Análisis elemental

El análisis elemental es un proceso mediante el cual se analiza una muestra de algún material (por ejemplo, suelo, residuos, agua potable, fluidos corporales, minerales , compuestos químicos ) para determinar su composición elemental y, en ocasiones, isotópica . El análisis elemental puede ser cualitativo (determinando qué elementos están presentes) o cuantitativo (determinando la cantidad de cada uno). El análisis elemental se enmarca dentro de la química analítica , que estudia los instrumentos utilizados para descifrar la naturaleza química de nuestro mundo.

Antoine Lavoisier es considerado el inventor del análisis elemental como herramienta cuantitativa y experimental para evaluar la composición química de un compuesto. En aquel entonces, el análisis elemental se basaba en la determinación gravimétrica de materiales absorbentes específicos antes y después de la adsorción selectiva de los gases de combustión. ^{[ 1 ] [ 2 ]} Actualmente se utilizan sistemas totalmente automatizados basados ​​en la detección de los gases de combustión mediante conductividad térmica o espectroscopia infrarroja , u otros métodos espectroscópicos.

Para los químicos orgánicos, el análisis elemental o "AE" casi siempre se refiere al análisis CHNX: la determinación de las fracciones másicas de carbono , hidrógeno , nitrógeno y heteroátomos (X) (halógenos, azufre) de una muestra. Esta información es importante para determinar la estructura de un compuesto desconocido, así como para verificar la estructura y la pureza de un compuesto sintetizado. En la química orgánica actual, las técnicas espectroscópicas ( RMN , tanto ^{de 1H} como ^{de 13C} ), la espectrometría de masas y los procedimientos cromatográficos han reemplazado al AE como técnica principal para la determinación estructural. Sin embargo, aún proporciona información complementaria muy útil.

La forma más común de análisis elemental, el análisis CHNS, se realiza mediante análisis de combustión . Los analizadores elementales modernos también son capaces de determinar simultáneamente el azufre junto con CHN en la misma medición. ^{[ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ]}

El análisis cuantitativo determina la masa de cada elemento o compuesto presente. ^{[ 7 ]} Otros métodos cuantitativos incluyen la gravimetría , la espectroscopia atómica óptica y el análisis por activación neutrónica .

La gravimetría consiste en disolver la muestra, precipitar el elemento de interés y medir su masa, o bien volatilizar el elemento de interés y medir la pérdida de masa.

La espectroscopia atómica óptica incluye la absorción atómica en llama , la absorción atómica en horno de grafito y la espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente , que permiten analizar la estructura electrónica externa de los átomos.

El análisis por activación neutrónica implica la activación de una matriz de muestra mediante el proceso de captura de neutrones . Los núcleos radiactivos resultantes de la muestra comienzan a desintegrarse, emitiendo rayos gamma de energías específicas que permiten identificar los radioisótopos presentes en la muestra. La concentración de cada analito se puede determinar comparándola con un estándar irradiado de concentración conocida. ^{[ 8 ]}

Para determinar cualitativamente qué elementos existen en una muestra, los métodos son la espectroscopia atómica por espectrometría de masas , como la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente , que analiza la masa de los átomos; otras espectroscopias, que analizan la estructura electrónica interna de los átomos, como la fluorescencia de rayos X , la emisión de rayos X inducida por partículas , la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y la espectroscopia de electrones Auger ; y métodos químicos como la prueba de fusión de sodio y la oxidación de Schöniger .

El análisis de los resultados se realiza determinando la proporción de elementos en la muestra y elaborando una fórmula química que se ajuste a dichos resultados. Este proceso es útil, ya que ayuda a determinar si una muestra enviada es el compuesto deseado y confirma su pureza. La desviación aceptada de los resultados del análisis elemental con respecto a los calculados es del 0,3 %. ^{[ 9 ]}

• Método de Dumas para la determinación del peso molecular