Articulo de referencia

Análisis de combustión

El análisis de combustión es un método utilizado tanto en química orgánica como en química analítica para determinar la composición elemental (más precisamente , la fórmula empí...

El análisis de combustión es un método utilizado tanto en química orgánica como en química analítica para determinar la composición elemental (más precisamente , la fórmula empírica ) de un compuesto orgánico puro mediante la combustión de la muestra en condiciones en las que los productos de combustión resultantes se pueden analizar cuantitativamente. Una vez que se ha determinado el número de moles de cada producto de combustión, se puede calcular la fórmula empírica o una fórmula empírica parcial del compuesto original.

Las aplicaciones del análisis de combustión involucran únicamente los elementos carbono (C), hidrógeno (H), nitrógeno (N) y azufre (S), ya que la combustión de materiales que los contienen convierte estos elementos en su forma oxidada (CO2 , H2O , NO o NO2 y SO2 ) en condiciones de alta temperatura y alto contenido de oxígeno. Los intereses notables de estos elementos incluyen la medición del nitrógeno total en alimentos o piensos para determinar el porcentaje de proteínas, la medición del azufre en productos derivados del petróleo o la medición del carbono orgánico total (COT) en el agua.

Historia

El método fue inventado por Joseph Louis Gay-Lussac . Justus von Liebig estudió el método mientras trabajaba con Gay-Lussac entre 1822 y 1824 y lo mejoró en los años siguientes hasta el punto de que pudiera utilizarse como procedimiento estándar para el análisis orgánico. [1]

Tren de combustión

Un tren de combustión es una herramienta analítica para la determinación de la composición elemental de un compuesto químico . Conociendo la composición elemental se puede derivar una fórmula química . El tren de combustión permite la determinación de carbono e hidrógeno en una sucesión de pasos:

La determinación analítica de las cantidades de agua y dióxido de carbono producidas a partir de una cantidad conocida de muestra proporciona la fórmula empírica: por cada átomo de hidrógeno del compuesto se produce 1/2 equivalente de agua y por cada átomo de carbono del compuesto se produce 1 equivalente de dióxido de carbono .

Hoy en día, los instrumentos modernos están lo suficientemente automatizados como para poder realizar estos análisis de forma rutinaria. Las muestras necesarias también son extremadamente pequeñas: 0,5 mg de muestra pueden ser suficientes para brindar un análisis de CHN satisfactorio.

Analizador de CHN

Un analizador CHN (también conocido como analizador de carbono, hidrógeno y nitrógeno ) es un instrumento científico que se utiliza para medir las concentraciones elementales de carbono, hidrógeno y nitrógeno en una muestra determinada con exactitud y precisión. [2] Los tamaños de muestra suelen ser de tan solo unos pocos miligramos, pero pueden variar según el sistema. Para algunas matrices de muestra se prefiere una masa mayor debido a la heterogeneidad de la muestra. Estos analizadores son capaces de manejar una amplia variedad de tipos de muestras, incluidos sólidos, líquidos, volátiles y viscosos, en los campos de productos farmacéuticos, polímeros, productos químicos, medio ambiente, alimentos y energía. [3]

Este instrumento calcula los porcentajes de concentraciones elementales basándose en el método Dumas , utilizando la combustión instantánea de la muestra para provocar una oxidación instantánea en compuestos simples que luego se detectan con detección de conductividad térmica o espectroscopia infrarroja . [4] La separación de interferencias se realiza mediante reactivos químicos.

Métodos modernos

El vapor de agua, el dióxido de carbono y otros productos pueden separarse mediante cromatografía de gases y analizarse mediante un detector de conductividad térmica . [5]

Véase también

Referencias

  1. ^ Frederic L. Holmes (1963). "Análisis elemental y los orígenes de la química fisiológica". Isis . 54 (1): 50–81. doi :10.1086/349664. JSTOR  228728. S2CID  94123953.
  2. ^ "Análisis de CHN". www.intertek.com . Consultado el 22 de abril de 2019 .
  3. ^ "Analizadores elementales de CHNS" (PDF) . Abril de 2008. Consultado el 22 de abril de 2019 .
  4. ^ "Analizador CHNS (O)". www.rsic.iitb.ac.in. Archivado desde el original el 9 de julio de 2009. Consultado el 22 de abril de 2019 .
  5. ^ Pavia, Donald (2008). Introducción a la espectroscopia . Brooks Cole. pág. 2. ISBN 978-0495114789.
  • Servicios analíticos básicos de ECO: análisis elemental
  • Geonormas e investigación geológica
  • Laboratorios Luvak
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