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haz de iones focalizado

Una estación de trabajo del FIB El haz de iones focalizado , también conocido como FIB , es una técnica utilizada especialmente en la industria de semiconductores , la ciencia d...

Una estación de trabajo del FIB

El haz de iones focalizado , también conocido como FIB , es una técnica utilizada especialmente en la industria de semiconductores , la ciencia de los materiales y, cada vez más, en el campo biológico para el análisis, la deposición y la ablación de materiales en sitios específicos . Un sistema FIB es un instrumento científico similar a un microscopio electrónico de barrido (SEM). Sin embargo, mientras que el SEM utiliza un haz de electrones focalizado para obtener imágenes de la muestra en la cámara, un sistema FIB utiliza un haz de iones focalizado . El FIB también puede integrarse en un sistema con columnas de haz de electrones e iones, lo que permite investigar la misma característica utilizando cualquiera de los dos haces. El FIB no debe confundirse con el uso de un haz de iones focalizado para la litografía de escritura directa (como en la escritura con haz de protones ). Generalmente, se trata de sistemas bastante diferentes en los que el material se modifica mediante otros mecanismos.

Fuente de haz de iones

La mayoría de los instrumentos más extendidos utilizan fuentes de iones de metal líquido (LMIS), especialmente fuentes de iones de galio . También existen fuentes de iones basadas en oro e iridio elementales. En una LMIS de galio, el galio metálico se coloca en contacto con una aguja de tungsteno , y el galio calentado humedece el tungsteno y fluye hacia la punta de la aguja, donde las fuerzas opuestas de tensión superficial y campo eléctrico forman una punta en forma de cúspide llamada cono de Taylor . El radio de la punta de este cono es extremadamente pequeño (~2  nm). El enorme campo eléctrico en esta pequeña punta (mayor que1 × 10⁸ voltios por centímetro) provoca la ionización y emisión de campo de los átomos de galio.

Los iones de origen se aceleran generalmente a una energía de 1 a 50 kiloelectronvoltios (0,16 a 8,01 fJ ) y se enfocan sobre la muestra mediante lentes electrostáticas . Los sistemas LMIS producen haces de iones de alta densidad de corriente con una dispersión de energía muy pequeña. Un FIB moderno puede suministrar decenas de nanoamperios de corriente a una muestra o generar imágenes de la misma con un tamaño de punto del orden de unos pocos nanómetros. 

Más recientemente, los instrumentos que utilizan haces de plasma de iones de gases nobles, como el xenón, se han vuelto más accesibles. [ 1 ]

Principio

diagrama de bloques
El principio de FIB

Los sistemas de haz de iones focalizado (FIB) se fabrican comercialmente desde la década de 1990, principalmente para grandes fabricantes de semiconductores. Los sistemas FIB funcionan de manera similar a un microscopio electrónico de barrido (SEM), con la diferencia de que, en lugar de un haz de electrones y como su nombre indica, utilizan un haz de iones finamente focalizado (generalmente galio) que puede operarse con bajas corrientes para la obtención de imágenes o con altas corrientes para la pulverización catódica o el fresado en puntos específicos.

Como muestra el diagrama de la derecha, el haz de iones primarios de galio (Ga+) incide sobre la superficie de la muestra y pulveriza una pequeña cantidad de material, que abandona la superficie en forma de iones secundarios (i+ o i−) o átomos neutros (n0 ) . El haz primario también produce electrones secundarios (e− ) . A medida que el haz primario barre la superficie de la muestra, se recoge la señal de los iones pulverizados o de los electrones secundarios para formar una imagen.

Con corrientes de haz primario bajas, se pulveriza muy poco material y los sistemas FIB modernos pueden alcanzar fácilmente  una resolución de imagen de 5 nm (la resolución de imagen con iones de Ga está limitada a ~5  nm por la pulverización [ 2 ] [ 3 ] y la eficiencia del detector). Con corrientes primarias más altas, se puede eliminar una gran cantidad de material por pulverización, lo que permite el fresado de precisión de la muestra hasta una escala submicrométrica o incluso nanométrica.

Si la muestra no es conductora, se puede utilizar un cañón de electrones de baja energía para neutralizar la carga. De esta manera, mediante la obtención de imágenes con iones secundarios positivos utilizando el haz de iones primarios positivos, incluso muestras altamente aislantes pueden ser analizadas y mecanizadas sin necesidad de un recubrimiento superficial conductor, como se requeriría en un microscopio electrónico de barrido (SEM).

Hasta hace poco, el uso predominante de FIB se concentraba en la industria de semiconductores. Aplicaciones como el análisis de defectos, la modificación de circuitos, la reparación de fotomáscaras y la preparación de muestras para microscopía electrónica de transmisión (TEM) en ubicaciones específicas de circuitos integrados se han convertido en procedimientos habituales. Los sistemas FIB más recientes ofrecen imágenes de alta resolución; esta capacidad, junto con el seccionamiento in situ, ha eliminado la necesidad, en muchos casos, de examinar las muestras seccionadas con FIB en un microscopio electrónico de barrido (SEM) independiente. [ 4 ] La microscopía electrónica de barrido (SEM) sigue siendo necesaria para obtener imágenes de máxima resolución y evitar daños a muestras sensibles. Sin embargo, la combinación de columnas de SEM y FIB en la misma cámara permite aprovechar las ventajas de ambas.

Modos de funcionamiento

Imágenes FIB

Con corrientes de haz más bajas, la resolución de imagen del FIB comienza a rivalizar con la del microscopio electrónico de barrido (SEM), más conocido, en términos de topografía de imagen; sin embargo, los dos modos de imagen del FIB, que utilizan electrones secundarios e iones secundarios , ambos producidos por el haz de iones primario, ofrecen muchas ventajas sobre el SEM.

Microscopía correlativa de luz e iones de células en vidrio. Imagen en color obtenida mediante microscopio de fluorescencia, imagen en blanco y negro obtenida mediante microscopio de iones de barrido y perfil urbano de Londres fresado mediante haz de iones focalizado. [ 5 ] [ 6 ]

Las imágenes de electrones secundarios FIB muestran un intenso contraste en la orientación de los granos. Como resultado, la morfología de los granos se puede visualizar fácilmente sin necesidad de grabado químico. El contraste de los límites de grano también se puede mejorar mediante una cuidadosa selección de los parámetros de imagen. Las imágenes de iones secundarios FIB también revelan diferencias químicas y son especialmente útiles en estudios de corrosión, ya que el rendimiento de iones secundarios de los metales puede aumentar en tres órdenes de magnitud en presencia de oxígeno, lo que revela claramente la presencia de corrosión. [ 7 ]

Otra ventaja de la microscopía de electrones secundarios FIB es que el haz de iones no altera la señal de las sondas fluorescentes utilizadas en el marcaje de proteínas, lo que permite correlacionar las imágenes de electrones secundarios FIB con las obtenidas mediante microscopios de fluorescencia. [ 5 ] [ 6 ]

Aguafuerte

A diferencia de un microscopio electrónico, la técnica FIB es inherentemente destructiva para la muestra. Cuando los iones de galio de alta energía impactan la muestra, desprenden átomos de la superficie. Además, los átomos de galio se implantan en los primeros nanómetros de la superficie, lo que la vuelve amorfa .

Debido a su capacidad de pulverización catódica, el FIB se utiliza como herramienta de micro y nanomecanizado para modificar o mecanizar materiales a micro y nanoescala. El micromecanizado con FIB se ha consolidado como un campo de investigación independiente, pero el nanomecanizado con FIB aún se encuentra en desarrollo. Generalmente, el tamaño mínimo del haz para la obtención de imágenes es de 2,5 a 6  nm. Las estructuras fresadas más pequeñas son algo mayores (10-15  nm), ya que esto depende del tamaño total del haz y de su interacción con la muestra que se está mecanizando.

Las herramientas FIB están diseñadas para grabar o mecanizar superficies. Un FIB ideal podría eliminar una capa atómica sin alterar los átomos de la siguiente capa ni causar alteraciones residuales en la superficie. Sin embargo, actualmente, debido a la pulverización catódica, el mecanizado suele generar rugosidad en las superficies a escalas submicrométricas. [ 8 ] [ 9 ]

Declaración

Un FIB también puede utilizarse para depositar material mediante deposición inducida por haz de iones . La deposición química en fase vapor asistida por FIB se produce cuando se introduce un gas, como el hexacarbonilo de tungsteno (W(CO) 6 ), en la cámara de vacío y se deja quimisorber sobre la muestra. Al escanear un área con el haz, el gas precursor se descompone en componentes volátiles y no volátiles; el componente no volátil, como el tungsteno, permanece en la superficie como un depósito. Esto resulta útil, ya que el metal depositado puede utilizarse como capa de sacrificio para proteger la muestra subyacente de la pulverización catódica destructiva del haz. Con longitudes que van desde nanómetros hasta cientos de micrómetros, la deposición de tungsteno metálico permite colocar líneas metálicas justo donde se necesitan. Otros materiales, como platino , cobalto, carbono, oro, etc., también pueden depositarse localmente. [ 8 ] [ 9 ]

La técnica FIB se utiliza frecuentemente en la industria de los semiconductores para reparar o modificar dispositivos semiconductores existentes . Por ejemplo, en un circuito integrado , el haz de galio puede emplearse para cortar conexiones eléctricas no deseadas o para depositar material conductor y así establecer una conexión. El alto nivel de interacción superficial se aprovecha en el dopaje con patrones de semiconductores. La técnica FIB también se utiliza para la implantación sin máscara.

Aplicaciones

Para la preparación de TEM

Muestra de TEM preparada con FIB, mostrada a diferentes escalas. Las dos imágenes de la izquierda muestran la muestra obtenida mediante electrones secundarios adquiridos con el FIB que preparó la muestra. La imagen de la derecha muestra la muestra obtenida mediante microscopía electrónica de transmisión de barrido de resolución atómica .

El FIB también se usa comúnmente para preparar muestras para el microscopio electrónico de transmisión (TEM ). El TEM requiere muestras muy delgadas, típicamente de ~100 nanómetros o menos. Se pueden usar otras técnicas, como el fresado iónico o el electropulido, para preparar dichas muestras delgadas. Sin embargo, la resolución a escala nanométrica del FIB permite seleccionar la región de interés exacta, como por ejemplo un límite de grano o un defecto en un material. Esto es vital, por ejemplo, en el análisis de fallas de circuitos integrados. Si un transistor en particular, de entre varios millones en un chip, está defectuoso, la única herramienta capaz de preparar una muestra para microscopio electrónico de ese transistor individual es el FIB. [ 8 ] [ 9 ]

El mismo protocolo utilizado para preparar muestras para microscopía electrónica de transmisión también puede utilizarse para seleccionar una microárea de una muestra, extraerla y prepararla para su análisis mediante espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). [ 10 ]

Las desventajas de la preparación de muestras mediante FIB son el daño superficial y la implantación mencionados anteriormente, que producen efectos notables al utilizar técnicas como la microscopía electrónica de transmisión (TEM) de alta resolución con "imagen reticular" o la espectroscopia de pérdida de energía de electrones. Esta capa dañada puede minimizarse mediante el fresado con FIB a voltajes de haz más bajos, o mediante un fresado adicional con un haz de iones de argón de bajo voltaje después de completar el proceso FIB. [ 11 ]

La preparación FIB se puede utilizar con muestras congeladas criogénicamente en un instrumento adecuadamente equipado, lo que permite el análisis transversal de muestras que contienen líquidos o grasas, como muestras biológicas, productos farmacéuticos, espumas, tintas y productos alimenticios. [ 12 ]

La técnica FIB también se utiliza para la espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). Los iones secundarios emitidos se recogen y analizan después de que la superficie de la muestra haya sido bombardeada con un haz de iones primario enfocado.

Para la transferencia de muestras sensibles

Para minimizar la introducción de tensión y flexión en las muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM) ( láminas , películas delgadas y otras muestras sensibles a la mecánica y al haz), al transferirlas dentro de un haz de iones focalizado (FIB), se pueden unir nanocables metálicos flexibles a un micromanipulador típicamente rígido .

Las principales ventajas de este método incluyen una reducción significativa del tiempo de preparación de la muestra (soldadura y corte rápidos de nanocables con baja corriente de haz) y la minimización de la flexión inducida por tensión, la contaminación por Pt y el daño por haz de iones. [ 13 ]

Esta técnica es especialmente adecuada para la preparación de muestras para microscopía electrónica in situ .

Para la preparación de muestras para sonda atómica

Los mismos pasos sucesivos de fresado que se aplican al preparar muestras para TEM pueden utilizarse para fabricar muestras cónicas para tomografía de sonda atómica. En este caso, el ion se movió siguiendo un patrón de fresado anular, con el círculo interior cada vez más pequeño. La corriente del haz se reduce generalmente a medida que el círculo interior disminuye para evitar dañar o destruir la muestra. [ 14 ]

Tomografía FIB-SEM

El haz de iones focalizado se ha convertido en una herramienta poderosa para la obtención de imágenes 3D específicas de características submicrométricas en una muestra. En esta técnica de tomografía FIB, la muestra se fresa secuencialmente utilizando un haz de iones perpendicular a la muestra mientras se obtiene una imagen de la superficie recién expuesta utilizando un haz de electrones. Este enfoque, denominado "corte y visualización", permite caracterizar nanoestructuras a mayor escala a través de los diversos modos de imagen disponibles para un SEM, incluyendo electrones secundarios, electrones retrodispersados ​​y medición de rayos X de energía dispersiva. El proceso es destructivo, ya que la muestra se fresa secuencialmente después de que se toma cada imagen. La serie de imágenes recopiladas se reconstruye luego en un volumen 3D registrando la pila de imágenes y eliminando artefactos. El artefacto predominante que degrada el FIB-SEM es el efecto de cortina del fresado iónico, donde los patrones de fresado forman grandes franjas aperiódicas en cada imagen. El efecto de cortina del fresado iónico se puede eliminar utilizando algoritmos de eliminación de franjas . La FIB-SEM se puede realizar tanto a temperatura ambiente como a temperaturas criogénicas, así como en materiales y muestras biológicas. Es uno de los diversos enfoques de la microscopía electrónica volumétrica . [ 15 ]

Historia

Historia de la tecnología FIB

  • 1975: Los primeros sistemas FIB basados ​​en tecnología de emisión de campo fueron desarrollados por Levi-Setti [ 16 ] [ 17 ] y por Orloff y Swanson [ 18 ] y utilizaron fuentes de ionización de campo de gas (GFIS).
  • 1978: El primer FIB basado en un LMIS fue construido por Seliger et al. [ 19 ]

Física de LMIS

  • 1600: Gilbert documentó que un fluido sometido a alta tensión forma un cono.
  • 1914: Zeleny observó y filmó conos y chorros.
  • 1959: Feynman sugirió el uso de haces de iones.
  • 1964: Taylor obtuvo una solución cónica exacta para las ecuaciones de la electrohidrodinámica (EHD).
  • 1975: Krohn y Ringo crearon la primera fuente de iones de alto brillo: LMIS.

Algunos pioneros de LMIS y FIB [ 20 ]

  • Mahoney (1969)
  • Sudraud et al. París XI Orsay (1974)
  • Laboratorios de Investigación Hughes, Seliger (1978)
  • Laboratorios de Investigación Hughes, Kubena (1978–1993)
  • Universidad de Oxford Mair (1980)
  • Culham, Reino Unido, Roy Clampitt Prewett (1980)
  • Centro de Posgrado de Oregón , L. Swanson (1980)
  • Centro de Posgrado de Oregón, J. Orloff (1974)
  • MIT, J. Melngailis (1980)

microscopio de iones de helio (HeIM)

Otra fuente de iones presente en instrumentos comerciales es la de helio , que es intrínsecamente menos dañina para la muestra que los iones de galio, aunque aún puede pulverizar pequeñas cantidades de material, especialmente a grandes aumentos y con tiempos de escaneo prolongados. Dado que los iones de helio pueden enfocarse en un área de sonda pequeña y proporcionan una interacción con la muestra mucho menor que los electrones de alta energía (>1 kV) en el SEM, el microscopio de iones de helio puede generar imágenes de igual o mayor resolución con buen contraste de material y mayor profundidad de campo. Los instrumentos comerciales son capaces de alcanzar  una resolución inferior a 1 nm. [ 21 ] [ 22 ]

Filtro de Wien en configuración de haz de iones focalizado

Diagrama que muestra la forma en que se seleccionan las masas.
Selección de masas en la columna FIB

La obtención de imágenes y el fresado con iones de Ga siempre resultan en la incorporación de Ga cerca de la superficie de la muestra. A medida que la superficie de la muestra se pulveriza a una velocidad proporcional al rendimiento de la pulverización y al flujo de iones (iones por área por tiempo), el Ga se implanta más profundamente en la muestra, alcanzándose un perfil de Ga en estado estacionario. Esta implantación suele ser un problema en el rango de los semiconductores, donde el silicio puede amorfizarse por el galio. Para obtener una solución alternativa a las fuentes LMI de Ga, se han desarrollado columnas con filtrado de masas, basadas en la tecnología de filtro de Wien . Dichas fuentes incluyen fuentes de Au-Si, Au-Ge y Au-Si-Ge que proporcionan Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb y otros elementos.

El principio de un filtro de Wien se basa en el equilibrio de las fuerzas opuestas inducidas por campos electrostáticos y magnéticos perpendiculares que actúan sobre partículas aceleradas. La trayectoria de la masa propia permanece recta y pasa a través de la abertura de selección de masa, mientras que las demás masas se detienen. [ 23 ]

Además de permitir el uso de fuentes distintas al galio, estas columnas pueden cambiar entre diferentes especies simplemente ajustando las propiedades del filtro de Wien. Se pueden usar iones de mayor tamaño para realizar un fresado rápido antes de refinar los contornos con iones más pequeños. Los usuarios también se benefician de la posibilidad de dopar sus muestras con elementos de fuentes de aleación adecuadas.

Esta última propiedad ha despertado gran interés en la investigación de materiales y dispositivos magnéticos. Khizroev y Litvinov demostraron, mediante microscopía de fuerza magnética (MFM), que existe una dosis crítica de iones a la que un material magnético puede exponerse sin experimentar cambios en sus propiedades magnéticas. Aprovechar la técnica FIB desde esta perspectiva no convencional resulta especialmente ventajoso hoy en día, cuando el futuro de tantas tecnologías novedosas depende de la capacidad de fabricar rápidamente prototipos de dispositivos magnéticos a nanoescala. [ 24 ]

Véase también

Referencias

  1. Burnett, TL; Kelley, R.; Winiarski, B.; Contreras, L.; Daly, M.; Gholinia, A.; Burke, MG; Withers, PJ (2016-02-01). "Tomografía de secciones seriadas de gran volumen mediante microscopía de doble haz FIB de plasma de Xe" . Ultramicroscopy . 161 : 119–129 . doi : 10.1016/j.ultramic.2015.11.001 . ISSN 0304-3991 . 
  2. Orloff, Jon (1996). "Límites fundamentales de la resolución de imágenes para haces de iones focalizados". Journal of Vacuum Science and Technology B . 14 (6): 3759– 3763. Bibcode : 1996JVSTB..14.3759O . doi : 10.1116/1.588663 .
  3. Castaldo, V.; Hagen, CW; Rieger, B.; Kruit, P. (2008). "Límites de pulverización catódica frente a límites de relación señal-ruido en la observación de esferas de Sn en un microscopio de Ga [ sup + ] " . Journal of Vacuum Science and Technology B . 26 (6): 2107– 2115. Bibcode : 2008JVSTB..26.2107C . doi : 10.1116/1.3013306 .
  4. "Introducción: Sistemas de haces de iones focalizados" . Consultado el 6 de agosto de 2009 .
  5. 1 2 Smith, C (2012). " Microscopía: dos microscopios son mejor que uno" . Nature . 492 (7428): 293– 297. Bibcode : 2012Natur.492..293S . doi : 10.1038/492293a . PMID 23235883. S2CID 205075538 .  
  6. 1 2 Bertazzo, S.; et al. (2012). "Microscopía correlativa de luz e iones para aplicaciones biológicas". Nanoscale . 4 (9): 2851– 2854. Bibcode : 2012Nanos...4.2851B . doi : 10.1039/c2nr30431g . hdl : 10044/1/21898 . PMID 22466253 .  
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  8. 1 2 3 J. Orloff; M. Utlaut; L. Swanson (2003). Haces de iones focalizados de alta resolución: FIB y sus aplicaciones . Springer Press. ISBN 978-0-306-47350-0.
  9. 1 2 3 L.A. Giannuzzi; FA Stevens (2004). Introducción a los haces de iones focalizados: instrumentación, teoría, técnicas y práctica . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7.
  10. Bertazzo, Sergio; Maidment, Susannah CR; Kallepitis, Charalambos; Fearn, Sarah; Stevens, Molly M.; Xie, Hai-nan (9 de junio de 2015). "Fibras y estructuras celulares conservadas en especímenes de dinosaurios de 75 millones de años" . Nature Communications . 6 : 7352. Bibcode : 2015NatCo...6.7352B . doi : 10.1038/ncomms8352 . PMC 4468865. PMID 26056764 .  
  11. Principe, EL; Gnauck, P; Hoffrogge, P (2005). "Un enfoque de tres haces para la preparación de TEM utilizando fresado final de iones de argón de bajo voltaje in situ en un instrumento FIB-SEM" . Microscopy and Microanalysis . 11. doi : 10.1017/S1431927605502460 .
  12. "Imágenes únicas de materiales blandos mediante crio-SDB" (PDF) . Consultado el 6 de junio de 2009 .
  13. Gorji, Saleh; Kashiwar, Ankush; Mantha, Lakshmi S; Kruk, Robert; Witte, Ralf; Marek, Peter; Hahn, Horst; Kübel, Christian; Scherer, Torsten (diciembre de 2020). "Transferencia facilitada por nanocables de muestras sensibles de TEM en un FIB" . Ultramicroscopy . 219 113075. doi : 10.1016/j.ultramic.2020.113075 . PMID 33035837. S2CID 222255773 .  
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  19. Seliger, R.; Ward, JW; Wang, V.; Kubena, RL (1979). "Una sonda iónica de barrido de alta intensidad con tamaño de punto submicrométrico". Appl. Phys. Lett . 34 (5): 310. Bibcode : 1979ApPhL..34..310S . doi : 10.1063/1.90786 .
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  • Hoffman, David P.; Shtengel, Gleb; Xu, C. Shan; Campbell, Kirby R.; Freeman, Melanie; Wang, Lei; Milkie, Daniel E.; Pasolli, H. Amalia; Iyer, Nirmala; Bogovic, John A.; Stabley, Daniel R.; Shirinifard, Abbas; Pang, Song; Peale, David; Schaefer, Kathy; Pomp, Wim; Chang, Chi-Lun; Lippincott-Schwartz, Jennifer; Kirchhausen, Tom; Solecki, David J.; Betzig, Eric; Hess, Harald F. (2020). "Microscopía electrónica correlativa tridimensional de superresolución y de superficie de bloque de células congeladas vítreamente" . Science . 367 (6475) eaaz5357. doi : 10.1126/science.aaz5357 . ISSN 0036-8075 . PMC 7339343 . PMID 31949053 .   

Lecturas adicionales

  • Mackenzie, RAD (1990). "Tecnología de haces de iones focalizados: una bibliografía". Nanotechnology . 1 (2): 163– 201. Bibcode : 1990Nanot...1..163M . doi : 10.1088/0957-4484/1/2/007 . S2CID 250854112 . 
  • J. Orloff (2009). Manual de óptica de partículas cargadas . CRC Press. ISBN 978-1-4200-4554-3.
  • LA Giannuzzi; FA Stevie (2004). Introducción a los haces de iones focalizados: instrumentación, teoría, técnicas y práctica . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7.