El método de Hummers

El método de Hummers es un proceso químico que permite generar óxido de grafito mediante la adición de permanganato de potasio a una solución de grafito , nitrato de sodio y ácido sulfúrico . Es un método comúnmente utilizado por ingenieros y técnicos de laboratorio para producir óxido de grafito en cantidades suficientes. También puede emplearse para crear una versión de un átomo de espesor de la sustancia conocida como óxido de grafeno .

El óxido de grafito es un compuesto de carbono , oxígeno e hidrógeno con una proporción de carbono a oxígeno de entre 2,1 y 2,9. Generalmente, se presenta como un sólido amarillento. También se conoce como óxido de grafeno cuando se utiliza para formar láminas unimoleculares.

El método de Hummers ^{[ 1 ]} se desarrolló en 1958 como un método más seguro, rápido y eficiente para producir óxido de grafito. Antes de su desarrollo, la producción de óxido de grafito era lenta y peligrosa debido al uso de ácido sulfúrico y nítrico concentrados . El método de Staudenmeier-Hoffman-Hamdi ^{[ 2 ]} introdujo la adición de clorato de potasio . Sin embargo, este método presentaba mayores riesgos y producía un gramo de óxido de grafito por cada diez gramos de clorato de potasio. ^{[ 3 ]}

William S. Hummers y Richard E. Offeman crearon su método como alternativa a los métodos anteriores tras observar los riesgos que estos representaban para los trabajadores de la National Lead Company . Su enfoque era similar, ya que implicaba añadir grafito a una solución de ácido concentrado. Sin embargo, lo simplificaron utilizando únicamente grafito, ácido sulfúrico concentrado, nitrato de sodio y permanganato de potasio. Además, no requerían temperaturas superiores a 98  °C y evitaban la mayor parte del riesgo de explosión del método Staudenmeier-Hoffman-Hamdi.

El procedimiento comienza con 100  g de grafito y 50  g de nitrato de sodio en 2,3 litros de ácido sulfúrico a 66  °C, que luego se enfría a 0  °C. A continuación, se añaden 300  g de permanganato de potasio a la solución y se agita. Posteriormente, se añade agua gradualmente hasta que la solución alcance aproximadamente 32 litros.

La solución final contiene aproximadamente un 0,5% de sólidos que posteriormente se limpian de impurezas y se deshidratan con pentóxido de fósforo .

La reacción química básica del método de Hummers consiste en la oxidación del grafito, mediante la introducción de moléculas de oxígeno en el grafeno, un carbono puro. La reacción se produce entre el grafeno y el ácido sulfúrico concentrado, con el permanganato de potasio y el nitrato de sodio como catalizadores. Este proceso permite obtener aproximadamente 188  g de óxido de grafito por cada 100  g de grafito utilizado. La relación carbono/oxígeno producida se encuentra dentro del rango de 1 a 2,1–2,9, característico del óxido de grafito. Los contaminantes identificados son principalmente cenizas y agua. Durante el proceso se desprenden gases tóxicos como el tetróxido de dinitrógeno y el dióxido de nitrógeno . El producto final suele contener un 47,06 % de carbono, un 27,97 % de oxígeno, un 22,99 % de agua y un 1,98 % de cenizas, con una relación carbono/oxígeno de 2,25. Todos estos resultados son comparables a los de los métodos anteriores.

Este método ha sido adoptado por muchos investigadores y químicos interesados ​​en el uso del óxido de grafito para otros fines, ya que es el método convencional más rápido ^{[ 4 ]} para producir óxido de grafito manteniendo una relación C/O relativamente alta. Cuando los investigadores y químicos introducen una gran cantidad de óxido de grafito en un tiempo limitado, el método de Hummers suele ser una referencia habitual.

El óxido de grafito captó la atención de la comunidad científica tras el descubrimiento del grafeno en 2004. Numerosos equipos investigan cómo utilizar el óxido de grafito como atajo para la producción masiva de grafeno. Hasta el momento, los materiales producidos mediante estos métodos han mostrado tener más defectos que los obtenidos directamente a partir de grafito. El método de Hummers sigue siendo de gran interés, ya que permite producir grandes cantidades de óxido de grafito de forma sencilla.

Otros grupos se han centrado en mejorar el método de Hummers para hacerlo más eficiente y respetuoso con el medio ambiente. Un ejemplo de ello es la eliminación del uso de NaNO₃ _del proceso. ^{[ 5 ] [ 6 ]} La adición de persulfato (S₂O₈²⁻ ₎ garantiza la oxidación y exfoliación completas del grafito para obtener suspensiones de láminas individuales de óxido de grafito. La eliminación del nitrato también resulta ventajosa , ya que detiene ^la producción de gases como el dióxido de nitrógeno y el tetróxido de dinitrógeno _.

Además del grafeno, el método de Hummers se ha convertido en un punto de interés en fotocatalizadores . ^{[ 7 ]} Tras descubrir que el óxido de grafito reacciona a muchas de las longitudes de onda de la luz solar, los equipos han estado investigando métodos para utilizarlo con el fin de acelerar la reacción en la descomposición del agua y la materia orgánica. El método más común para producir óxido de grafito en estos experimentos ha sido el método de Hummers.

• Óxido de grafito