Línea Schlenk

La línea Schlenk (también conocida como colector de gas de vacío ) es un aparato químico de uso común desarrollado por Wilhelm Schlenk . ^{[ 1 ]} Consta de un colector doble con varios puertos. ^{[ 2 ]} Un colector está conectado a una fuente de gas inerte purificado , mientras que el otro está conectado a una bomba de vacío . La línea de gas inerte se ventila a través de un burbujeador de aceite , mientras que los vapores de disolvente y los productos de reacción gaseosos se evitan para que no contaminen la bomba de vacío mediante una trampa fría de nitrógeno líquido o hielo seco / acetona . Llaves de paso especiales o grifos de teflón permiten seleccionar vacío o gas inerte sin necesidad de colocar la muestra en una línea separada. ^{[ 3 ]}

Las líneas Schlenk son útiles para manipular compuestos sensibles a la humedad y al aire . El vacío se utiliza para eliminar el aire u otros gases presentes en recipientes de vidrio cerrados y conectados a la línea. A menudo, también elimina los últimos restos de disolvente de la muestra. Los colectores de vacío y gas suelen tener múltiples puertos y líneas, y con cuidado, es posible realizar varias reacciones u operaciones simultáneamente en condiciones inertes.

Cuando los reactivos son altamente susceptibles a la oxidación , trazas de oxígeno pueden representar un problema. Entonces, para eliminar el oxígeno por debajo del nivel de ppm, el gas inerte debe purificarse haciéndolo pasar a través de un catalizador de desoxigenación. ^{[ 4 ]} Este suele ser una columna de óxido de cobre(I) o manganeso(II), que reacciona con las trazas de oxígeno presentes en el gas inerte. En otros casos, se suele emplear una técnica de ciclo de purga, donde el recipiente de reacción cerrado conectado a la línea se llena con gas inerte, se evacúa con vacío y luego se vuelve a llenar. Este proceso se repite 3 o más veces para asegurar la eliminación rigurosa del aire. La humedad se puede eliminar calentando el recipiente de reacción con una pistola de calor . ^{[ 5 ]}

Las principales técnicas asociadas al uso de una línea Schlenk incluyen:

• adiciones a contracorriente, en las que se añaden reactivos estables al aire al recipiente de reacción en contra de un flujo de gas inerte;
• el uso de jeringas y septos de goma para transferir líquidos y soluciones; ^{[ 6 ]}
• Transferencia por cánula , donde líquidos o soluciones de reactivos sensibles al aire se transfieren entre diferentes recipientes taponados con septos mediante un tubo largo y delgado conocido como cánula. El flujo de líquido se mantiene mediante vacío o presión de gas inerte. ^{[ 7 ]}

Los recipientes de vidrio suelen conectarse mediante juntas de vidrio esmerilado ajustadas y lubricadas . Se pueden usar codos redondos de tubos de vidrio con juntas de vidrio esmerilado para ajustar la orientación de los distintos recipientes. Es necesario purgar el aire exterior de los recipientes de vidrio mediante la técnica de purga cíclica. Los disolventes y reactivos que se utilizan pueden emplear una técnica llamada "burbujeo" para eliminar el aire. En este proceso, se inserta una aguja de cánula, conectada al gas inerte de la línea, en el recipiente de reacción que contiene el disolvente; esto burbujea el gas inerte en la solución, lo que expulsa activamente las moléculas de gas atrapadas en el disolvente. ^{[ 5 ]}

La filtración en condiciones inertes plantea un desafío particular. Generalmente se realiza mediante un filtro de cánula. ^{[ 3 ]} Clásicamente, la filtración se aborda con un filtro Schlenk, que consiste en un embudo de vidrio sinterizado provisto de juntas y llaves de paso, a veces llamado frita Schlenk. ^{[ 8 ]} Al acoplar el embudo previamente secado y el matraz receptor al matraz de reacción contra un flujo de nitrógeno, invirtiendo cuidadosamente el montaje y activando el vacío adecuadamente, la filtración puede realizarse con una exposición mínima al aire. ^{[ 5 ]}

En un laboratorio, se suele utilizar una caja de guantes junto con la línea Schlenk para almacenar y reutilizar disolventes sensibles al aire y a la humedad.

Los principales peligros asociados al uso de una línea Schlenk son los riesgos de implosión o explosión . Una implosión puede ocurrir debido al uso de vacío y a defectos en el aparato de vidrio.

Puede producirse una explosión debido al uso común de nitrógeno líquido en la trampa fría , que se utiliza para proteger la bomba de vacío de los disolventes. Si entra una cantidad considerable de aire en la línea Schlenk, el oxígeno líquido puede condensarse en la trampa fría en forma de un líquido azul pálido. Una reacción del oxígeno líquido con cualquier compuesto orgánico presente en la trampa puede provocar una explosión .

• 
  Configuración del colector de vacío/gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 vacío (a trampas frías) , 4 línea de reacción, 5 grifo de teflón al gas, 6 grifo de teflón al vacío.
• 
  Configuración del colector de vacío/gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 vacío (a las trampas frías), 4 línea de reacción, 5 llave de paso doble oblicua (es decir, una llave de vidrio con 2 "canales/líneas" paralelas separadas que corren diagonalmente al eje de la llave).
• 
  Los dos reactivos para una reacción aldólica se preparan en matraces adyacentes, listos para ser transferidos de uno a otro manteniendo condiciones libres de aire.
• 
  Una suspensión amarilla se filtra a través de un embudo de vidrio sinterizado hacia otro matraz Schlenk en condiciones libres de aire.

• La técnica sin aire ofrece una visión general amplia de los métodos, entre los que se incluyen:
  • Caja de guantes : se utiliza para manipular productos químicos sensibles al aire (sensibles al oxígeno o a la humedad).
  • Matraz de Schlenk : recipiente de reacción para manipular compuestos sensibles al aire .
  • Triángulo de Perkin : se utiliza para la destilación de compuestos sensibles al aire .

• Sella, Andrea (enero de 2008). "Aparato de Schlenk" . Chemistry World : 69. Consultado el 30 de enero de 2008 .
• Tidwell, Thomas (2001). "Wilhelm Schlenk: el hombre detrás del matraz". Edición internacional Angewandte Chemie . 40 (2): 331– 337. doi : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2 < 331::AID-ANIE331 > 3.0.CO ; 2-E . PMID 11180319 . 
• Jürgen Heck. "Curso de síntesis integrada: técnica Schlenk" (PDF) . Universidad de Hamburgo . Archivado del original (reimpresión en la Universidad Noruega de Ciencia y Tecnología) el 9 de marzo de 2008.
• "Manejo de reactivos sensibles al aire" (PDF) . Sigma-Aldrich .
• "Manejo de reactivos sensibles al aire" Sigma-Aldrich.

• Rob Toreki (25 de mayo de 2004). "Líneas de Schlenk y líneas de vacío" . The Glassware Gallery . Interactive Learning Paradigms Incorporated.
• Preparación de una columna de óxido de manganeso para la purificación de gases inertes a partir de trazas de oxígeno.