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Microsonda iónica sensible de alta resolución

SHRIMP II en la Escuela de Investigación de Ciencias de la Tierra , Universidad Nacional Australiana , Australia La microsonda iónica de alta resolución y sensibilidad (también ...

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SHRIMP II en la Escuela de Investigación de Ciencias de la Tierra , Universidad Nacional Australiana , Australia

La microsonda iónica de alta resolución y sensibilidad (también conocida como microsonda iónica de alta resolución de masas o SHRIMP ) es un espectrómetro de masas de iones secundarios (SIMS) de sector, de gran diámetro y doble enfoque, fabricado por Australian Scientific Instruments en Canberra, Australia , y que ahora ha sido adquirido por la empresa china Dunyi Technology Development Co. (DTDC) en Pekín. Al igual que las microsondas iónicas de gran geometría IMS 1270-1280-1300 fabricadas por CAMECA en Gennevilliers, Francia, y como otros instrumentos SIMS, la microsonda SHRIMP bombardea una muestra al vacío con un haz de iones primarios que pulveriza iones secundarios que se enfocan, filtran y miden según su energía y masa.

El SHRIMP se utiliza principalmente para aplicaciones geológicas y geoquímicas. Puede medir las abundancias isotópicas y elementales en minerales a una escala de 10 a 30 μm de diámetro y con una resolución de profundidad de 1 a 5 μm. Por lo tanto, el método SIMS es muy adecuado para el análisis de minerales complejos, como los que se encuentran frecuentemente en terrenos metamórficos , algunas rocas ígneas y para el análisis relativamente rápido de conjuntos estadísticamente válidos de minerales detríticos de rocas sedimentarias. La aplicación más común del instrumento es en la geocronología de uranio-torio-plomo , aunque el SHRIMP puede utilizarse para medir otras relaciones isotópicas (por ejemplo, δ 7 Li o δ 11 B [ 1 ] ) y abundancias de elementos traza.

Historia e impacto científico

El SHRIMP se originó en 1973 con una propuesta del Prof. Bill Compston , [ 2 ] intentando construir una microsonda iónica en la Escuela de Investigación de Ciencias de la Tierra de la Universidad Nacional Australiana que superara la sensibilidad y resolución de las sondas iónicas disponibles en ese momento para analizar granos minerales individuales. [ 3 ] El diseñador óptico Steve Clement basó el prototipo del instrumento (ahora conocido como 'SHRIMP-I') en un diseño de Matsuda [ 4 ] que minimizaba las aberraciones en la transmisión de iones a través de los diversos sectores. [ 5 ] El instrumento se construyó entre 1975 y 1977, con pruebas y rediseños a partir de 1978. Las primeras aplicaciones geológicas exitosas ocurrieron en 1980. [ 3 ]

El primer gran impacto científico fue el descubrimiento de granos de circón del Hádico (>4000 millones de años) en el monte Narryer en Australia Occidental [ 6 ] y luego en las cercanas colinas de Jack . [ 7 ] Estos resultados y el método analítico SHRIMP en sí fueron inicialmente cuestionados [ 8 ] [ 9 ] pero análisis convencionales posteriores fueron parcialmente confirmados. [ 10 ] [ 11 ] SHRIMP-I también fue pionero en estudios de microsonda iónica de sistemas isotópicos de titanio , [ 12 ] hafnio [ 13 ] y azufre [ 14 ] .

El creciente interés de empresas comerciales y otros grupos de investigación académica, en particular el del Prof. John de Laeter de la Universidad Curtin (Perth, Australia Occidental), impulsó en 1989 el proyecto para construir una versión comercial del instrumento, el SHRIMP-II, en colaboración con ANUTECH, la rama comercial de la Universidad Nacional Australiana. A mediados de la década de 1990, los diseños de óptica iónica perfeccionados propiciaron el desarrollo y la construcción del SHRIMP-RG (Geometría Inversa) con una resolución de masas mejorada. Otros avances en el diseño también han dado lugar a sistemas de recolección de iones múltiples (ya introducidos en el mercado por una empresa francesa años antes), mediciones de isótopos estables de iones negativos y el trabajo en curso para desarrollar un instrumento específico para isótopos estables ligeros. [ 15 ]

Actualmente se han instalado quince instrumentos SHRIMP en todo el mundo [ 16 ] [ 17 ] y los resultados de SHRIMP se han publicado en más de 2000 artículos científicos revisados ​​por pares. SHRIMP es una herramienta importante para comprender la historia temprana de la Tierra, ya que ha analizado algunos de los materiales terrestres más antiguos, incluido el gneis de Acasta [ 18 ] [ 19 ] , y ha extendido aún más la edad de los circones de Jack Hills [ 20 ] y del cráter de impacto más antiguo del planeta [ 21 ] . Otros hitos significativos incluyen las primeras edades U/Pb para circones lunares [ 22 ] y la datación de apatita marciana [ 23 ] . Usos más recientes incluyen la determinación de la temperatura de la superficie del mar del Ordovícico [ 24 ] , la cronología de los eventos de la Tierra bola de nieve [ 25 ] y el desarrollo de técnicas de isótopos estables [ 26 ] [ 27 ] .

Diseño y funcionamiento

Magnetic sectorDetectorElectrostatic_AnalyzerSample chamberPrimary columnmetre
Magnetic sectorDetectorElectrostatic_AnalyzerSample chamberPrimary columnmetre
Diagrama esquemático de un instrumento SHRIMP que ilustra la trayectoria del haz de iones. Según la Figura 4, Williams, 1998. [ 28 ]

Columna principal

En un modo de análisis típico de geocronología U-Pb , se produce un haz de iones primarios (O₂ ) ¹⁻ a partir de una descarga de oxígeno de alta pureza en el cátodo hueco de Ni de un duoplasmatrón . Los iones se extraen del plasma y se aceleran a 10  kV. La columna primaria utiliza iluminación Köhler para producir una densidad iónica uniforme en todo el punto objetivo. El diámetro del punto puede variar de ~5  μm a más de 30  μm según sea necesario. La densidad típica del haz de iones sobre la muestra es de ~10 pA/μm² y un análisis de 15 a 20 minutos crea una cavidad de ablación de menos de 1  μm. [ 29 ]

Cámara de muestras

El haz primario incide a 45° sobre el plano de la superficie de la muestra, con iones secundarios extraídos a 90° y acelerados a 10 kV. Tres lentes cuadrupolares enfocan los iones secundarios sobre una rendija de la fuente, y el diseño busca maximizar la transmisión de iones en lugar de preservar una imagen iónica, a diferencia de otros diseños de sondas iónicas. [ 15 ] Una lente objetivo Schwarzschild proporciona una visualización microscópica directa de la muestra mediante luz reflejada durante el análisis. [ 5 ] [ 30 ]

analizador electrostático

Los iones secundarios se filtran y enfocan según su energía cinética mediante un sector electrostático  de 90° con un radio de 1272 mm . Una rendija de accionamiento mecánico permite un ajuste fino del espectro de energía transmitido al sector magnético [ 29 ] , y se utiliza una lente cuadrupolar electrostática para reducir las aberraciones en la transmisión de los iones al sector magnético [ 4 ] .

sector magnético

El electroimán tiene un  radio de 1000 mm y un ángulo de 72,5° para enfocar los iones secundarios según su relación masa/carga, de acuerdo con los principios de la fuerza de Lorentz . Básicamente, la trayectoria de un ion menos masivo tendrá una mayor curvatura a través del campo magnético que la de un ion más masivo. Por lo tanto, al modificar la corriente en el electroimán, se enfoca una especie de masa específica en el detector.

Detectores

Los iones pasan a través de una ranura colectora en el plano focal del sector magnético, y el conjunto colector puede desplazarse a lo largo de un eje para optimizar el enfoque de una especie isotópica determinada. En el análisis típico de circón U-Pb, se utiliza un único multiplicador de electrones secundarios para el recuento de iones.

Sistema de vacío

Las bombas turbomoleculares evacuan toda la trayectoria del haz del SHRIMP para maximizar la transmisión y reducir la contaminación. La cámara de muestras también emplea una criobomba para atrapar contaminantes, especialmente agua. Las presiones típicas dentro del SHRIMP oscilan entre ~7 × 10⁻⁹ mbar en el detector y ~1 × 10⁻⁶ mbar en la columna primaria (con fuente de duoplasmatrón de oxígeno) . [ 29 ]

Resolución y sensibilidad de masas

En operaciones normales, el SHRIMP alcanza una resolución de masa de 5000 con una sensibilidad >20 cuentas/seg/ppm/nA para plomo del circón. [ 28 ] [ 29 ]

Aplicaciones

Datación isotópica

Para la geocronología U-Th-Pb, un haz de iones primarios (O 2 ) 1− se acelera y colima hacia el blanco, donde pulveriza iones "secundarios" de la muestra. Estos iones secundarios se aceleran a lo largo del instrumento, donde se miden sucesivamente los diversos isótopos de uranio , plomo y torio , junto con picos de referencia para Zr 2 O + , ThO + y UO + . Dado que el rendimiento de pulverización difiere entre las especies de iones y el rendimiento relativo de pulverización aumenta o disminuye con el tiempo dependiendo de la especie de ion (debido al aumento de la profundidad del cráter, los efectos de carga y otros factores), las abundancias isotópicas relativas medidas no se relacionan con las abundancias isotópicas relativas reales en el blanco. Las correcciones se determinan analizando muestras desconocidas y material de referencia (material con matriz similar de composición isotópica conocida) y determinando un factor de calibración específico para la sesión analítica. [ 31 ] [ 32 ] [ 33 ]

Instrumentos SHRIMP en todo el mundo

Referencias

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  • Fundador del Laboratorio SHRIMP en la Universidad Nacional Australiana.
  • Instrumentos científicos australianos