Análisis de la combustión

El análisis de combustión es un método utilizado tanto en química orgánica como en química analítica para determinar la composición elemental (más precisamente, la fórmula empírica ) de un compuesto orgánico puro mediante la combustión de la muestra en condiciones que permiten el análisis cuantitativo de los productos de combustión resultantes. Una vez determinado el número de moles de cada producto de combustión, se puede calcular la fórmula empírica o una fórmula empírica parcial del compuesto original.

Las aplicaciones del análisis de combustión involucran únicamente los elementos carbono (C), hidrógeno (H), nitrógeno (N) y azufre (S), ya que la combustión de materiales que los contienen convierte estos elementos a su forma oxidada (CO₂ _, H₂O _, NO o NO₂ _y SO₂ ₎ en condiciones de alta temperatura y alto contenido de oxígeno. Entre los aspectos de interés para estos elementos se incluyen la medición del nitrógeno total en alimentos o piensos para determinar el porcentaje de proteína, la medición del azufre en productos derivados del petróleo o la medición del carbono orgánico total (COT) en el agua.

El método fue inventado por Joseph Louis Gay-Lussac . Justus von Liebig estudió el método mientras trabajaba con Gay-Lussac entre 1822 y 1824 y lo mejoró en los años siguientes hasta un nivel que permitió su uso como procedimiento estándar para el análisis orgánico. ^{[ 1 ]}

Un tren de combustión es una herramienta analítica para la determinación de la composición elemental de un compuesto químico . Conociendo la composición elemental, se puede derivar una fórmula química . El tren de combustión permite determinar el carbono y el hidrógeno en una sucesión de pasos:

• combustión de la muestra a altas temperaturas con óxido de cobre(II) como agente oxidante ,
• recolección del gas resultante en un agente higroscópico ( perclorato de magnesio o cloruro de calcio ) para atrapar el agua generada,
• Recoger el gas restante en una base fuerte (por ejemplo, hidróxido de potasio ) para atrapar el dióxido de carbono generado.

La determinación analítica de las cantidades de agua y dióxido de carbono producidas a partir de una cantidad conocida de muestra permite obtener la fórmula empírica. Por cada átomo de hidrógeno en el compuesto se produce 1/2 equivalente de agua , y por cada átomo de carbono se produce 1 equivalente de dióxido de carbono .

Actualmente, los instrumentos modernos están suficientemente automatizados como para realizar estos análisis de forma rutinaria. Además, las muestras necesarias son extremadamente pequeñas: 0,5 mg de muestra pueden ser suficientes para obtener un análisis CHN satisfactorio.

Un analizador CHN (también conocido como analizador de carbono, hidrógeno y nitrógeno ) es un instrumento científico que se utiliza para medir las concentraciones elementales de carbono, hidrógeno y nitrógeno en una muestra determinada con exactitud y precisión. ^{[ 2 ]} El tamaño de las muestras suele ser de tan solo unos pocos miligramos, pero puede variar según el sistema. Para algunas matrices de muestra, se prefiere una mayor masa debido a la heterogeneidad de la muestra. Estos analizadores son capaces de procesar una amplia variedad de tipos de muestras, incluyendo sólidos, líquidos, muestras volátiles y viscosas, en los campos de la farmacéutica, polímeros, química, medio ambiente, alimentación y energía. ^{[ 3 ]}

Este instrumento calcula los porcentajes de concentraciones elementales según el método de Dumas , utilizando la combustión instantánea de la muestra para provocar una oxidación instantánea en compuestos simples que luego se detectan mediante detección de conductividad térmica o espectroscopia infrarroja . ^{[ 4 ]} La separación de interferencias se realiza mediante reactivos químicos.

El vapor de agua, el dióxido de carbono y otros productos pueden separarse mediante cromatografía de gases y analizarse mediante un detector de conductividad térmica . ^{[ 5 ]}

• Elementar , un importante fabricante de analizadores de combustión.
• LECO Corporation , un importante fabricante de analizadores de combustión.
• Método Kjeldahl , un análisis alternativo del contenido de CHN.

• Servicios analíticos básicos de ECO: Análisis elemental
• Geoestándares e investigación geológica
• Laboratorios Luvak