temperatura. [ 22 ] La destilación en China pudo haber comenzado como muy pronto durante la dinastía Han Oriental (siglos I-II d. C.). [ 23 ]
Edad de Oro Islámica
Los químicos musulmanes medievales , como Abū Bakr al-Rāzī (en latín: Rhazes, c. 865–925 ) y los químicos anónimos que escribieron bajo el nombre de Jābir ibn Ḥayyān (en latín: Geber, siglo IX), experimentaron extensamente con la destilación de diversas sustancias. La destilación fraccionada de sustancias orgánicas juega un papel importante en las obras atribuidas a Jābir, como en el Kitāb al-Sabʿīn ('El Libro de los Setenta'), traducido al latín por Gerardo de Cremona ( c. 1114–1187 ) con el título Liber de septuaginta . [ 24 ] Los experimentos de Jabir con la destilación fraccionada de sustancias animales y vegetales, y en menor medida también de sustancias minerales, son el tema principal del De anima in arte alkimiae , una obra originalmente árabe falsamente atribuida a Avicena que fue traducida al latín y que se convertiría en la fuente alquímica más importante para Roger Bacon ( c. 1220–1292 ). [ 25 ]
La destilación del vino está atestiguada en obras árabes atribuidas a al-Kindī ( c. 801–873 d. C. ) y a al-Fārābī ( c. 872–950 ), y en el libro 28 del Kitāb al-Taṣrīf de al-Zahrāwī (latín: Abulcasis, 936–1013) (traducido posteriormente al latín como Liber servatoris ). [ 26 ] En el siglo XII, comenzaron a aparecer recetas para la producción de aqua ardens ("agua ardiente", es decir, etanol) mediante la destilación de vino con sal en varias obras latinas, y a finales del siglo XIII se había convertido en una sustancia ampliamente conocida entre los químicos de Europa occidental. [ 27 ] Los trabajos de Taddeo Alderotti (1223–1296) describen un método para concentrar alcohol mediante destilación repetida a través de un alambique enfriado con agua, mediante el cual se podía obtener una pureza de alcohol del 90%. [ 28 ]
China medieval
La destilación de bebidas comenzó en las dinastías Song del Sur (siglos X-XIII) y Jin (siglos XII-XIII), según evidencia arqueológica. [ 23 ] Se encontró un alambique en un sitio arqueológico en Qinglong, provincia de Hebei , China, que data del siglo XII. Las bebidas destiladas eran comunes durante la dinastía Yuan (siglos XIII-XIV). [ 23 ]
era moderna
En 1500, el alquimista alemán Hieronymus Brunschwig publicó Liber de arte distillandi de simplicibus ( El libro del arte de la destilación a partir de ingredientes simples ), [ 29 ] el primer libro dedicado exclusivamente al tema de la destilación, seguido en 1512 por una versión mucho más extensa. Justo después, en 1518, se fundó la destilería más antigua que aún existe en Europa, la Destilería Green Tree . [ 30 ]
En 1651, John French publicó El arte de la destilación , [ 31 ] el primer compendio inglés importante sobre la práctica, pero se ha afirmado [ 32 ] que gran parte de él deriva del trabajo de Brunschwig. Esto incluye diagramas con personas que muestran la escala industrial, en lugar de la escala de laboratorio, de la operación.





A medida que la alquimia evolucionó hacia la ciencia de la química , las retortas comenzaron a utilizarse para la destilación. Tanto los alambiques como las retortas son recipientes de vidrio con cuellos largos que apuntan hacia un lado en un ángulo descendente para actuar como condensadores refrigerados por aire que condensan el destilado y lo dejan gotear hacia abajo para su recolección. Posteriormente, se utilizaron alambiques de cobre. Las juntas remachadas a menudo se mantenían herméticas utilizando diversas mezclas, por ejemplo, una masa hecha de harina de centeno. [ 33 ] Estos alambiques a menudo utilizaban un sistema de enfriamiento alrededor del pico, utilizando agua fría, por ejemplo, lo que hacía que la condensación del alcohol fuera más eficiente. Estos se denominaban alambiques de olla . Hoy en día, las retortas y los alambiques de olla han sido en gran medida reemplazados por métodos de destilación más eficientes en la mayoría de los procesos industriales. Sin embargo, el alambique de olla todavía se utiliza ampliamente para la producción de algunas bebidas alcohólicas finas, como coñac , whisky , tequila , ron , cachaça y algunos vodkas . Los alambiques hechos de diversos materiales (madera, arcilla, acero inoxidable) también son utilizados por los contrabandistas en varios países. También se venden pequeños alambiques para su uso en la producción doméstica [ 34 ] de agua de flores o aceites esenciales .
Las primeras formas de destilación implicaban procesos por lotes que utilizaban una vaporización y una condensación. La pureza se mejoraba mediante una destilación adicional del condensado. Se procesaban mayores volúmenes simplemente repitiendo la destilación. Según se informa, los químicos realizaban entre 500 y 600 destilaciones para obtener un compuesto puro. [ 35 ]
A principios del siglo XIX, se desarrollaron los fundamentos de las técnicas modernas, incluyendo el precalentamiento y el reflujo . [ 35 ] En 1822, Anthony Perrier desarrolló uno de los primeros alambiques continuos, y en 1826 Robert Stein mejoró ese diseño para hacer su alambique patentado . En 1830, Aeneas Coffey obtuvo una patente por mejorar aún más el diseño. [ 36 ] El alambique continuo de Coffey puede considerarse el arquetipo de las unidades petroquímicas modernas. El ingeniero francés Armand Savalle desarrolló su regulador de vapor alrededor de 1846. [ 16 ] : 323 En 1877, Ernest Solvay obtuvo una patente estadounidense para una columna de bandejas para la destilación de amoníaco ; [ 37 ] a partir de ese año hubo más desarrollos en la destilación de aceites y licores.
Con el surgimiento de la ingeniería química como disciplina a finales del siglo XIX, se pudieron aplicar métodos científicos en lugar de empíricos. La creciente industria petrolera a principios del siglo XX impulsó el desarrollo de métodos de diseño precisos, como el método McCabe-Thiele de Ernest Thiele y la ecuación de Fenske . La primera planta industrial en Estados Unidos que utilizó la destilación como medio para desalinizar agua de mar abrió sus puertas en Freeport, Texas, en 1961 con la esperanza de brindar seguridad hídrica a la región. [ 38 ] La disponibilidad de computadoras potentes permitió simular numéricamente las columnas de destilación .
Aplicaciones
La destilación se puede dividir, a grandes rasgos, en cuatro grupos: destilación a escala de laboratorio , destilación industrial , destilación de hierbas para perfumería y medicina ( destilado de hierbas ) y procesamiento de alimentos . Los dos últimos se diferencian notablemente de los dos primeros en que la destilación no se utiliza como un método de purificación propiamente dicho, sino más bien para transferir todos los compuestos volátiles de las materias primas al destilado durante el procesamiento de bebidas y hierbas.
La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y la destilación industrial radica en que la destilación a escala de laboratorio se realiza a menudo por lotes, mientras que la destilación industrial suele ser continua. En la destilación por lotes , la composición de la materia prima, los vapores de los compuestos destilados y el destilado cambian durante el proceso. En la destilación por lotes, se carga un alambique con una mezcla de alimentación, que luego se separa en sus fracciones componentes, las cuales se recogen secuencialmente desde la más volátil hasta la menos volátil, y los sedimentos —la fracción restante menos volátil o no volátil— se eliminan al final. Posteriormente, se puede recargar el alambique y repetir el proceso.
En la destilación continua , la composición de las materias primas, los vapores y el destilado se mantiene constante mediante la reposición cuidadosa de la materia prima y la eliminación de fracciones tanto del vapor como del líquido en el sistema. Esto permite un control más preciso del proceso de separación.
Modelo idealizado
El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica que lo rodea, lo que permite la formación de burbujas sin que se aplasten. Un caso especial es el punto de ebullición normal , donde la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica ambiente .
Es un error pensar que en una mezcla líquida a una presión determinada, cada componente hierve en el punto de ebullición correspondiente a dicha presión, permitiendo que los vapores de cada componente se separen y se dispersen de forma pura: esto no ocurre, ni siquiera en un sistema ideal. Los modelos idealizados de destilación se rigen esencialmente por las leyes de Raoult y Dalton , y suponen que se alcanzan los equilibrios vapor-líquido .
La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una disolución depende de 1) la presión de vapor de cada componente químico en la disolución y 2) la fracción molar que cada componente constituye en la disolución . Esta ley se aplica a disoluciones ideales , es decir, disoluciones con diferentes componentes pero cuyas interacciones moleculares son iguales o muy similares a las de las disoluciones puras.
La ley de Dalton establece que la presión total es la suma de las presiones parciales de cada componente de la mezcla. Al calentar un líquido multicomponente, la presión de vapor de cada componente aumenta, lo que provoca un incremento en la presión de vapor total. Cuando la presión de vapor total alcanza la presión que rodea al líquido, este hierve y se convierte en gas en su totalidad. Una mezcla de composición determinada tiene un único punto de ebullición a una presión dada cuando sus componentes son solubles entre sí. Una mezcla de composición constante no tiene múltiples puntos de ebullición.
Una implicación de un único punto de ebullición es que los componentes más ligeros nunca "hierven primero" de forma limpia. En el punto de ebullición, todos los componentes volátiles hierven, pero para un componente, su porcentaje en el vapor es igual a su porcentaje de la presión total del vapor. Los componentes más ligeros tienen una presión parcial más alta y, por lo tanto, se concentran en el vapor, pero los componentes volátiles más pesados también tienen una presión parcial (menor) y necesariamente también se vaporizan, aunque a una concentración menor en el vapor. De hecho, la destilación por lotes y el fraccionamiento tienen éxito al variar la composición de la mezcla. En la destilación por lotes, el lote se vaporiza, lo que cambia su composición; en el fraccionamiento, el líquido en la parte superior de la columna de fraccionamiento contiene más componentes ligeros y hierve a temperaturas más bajas. Por lo tanto, a partir de una mezcla dada, parece tener un intervalo de ebullición en lugar de un punto de ebullición, aunque esto se debe a que su composición cambia: cada mezcla intermedia tiene su propio punto de ebullición singular.
El modelo idealizado es preciso en el caso de líquidos químicamente similares, como el benceno y el tolueno . En otros casos, se observan desviaciones importantes de las leyes de Raoult y Dalton, especialmente en la mezcla de etanol y agua. Estos compuestos, al calentarse juntos, forman un azeótropo , con fases líquida y gaseosa de la misma composición. Si bien existen métodos computacionales para estimar el comportamiento de una mezcla de componentes arbitrarios, la única forma de obtener datos precisos de equilibrio vapor-líquido es mediante mediciones.
No es posible purificar completamente una mezcla de componentes mediante destilación, ya que esto requeriría que cada componente tuviera una presión parcial nula . Si se buscan productos ultrapuros, se requiere una separación química adicional . Cuando una mezcla binaria se vaporiza y el otro componente, por ejemplo, una sal, tiene una presión parcial insignificante (cero en la práctica), el proceso es más sencillo.
Destilación por lotes o diferencial

Calentar una mezcla ideal de dos sustancias volátiles, A y B, donde A tiene mayor volatilidad o menor punto de ebullición, en un sistema de destilación por lotes (como el aparato que se muestra en la figura inicial) hasta que la mezcla hierva, produce un vapor sobre el líquido que contiene una mezcla de A y B. La proporción entre A y B en el vapor será diferente de la proporción en el líquido. La proporción en el líquido estará determinada por cómo se preparó la mezcla original, mientras que la proporción en el vapor estará enriquecida en el compuesto más volátil, A (debido a la Ley de Raoult, véase más arriba). El vapor pasa por el condensador y se elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporción de compuestos en el líquido restante ahora es diferente de la proporción inicial (es decir, más enriquecida en B que en el líquido inicial).
El resultado es que la proporción en la mezcla líquida cambia, enriqueciéndose en el componente B. Esto provoca un aumento en el punto de ebullición de la mezcla, lo que a su vez eleva la temperatura del vapor y modifica la proporción de A :B en la fase gaseosa (a medida que continúa la destilación, aumenta la proporción de B en la fase gaseosa). Esto da como resultado una variación gradual de la proporción de A :B en el destilado.
Si la diferencia de presión de vapor entre los dos componentes A y B es grande (generalmente expresada como la diferencia de puntos de ebullición), la mezcla al comienzo de la destilación está muy enriquecida en el componente A, y cuando el componente A se ha destilado, el líquido en ebullición está enriquecido en el componente B.
destilación continua
La destilación continua es un proceso en el que una mezcla líquida se alimenta continuamente (sin interrupción) al proceso, y las fracciones separadas se eliminan de forma continua a medida que se generan los flujos de salida durante la operación. La destilación continua produce un mínimo de dos fracciones de salida, incluyendo al menos una fracción de destilado volátil , que ha hervido y se ha capturado por separado como vapor para luego condensarse en líquido. Siempre existe una fracción de fondo (o residuo), que es el residuo menos volátil que no se ha capturado por separado como vapor condensado.
La destilación continua se diferencia de la destilación por lotes en que las concentraciones no deben variar con el tiempo. La destilación continua puede mantenerse en estado estacionario durante un tiempo indeterminado. Para cualquier materia prima de composición específica, las principales variables que afectan la pureza de los productos en la destilación continua son la relación de reflujo y el número de etapas de equilibrio teóricas, que en la práctica se determina por el número de platos o la altura del relleno. El reflujo es un flujo que regresa del condensador a la columna, lo que genera una recirculación que permite una mejor separación con un número determinado de platos. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las composiciones alcanzan el equilibrio vapor-líquido, repitiendo el proceso de separación y permitiendo una mejor separación dada una relación de reflujo. Una columna con una alta relación de reflujo puede tener menos etapas, pero refluye una gran cantidad de líquido, lo que resulta en una columna ancha con una gran retención. Por el contrario, una columna con una baja relación de reflujo debe tener un gran número de etapas, lo que requiere una columna más alta.
Mejoras generales
Tanto la destilación por lotes como la continua pueden mejorarse mediante el uso de una columna de fraccionamiento sobre el matraz de destilación. La columna mejora la separación al proporcionar una mayor superficie de contacto entre el vapor y el condensado, lo que ayuda a mantener el equilibrio el mayor tiempo posible. La columna puede incluso constar de pequeños subsistemas (bandejas o recipientes) que contienen una mezcla líquida enriquecida en ebullición, cada uno con su propio equilibrio vapor-líquido.
Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio y las de escala industrial, pero los principios son los mismos. Algunos ejemplos de columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio (en orden de eficiencia creciente) son:
- Condensador de aire
- Columna de Vigreux (generalmente solo a escala de laboratorio)
- Columna rellena (con perlas de vidrio, piezas metálicas u otro material químicamente inerte).
- Sistema de destilación por banda giratoria .
Procedimientos de laboratorio
Las destilaciones a escala de laboratorio se realizan casi exclusivamente por lotes. El dispositivo utilizado en la destilación, a veces denominado alambique , consta como mínimo de un rehervidor o crisol en el que se calienta el material de partida, un condensador en el que el vapor calentado se enfría hasta volver al estado líquido y un recipiente en el que se recoge el líquido concentrado o purificado, llamado destilado. Existen varias técnicas de destilación a escala de laboratorio (véase también ).
Un aparato de destilación completamente sellado podría experimentar presiones internas extremas y de rápida variación, lo que podría provocar su rotura en las juntas. Por lo tanto, generalmente se deja una abertura (por ejemplo, en el matraz receptor) para permitir que la presión interna se iguale con la presión atmosférica. Como alternativa, se puede utilizar una bomba de vacío para mantener el aparato a una presión inferior a la atmosférica. Si las sustancias involucradas son sensibles al aire o a la humedad, la conexión con la atmósfera puede realizarse mediante uno o más tubos de secado rellenos con materiales que eliminan los componentes de aire no deseados, o mediante burbujeadores que proporcionan una barrera líquida móvil. Finalmente, la entrada de componentes de aire no deseados puede evitarse bombeando un flujo bajo pero constante de un gas inerte adecuado, como nitrógeno , al aparato.
destilación simple

En la destilación simple, el vapor se canaliza inmediatamente a un condensador. Por consiguiente, el destilado no es puro, sino que su composición es idéntica a la de los vapores a la temperatura y presión dadas. Dicha concentración sigue la ley de Raoult .
En consecuencia, la destilación simple solo es eficaz cuando los puntos de ebullición de los líquidos difieren considerablemente (como regla general, 25 °C) [ 39 ] o cuando se separan líquidos de sólidos no volátiles o aceites. En estos casos, las presiones de vapor de los componentes suelen ser lo suficientemente diferentes como para que el destilado tenga la pureza necesaria para el fin previsto.
A la derecha se muestra un esquema en sección de una operación de destilación simple. El líquido inicial 15 en el matraz de ebullición 2 se calienta mediante una placa calefactora combinada con agitador magnético 13 a través de un baño de aceite de silicona (naranja, 14). El vapor fluye a través de una columna Vigreux corta 3, luego a través de un condensador Liebig 5, y se enfría con agua (azul) que circula a través de los puertos 6 y 7. El líquido condensado gotea en el matraz receptor 8, que se encuentra en un baño de enfriamiento (azul, 16). El adaptador 10 tiene una conexión 9 que se puede acoplar a una bomba de vacío. Los componentes están conectados mediante juntas de vidrio esmerilado .
destilación fraccionada
En muchos casos, los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla serán lo suficientemente cercanos como para que deba tenerse en cuenta la ley de Raoult . Por lo tanto, debe utilizarse la destilación fraccionada para separar los componentes mediante ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro de una columna de fraccionamiento empaquetada. Esta separación, mediante destilaciones sucesivas, también se conoce como rectificación. [ 40 ]
Al calentarse la solución a purificar, sus vapores ascienden a la columna de fraccionamiento . A medida que ascienden, se enfrían y se condensan en las paredes del condensador y en las superficies del material de relleno. Allí, el condensado continúa calentándose por los vapores calientes ascendentes y se vaporiza una vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos se determina nuevamente por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación (llamado plato teórico ) produce una solución más pura del componente más volátil. [ 41 ] En realidad, cada ciclo a una temperatura dada no ocurre exactamente en la misma posición de la columna de fraccionamiento; por lo tanto , el plato teórico es un concepto más que una descripción precisa.
Un mayor número de platos teóricos conduce a mejores separaciones. Un sistema de destilación de banda giratoria utiliza una banda giratoria de PTFE o metal para forzar que los vapores ascendentes entren en contacto directo con el condensado descendente, aumentando así el número de platos teóricos. [ 42 ]
destilación por vapor
Al igual que la destilación al vacío , la destilación por vapor es un método para destilar compuestos sensibles al calor. [ 1 ] : 151–153 La temperatura del vapor es más fácil de controlar que la superficie de un elemento calefactor y permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentar a una temperatura muy alta. Este proceso consiste en burbujear vapor a través de una mezcla calentada de la materia prima. Según la ley de Raoult, parte del compuesto objetivo se vaporizará (de acuerdo con su presión parcial). La mezcla de vapor se enfría y condensa, produciendo generalmente una capa de aceite y una capa de agua.
La destilación al vapor de diversas hierbas y flores aromáticas puede dar como resultado dos productos: un aceite esencial y un destilado acuoso . Los aceites esenciales se utilizan a menudo en perfumería y aromaterapia, mientras que los destilados acuosos tienen numerosas aplicaciones en aromaterapia , procesamiento de alimentos y cuidado de la piel .


- Barra agitadora/gránulos antivibración
- Alambique
- Columna de fraccionamiento
- Termómetro/Temperatura de ebullición
- Grifo de teflón 1
- Dedo frío
- Salida de agua de refrigeración
- Agua de refrigeración en
- Grifo de teflón 2
- Entrada de vacío/gas
- Grifo de teflón 3
- receptor todavía
destilación al vacío
Algunos compuestos tienen puntos de ebullición muy altos. Para hervirlos, suele ser mejor reducir la presión de ebullición en lugar de aumentar la temperatura. Una vez que la presión se reduce a la presión de vapor del compuesto (a la temperatura dada), puede comenzar la ebullición y el resto del proceso de destilación. Esta técnica se conoce como destilación al vacío y se utiliza comúnmente en el laboratorio mediante un evaporador rotatorio .
Esta técnica también resulta muy útil para compuestos que hierven por encima de su temperatura de descomposición a presión atmosférica y que, por lo tanto, se descompondrían si se intentara hervirlos a presión atmosférica.
Destilación molecular
La destilación molecular es la destilación al vacío por debajo de una presión de 0,01 torr . 0,01 torr es un orden de magnitud superior al alto vacío , donde los fluidos se encuentran en el régimen de flujo molecular libre , es decir, el recorrido libre medio de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. La fase gaseosa ya no ejerce una presión significativa sobre la sustancia que se va a evaporar y, por consiguiente, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir, dado que las suposiciones de continuidad de la dinámica de fluidos ya no son aplicables, el transporte de masa se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por lo tanto, es necesario un recorrido corto entre la superficie caliente y la superficie fría, generalmente suspendiendo una placa caliente cubierta con una película de alimentación junto a una placa fría con una línea de visión entre ellas. La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites.
Destilación de corto recorrido

- Alambique con barra agitadora/gránulos antivibración
- Dedo frío: doblado para dirigir el condensado.
- Salida de agua de refrigeración
- agua de refrigeración en
- Entrada de vacío/gas
- Matraz de destilado/destilado.
La destilación de corto recorrido es una técnica de destilación que implica que el destilado recorra una corta distancia, a menudo solo unos centímetros, y normalmente se realiza a presión reducida. [ 1 ] : 150 Un ejemplo clásico sería una destilación en la que el destilado pasa de un bulbo de vidrio a otro, sin necesidad de un condensador que separe las dos cámaras. Esta técnica se usa a menudo para compuestos que son inestables a altas temperaturas o para purificar pequeñas cantidades de compuesto. La ventaja es que la temperatura de calentamiento puede ser considerablemente más baja (a presión reducida) que el punto de ebullición del líquido a presión estándar, y el destilado solo tiene que recorrer una corta distancia antes de condensarse. Un recorrido corto asegura que se pierda poco compuesto en los lados del aparato.
Si bien los sistemas clásicos de destilación de corto recorrido en el laboratorio funcionan con un matraz estático calentado en el que el material se evapora formando una masa líquida, también existen sistemas que combinan las ventajas de la destilación de película delgada con las de la destilación de corto recorrido. En este caso, se trata de un evaporador de película delgada con un condensador interno en lugar de uno externo. [ 43 ]
destilación al vacío sensible al aire
Algunos compuestos tienen puntos de ebullición elevados y son sensibles al aire . Se puede utilizar un sistema de destilación al vacío sencillo, como el que se muestra arriba, en el que el vacío se sustituye por un gas inerte una vez finalizada la destilación. Sin embargo, este sistema resulta menos satisfactorio si se desea recolectar fracciones a presión reducida. Para ello, se puede añadir un adaptador tipo "vaca" o "cerdo" al extremo del condensador, o bien, para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede utilizar un aparato triangular de Perkin .
El triángulo de Perkin dispone de una serie de grifos de vidrio o teflón que permiten aislar fracciones del resto del alambique sin necesidad de retirar el cuerpo principal de la destilación del vacío o la fuente de calor, lo que permite que permanezca en reflujo. Para ello, primero se aísla la muestra del vacío mediante los grifos; a continuación, se sustituye el vacío sobre la muestra por un gas inerte (como nitrógeno o argón), se tapa y se retira. Posteriormente, se añade un nuevo recipiente de recolección al sistema , se evacua y se vuelve a conectar al sistema de destilación mediante los grifos para recoger una segunda fracción, y así sucesivamente, hasta que se hayan recogido todas las fracciones.
La destilación zonal es el análogo de la recristalización zonal. La distribución de impurezas en el condensado se describe mediante ecuaciones conocidas de recristalización zonal, utilizando el factor de separación α de la destilación en lugar del coeficiente de distribución de cristalización k. [ 44 ] [ 45 ] [ 46 ]
Destilación al vacío en sistema cerrado (criovapé)
El gas no condensable puede ser expulsado del aparato mediante el vapor de un cosolvente relativamente volátil, que se evapora espontáneamente durante el bombeo inicial, y esto puede lograrse con una bomba de aceite o de diafragma convencional. [ 47 ] [ 48 ]
Otros tipos
- El proceso de destilación reactiva implica usar el reactor como alambique. En este proceso, el producto suele tener un punto de ebullición significativamente menor que sus reactivos. A medida que el producto se forma a partir de los reactivos, se vaporiza y se separa de la mezcla de reacción. Esta técnica es un ejemplo de proceso continuo frente a proceso discontinuo; entre sus ventajas se incluyen un menor tiempo de inactividad para cargar el reactor con la materia prima y un procesamiento más sencillo. La destilación "sobre un reactivo" podría clasificarse como destilación reactiva. Se utiliza normalmente para eliminar impurezas volátiles de la alimentación de destilación. Por ejemplo, se puede añadir un poco de cal para eliminar el dióxido de carbono del agua, seguido de una segunda destilación con un poco de ácido sulfúrico para eliminar trazas de amoníaco.
- La destilación catalítica es el proceso mediante el cual los reactivos se catalizan durante la destilación para separar continuamente los productos de los reactivos. Este método se utiliza para facilitar que las reacciones en equilibrio alcancen su finalización.
- La pervaporación es un método para la separación de mezclas de líquidos mediante vaporización parcial a través de una membrana no porosa .
- La destilación extractiva se define como la destilación en presencia de un componente miscible, de alto punto de ebullición y relativamente no volátil, el disolvente, que no forma azeótropo con los demás componentes de la mezcla.
- La evaporación instantánea (o evaporación parcial) es la vaporización parcial que se produce cuando una corriente de líquido saturado experimenta una reducción de presión al pasar por una válvula de estrangulamiento u otro dispositivo de estrangulamiento. Este proceso es una de las operaciones unitarias más sencillas, equivalente a una destilación con una sola etapa de equilibrio.
- La codestilación es un proceso de destilación que se realiza en mezclas cuyos dos compuestos no son miscibles. En el laboratorio, se utiliza el aparato de Dean-Stark para eliminar el agua de los productos de síntesis. El aparato de Bleidner, que emplea dos disolventes en reflujo, es otro ejemplo.
- La destilación por membrana es un tipo de destilación en la que los vapores de una mezcla que se desea separar se hacen pasar a través de una membrana, la cual permite el paso selectivo de uno de los componentes de la mezcla. La diferencia de presión de vapor es la fuerza impulsora. Tiene aplicaciones potenciales en la desalinización de agua de mar y en la eliminación de componentes orgánicos e inorgánicos.
El proceso unitario de evaporación también puede denominarse "destilación":
- En la evaporación rotatoria se utiliza un aparato de destilación al vacío para eliminar los disolventes principales de una muestra. Normalmente, el vacío se genera mediante un aspirador de agua o una bomba de membrana .
- En un aparato Kugelrohr, se suele utilizar un destilador de recorrido corto (generalmente combinado con un alto vacío) para destilar compuestos de alto punto de ebullición (> 300 °C). El aparato consta de un horno donde se coloca el compuesto a destilar, una sección receptora fuera del horno y un mecanismo para rotar la muestra. El vacío se genera normalmente mediante una bomba de alto vacío.
Otros usos:
- La destilación seca o destilación destructiva , a pesar de su nombre, no es propiamente una destilación, sino una reacción química conocida como pirólisis, en la que las sustancias sólidas se calientan en una atmósfera inerte o reductora y se recogen las fracciones volátiles, que contienen líquidos de alto punto de ebullición y productos de la pirólisis. La destilación destructiva de la madera para obtener metanol es el origen de su nombre común: alcohol de madera .
- La destilación por congelación es un método de purificación análogo que utiliza la congelación en lugar de la evaporación. No es una destilación propiamente dicha, sino una recristalización cuyo producto es el licor madre , y no produce productos equivalentes a los de la destilación. Este proceso se utiliza en la producción de cerveza de hielo y vino de hielo para aumentar el contenido de etanol y azúcar , respectivamente. También se utiliza para producir aguardiente de manzana . A diferencia de la destilación, la destilación por congelación concentra los congéneres tóxicos en lugar de eliminarlos; por lo tanto, muchos países prohíben este tipo de aguardiente como medida sanitaria. Además, la destilación por evaporación puede separarlos, ya que tienen diferentes puntos de ebullición.
- Destilación por filtración: En la alquimia y la química primitivas, también conocidas como filosofía natural, se conocía como destilación una forma de filtración capilar. En este método, se colocaban varios recipientes sobre un soporte escalonado con una mecha de algodón o material similar al fieltro, humedecida con agua o un líquido transparente. Cada recipiente goteaba a través de la tela humedecida por acción capilar, purificando el líquido y dejando los sólidos en los recipientes superiores. El siguiente recipiente se purificaba por acción capilar a través de la tela humedecida. Este método se denominaba destilación por filtración.
Proceso azeotrópico
Las interacciones entre los componentes de la disolución crean propiedades únicas para la misma, ya que la mayoría de los procesos implican mezclas no ideales, donde la ley de Raoult no se cumple. Dichas interacciones pueden dar lugar a un azeótropo de ebullición constante que se comporta como si fuera un compuesto puro (es decir, hierve a una sola temperatura en lugar de a un rango). En un azeótropo, la disolución contiene el componente en la misma proporción que el vapor, de modo que la evaporación no altera la pureza y la destilación no produce separación. Por ejemplo, el etanol al 95,6 % (en masa) en agua forma un azeótropo a 78,1 °C.
Si el azeótropo no se considera suficientemente puro para su uso, existen técnicas para romperlo y obtener un destilado más puro. Estas técnicas se conocen como destilación azeotrópica . Algunas lo logran mediante la modificación de la composición azeotrópica (añadiendo otro componente para crear un nuevo azeótropo o variando la presión). Otras funcionan eliminando o secuestrando la impureza química o físicamente. Por ejemplo, para purificar el etanol más allá del 95%, se puede añadir un agente desecante ( como el carbonato de potasio ) para convertir el agua soluble en agua de cristalización insoluble . Los tamices moleculares también se utilizan con frecuencia para este fin.
Los líquidos inmiscibles , como el agua y el tolueno , forman azeótropos con facilidad. Comúnmente, estos azeótropos se denominan azeótropos de bajo punto de ebullición, ya que su punto de ebullición es inferior al de cualquiera de sus componentes puros. La temperatura y la composición del azeótropo se pueden predecir fácilmente a partir de la presión de vapor de los componentes puros, sin necesidad de aplicar la ley de Raoult. El azeótropo se rompe fácilmente en un sistema de destilación mediante un separador líquido-líquido (un decantador) que separa las dos capas líquidas condensadas en la parte superior. Solo una de las dos capas líquidas se recircula al sistema de destilación.
También existen azeótropos de alto punto de ebullición, como una mezcla de ácido clorhídrico en agua al 20 % en peso. Como su nombre indica, el punto de ebullición del azeótropo es mayor que el de cualquiera de sus componentes puros.
Ruptura de un azeótropo mediante manipulación de presión unidireccional
The boiling points of components in an azeotrope overlap to form a band. By exposing an azeotrope to a vacuum or positive pressure, it is possible to bias the boiling point of one component away from the other by exploiting the differing vapor pressure curves of each; the curves may overlap at the azeotropic point, but are unlikely to remain identical further along the pressure axis to either side of the azeotropic point. When the bias is great enough, the two boiling points no longer overlap and so the azeotropic band disappears.
This method can remove the need to add other chemicals to a distillation, but it has two potential drawbacks.
Under negative pressure, power for a vacuum source is needed and the reduced boiling points of the distillates requires that the condenser be run cooler to prevent distillate vapors being lost to the vacuum source. Increased cooling demands will often require additional energy and possibly new equipment or a change of coolant.
Alternatively, if positive pressures are required, standard glassware can not be used, energy must be used for pressurization and there is a higher chance of side reactions occurring in the distillation, such as decomposition, due to the higher temperatures required to effect boiling.
A unidirectional distillation will rely on a pressure change in one direction, either positive or negative.
Pressure-swing distillation
Pressure-swing distillation is essentially the same as the unidirectional distillation used to break azeotropic mixtures, but here both positive and negative pressures may be employed.
This improves the selectivity of the distillation and allows a chemist to optimize distillation by avoiding extremes of pressure and temperature that waste energy. This is particularly important in commercial applications.
One example of the application of pressure-swing distillation is during the industrial purification of ethyl acetate after its catalytic synthesis from ethanol.
Industrial process

Large scale industrial distillation applications include both batch and continuous fractional, vacuum, azeotropic, extractive, and steam distillation. The most widely used industrial applications of continuous, steady-state fractional distillation are in petroleum refineries, petrochemical and chemical plants and natural gas processing plants.
To control and optimize such industrial distillation, a standardized laboratory method, ASTM D86, is established. This test method extends to the atmospheric distillation of petroleum products using a laboratory batch distillation unit to quantitatively determine the boiling range characteristics of petroleum products.
Industrial distillation[40][49] is typically performed in large, vertical cylindrical columns known as distillation towers or distillation columns with diameters ranging from about 0.65 to 16 metres (2 ft 2 in to 52 ft 6 in) and heights ranging from about 6 to 90 metres (20 to 295 ft) or more. When the process feed has a diverse composition, as in distilling crude oil, liquid outlets at intervals up the column allow for the withdrawal of different fractions or products having different boiling points or boiling ranges. The "lightest" products (those with the lowest boiling point) exit from the top of the columns and the "heaviest" products (those with the highest boiling point) exit from the bottom of the column and are often called the bottoms.
Industrial towers use reflux to achieve a more complete separation of products. Reflux refers to the portion of the condensed overhead liquid product from a distillation or fractionation tower that is returned to the upper part of the tower as shown in the schematic diagram of a typical, large-scale industrial distillation tower. Inside the tower, the downflowing reflux liquid provides cooling and condensation of the upflowing vapors thereby increasing the efficiency of the distillation tower. The more reflux that is provided for a given number of theoretical plates, the better the tower's separation of lower boiling materials from higher boiling materials. Alternatively, the more reflux that is provided for a given desired separation, the fewer the number of theoretical plates required. Chemical engineers must choose what combination of reflux rate and number of plates is both economically and physically feasible for the products purified in the distillation column.
Such industrial fractionating towers are also used in cryogenicair separation, producing liquid oxygen, liquid nitrogen, and high purity argon. Distillation of chlorosilanes also enables the production of high-purity silicon for use as a semiconductor.
El diseño y la operación de una torre de destilación dependen de la alimentación y los productos deseados. Para una alimentación simple de un solo componente binario, se pueden utilizar métodos analíticos como el método de McCabe-Thiele [ 40 ] [ 50 ] o la ecuación de Fenske [ 40 ] . Para una alimentación multicomponente, se utilizan modelos de simulación tanto para el diseño como para la operación. Además, las eficiencias de los dispositivos de contacto vapor-líquido (conocidos como "platos" o "bandejas") utilizados en las torres de destilación suelen ser inferiores a la de una etapa de equilibrio teórica con una eficiencia del 100% . Por lo tanto, una torre de destilación necesita más bandejas que el número de etapas de equilibrio vapor-líquido teóricas. Se han propuesto diversos modelos para estimar las eficiencias de las bandejas.
En las aplicaciones industriales modernas, se utiliza un material de relleno en la columna en lugar de bandejas cuando se requieren bajas caídas de presión a través de la misma. Otros factores que favorecen el relleno son: sistemas de vacío, columnas de menor diámetro, sistemas corrosivos, sistemas propensos a la formación de espuma, sistemas que requieren una baja retención de líquido y la destilación por lotes. Por el contrario, los factores que favorecen las columnas de platos son: la presencia de sólidos en la alimentación, altas tasas de líquido, grandes diámetros de columna, columnas complejas, columnas con amplia variación en la composición de la alimentación, columnas con reacción química, columnas de absorción, columnas con tolerancia de peso de la base limitada, baja tasa de líquido, gran relación de modulación y aquellos procesos sujetos a sobretensiones.

Este material de relleno puede ser aleatorio o de relleno vertido ( de 25 a 76 milímetros (1 a 3 pulgadas) de ancho), como anillos Raschig o chapa metálica estructurada . Los líquidos tienden a mojar la superficie del relleno y los vapores pasan a través de esta superficie mojada, donde tiene lugar la transferencia de masa . A diferencia de la destilación convencional en bandejas, en la que cada bandeja representa un punto separado de equilibrio vapor-líquido, la curva de equilibrio vapor-líquido en una columna de relleno es continua. Sin embargo, al modelar columnas de relleno, es útil calcular una serie de "etapas teóricas" para indicar la eficiencia de separación de la columna de relleno con respecto a las bandejas más tradicionales. Los rellenos de diferentes formas tienen diferentes áreas superficiales y espacios vacíos entre rellenos. Ambos factores afectan el rendimiento del relleno.
Otro factor, además de la forma y la superficie del relleno, que afecta el rendimiento del relleno aleatorio o estructurado es la distribución de líquido y vapor que ingresa al lecho empacado. El número de etapas teóricas necesarias para lograr una separación determinada se calcula utilizando una relación vapor-líquido específica. Si el líquido y el vapor no se distribuyen uniformemente en la superficie de la torre al ingresar al lecho empacado, la relación líquido-vapor no será la correcta y no se logrará la separación requerida. El relleno parecerá no funcionar correctamente. La altura equivalente a un plato teórico (HETP) será mayor de lo esperado. El problema no radica en el relleno en sí, sino en la mala distribución de los fluidos que ingresan al lecho empacado. La mala distribución del líquido es más frecuente que la del vapor. El diseño de los distribuidores de líquido utilizados para introducir la alimentación y el reflujo a un lecho empacado es fundamental para que el relleno funcione con la máxima eficiencia. En las referencias se pueden encontrar métodos para evaluar la efectividad de un distribuidor de líquido para distribuir uniformemente el líquido que ingresa a un lecho empacado. [ 52 ] [ 53 ] Fractionation Research, Inc. (comúnmente conocida como FRI) ha realizado un trabajo considerable sobre este tema. [ 54 ]
Destilación multiefecto
El objetivo de la destilación multiefecto es aumentar la eficiencia energética del proceso, para su uso en la desalinización o, en algunos casos, como etapa en la producción de agua ultrapura . El número de efectos es inversamente proporcional a la cifra de kW·h/m³ de agua recuperada y se refiere al volumen de agua recuperada por unidad de energía en comparación con la destilación de un solo efecto. Un efecto equivale aproximadamente a 636 kW·h/ m³ .
- Como se menciona en el artículo, la destilación instantánea multietapa puede lograr más de 20 efectos con un aporte de energía térmica.
- Evaporación por compresión de vapor : según los fabricantes, las unidades comerciales a gran escala pueden lograr alrededor de 72 efectos con un solo aporte de energía eléctrica.
Existen muchos otros tipos de procesos de destilación multiefecto, incluido uno conocido simplemente como destilación multiefecto (MED), en el que se emplean varias cámaras con intercambiadores de calor intermedios.
En el procesamiento de alimentos
Bebidas
Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar, produciendo una solución diluida de etanol. Bebidas espirituosas como el whisky y el ron se preparan destilando estas soluciones diluidas de etanol. En el condensado se recogen otros componentes además del etanol, como agua, ésteres y otros alcoholes, que son los responsables del sabor de la bebida. Algunas de estas bebidas se almacenan posteriormente en barriles de madera u otros recipientes, donde adquieren más compuestos aromáticos y sabores característicos.
Galería
En sus inicios, la química utilizaba las retortas como equipo de laboratorio exclusivamente para procesos de destilación.
Un sistema sencillo para destilar tolueno seco y libre de oxígeno .
Diagrama de una columna de destilación al vacío a escala industrial, como las que se utilizan habitualmente en las refinerías de petróleo.
Un evaporador rotatorio es capaz de destilar disolventes más rápidamente a temperaturas más bajas mediante el uso de vacío .
Destilación mediante un aparato de microescala. Su diseño sin juntas elimina la necesidad de ensamblar piezas. El matraz en forma de pera permite extraer hasta la última gota de residuo, a diferencia de un matraz de fondo redondo de tamaño similar . El pequeño volumen de retención evita pérdidas. Un colector se utiliza para canalizar los distintos destilados hacia tres matraces receptores. Si es necesario, la destilación puede realizarse al vacío mediante el adaptador de vacío del colector.
Véase también
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Enlaces externos
- Destilación de alcohol
- Caso práctico: Destilación de petróleo
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- Destilación
- Operaciones de la unidad
- procesos alquímicos
- Procesos de separación
- Técnicas de laboratorio
- transiciones de fase
- Tecnologías del gas
- Inventos antiguos