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Técnicas de producción de grafeno

Se ha desarrollado una lista cada vez mayor de técnicas de producción de grafeno para permitir su uso en aplicaciones comerciales. [ 1 ] En principio, los cristales 2D aislados ...

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Se ha desarrollado una lista cada vez mayor de técnicas de producción de grafeno para permitir su uso en aplicaciones comerciales. [ 1 ]

En principio, los cristales 2D aislados no pueden crecer mediante síntesis química más allá de tamaños pequeños, ya que el rápido aumento de la densidad de fonones con el incremento del tamaño lateral obliga a los cristalitos 2D a curvarse hacia la tercera dimensión. [ 2 ] Sin embargo, existen otras vías para obtener materiales 2D :

Las fuerzas fundamentales imponen barreras aparentemente insuperables a la creación de cristales bidimensionales. Los cristalitos bidimensionales nacientes intentan minimizar su energía superficial e inevitablemente se transforman en una de las diversas estructuras tridimensionales estables presentes en el hollín. Sin embargo, existe una solución. Las interacciones con estructuras tridimensionales estabilizan los cristales bidimensionales durante su crecimiento. De este modo, se pueden crear cristales bidimensionales intercalados entre los planos atómicos de un cristal masivo o colocados sobre ellos. En este sentido, el grafeno ya existe dentro del grafito. Se puede entonces aspirar a engañar a la naturaleza y extraer cristalitos de un solo átomo de espesor a una temperatura lo suficientemente baja como para que permanezcan en el estado de enfriamiento rápido prescrito por el crecimiento tridimensional original a mayor temperatura. [ 3 ]

Los primeros métodos para dividir el grafito multicapa en monocapas o cultivarlo epitaxialmente depositando una capa de carbono sobre otro material se han complementado con numerosas alternativas. En todos los casos, el grafeno debe unirse a algún sustrato para conservar su forma bidimensional. [ 2 ]

Exfoliación

A partir de 2014, la exfoliación produjo grafeno con el menor número de defectos y la mayor movilidad electrónica . [ 4 ]

Cinta adhesiva

Andre Geim y Konstantin Novoselov utilizaron inicialmente cinta adhesiva para separar el grafito en grafeno. Para obtener monocapas, normalmente se requieren múltiples pasos de exfoliación, cada uno de los cuales produce una lámina con menos capas, hasta que solo queda una. Tras la exfoliación, las láminas se depositan sobre una oblea de silicio.  Se pueden obtener cristalitos de más de 1 mm, visibles a simple vista. [ 3 ]

Ensamblaje robótico de píxeles de sólidos de van der Waals

El método de ensamblaje robótico de píxeles para la fabricación de sólidos de van der Waals proporciona un diseño de alta velocidad y controlable (área, geometría y ángulo). En este enfoque, el ensamblaje robótico de "píxeles" predefinidos, hechos de componentes bidimensionales de espesor atómico, forma dispositivos de heteroestructura. En la primera implementación de este enfoque, el proceso se lleva a cabo en un entorno de alto vacío para permitir interfaces limpias. [ 5 ]

Basado en cuñas

En este método, una cuña afilada de diamante monocristalino penetra en la fuente de grafito para exfoliar capas. [ 6 ] Este método utiliza grafito pirolítico altamente ordenado (HOPG) como material de partida. Los experimentos fueron respaldados por simulaciones de dinámica molecular. [ 7 ]

Reducción del óxido de grafito

P. Boehm informó sobre la producción de láminas monocapa de óxido de grafeno reducido en 1962. [ 8 ] [ 9 ] El calentamiento rápido del óxido de grafito y la exfoliación producen un polvo de carbono altamente disperso con un pequeño porcentaje de láminas de grafeno. La reducción de películas monocapa de óxido de grafito, por ejemplo, con hidrazina y recocido en argón / hidrógeno , también produjo películas de grafeno. Posteriormente, el protocolo de oxidación se mejoró para producir óxido de grafeno con una estructura de carbono casi intacta que permite la eliminación eficiente de grupos funcionales, ninguno de los cuales era posible originalmente. La movilidad de portadores de carga medida superó los 1000 centímetros (393,70 in) /Vs. [ 10 ] Se ha realizado un análisis espectroscópico del óxido de grafeno reducido. [ 11 ] [ 12 ] 

Exfoliación en fase líquida: cizallamiento

En 2014 se fabricaron líquidos que contenían grafeno sin defectos ni oxidación a partir de grafito utilizando mezcladores que producen velocidades de cizallamiento locales mayores que10 × 10 4 s-1. Se afirmó que el método era aplicable a otros materiales 2D, incluyendo nitruro de boro , disulfuro de molibdeno y otros cristales laminares. [ 13 ] [ 14 ] La técnica de cizallamiento en fase líquida con la ayuda de un surfactante es más adecuada para la exfoliación de grafeno prístino a temperatura ambiente y evita la preparación en múltiples etapas. [ 15 ]

Exfoliación en fase líquida: Sonicación

Asistido por solventes

La dispersión de grafito en un medio líquido adecuado puede producir grafeno por sonicación en un proceso conocido como exfoliación en fase líquida . El grafeno se separa del grafito por centrifugación , [ 16 ] produciendo concentraciones de grafeno inicialmente de hasta0,01  mg/ml en N-metilpirrolidona (NMP) y posteriormente a2,1  mg/ml en NMP,. [ 17 ] El uso de un líquido iónico adecuado como medio líquido dispersante produjo concentraciones de5,33  mg/ml . [ 18 ] La concentración de grafeno producida por este método puede ser baja, probablemente debido a la gran energía requerida para fragmentar el cristal durante la sonicación.

La adición de un tensioactivo a un disolvente antes de la sonicación evita la reorganización de las capas al adsorberse a la superficie del grafeno. Esto permite la producción de suspensiones acuosas, pero la eliminación del tensioactivo requiere tratamientos químicos.

líquidos inmiscibles

La sonicación de grafito en la interfaz de dos líquidos inmiscibles , principalmente heptano y agua, produjo películas de grafeno a macroescala. Las láminas de grafeno se adsorben en la interfaz de alta energía entre el heptano y el agua, donde se evita su reagrupamiento. El grafeno permaneció en la interfaz incluso al ser sometido a una fuerza superior a 300 000 g. Posteriormente, los disolventes pueden evaporarse. Las láminas presentan una transparencia y conductividad de hasta aproximadamente el 95 %. [ 19 ]

sales fundidas

Las partículas de grafito pueden corroerse en sales fundidas para formar diversas nanoestructuras de carbono, incluido el grafeno. [ 20 ] Los cationes de hidrógeno, disueltos en cloruro de litio fundido , pueden descargarse sobre varillas de grafito polarizadas catódicamente, que luego se intercalan en la estructura del grafito, desprendiéndolo para producir grafeno. Las nanohojas de grafeno producidas mostraron una estructura monocristalina con un tamaño lateral de varios cientos de nanómetros y un alto grado de cristalinidad y estabilidad térmica. [ 21 ]

Síntesis electroquímica

La síntesis electroquímica permite exfoliar el grafeno. La variación de un voltaje pulsado controla el espesor, el área de las láminas, el número de defectos y afecta sus propiedades. El proceso comienza sumergiendo el grafito en un disolvente para su intercalación. El proceso se puede monitorizar observando la transparencia de la solución con un LED y un fotodiodo . [ 22 ] [ 23 ]

Grafeno inducido por láser (LIG)

En 2014, el grupo de investigación del profesor James M. Tour en la Universidad Rice publicó un método escalable de un solo paso basado en láser para la producción de grafeno. [ 24 ] La técnica convierte directamente la superficie de películas de polímeros comerciales en patrones tridimensionales porosos de grafeno, utilizando un láser infrarrojo de CO 2 . Los átomos de carbono sp 3 se convirtieron fototérmicamente en átomos de carbono sp 2 mediante irradiación láser pulsada. El material resultante exhibe una alta conductividad eléctrica y se ha demostrado en una variedad de aplicaciones, incluidos electrodos interdigitados para microsupercondensadores planos con capacitancias específicas de >4 mF cm −2 y densidades de potencia de ~9 mW cm −2 . La producción de grafeno inducida por láser es compatible con los procesos de fabricación rollo a rollo y proporciona una ruta altamente accesible para la electrónica flexible , los nanocompuestos funcionales y los dispositivos avanzados de almacenamiento de energía. [ 25 ] Además, la técnica se ha extendido a una amplia variedad de fuentes de carbono, como madera, papel y tela, y del mismo modo, también se ha demostrado que otras longitudes de onda de láseres forman grafeno.   

Fibras de grafeno inducidas por láser (LIGF) y rollos de grafeno inducidos por láser (LIGS)

En 2018, el grupo de investigación del profesor James M. Tour en la Universidad Rice publicó la síntesis de fibras de grafeno inducidas por láser y rollos de grafeno inducidos por láser. [ 26 ] Las nuevas morfologías, que se podían obtener ajustando los parámetros del láser, encontraron aplicaciones en áreas como la filtración de aire y los nanocompuestos funcionales. [ 27 ] [ 28 ]

Calentamiento Joule instantáneo

En 2019, se descubrió que el calentamiento Joule instantáneo (calentamiento electrotérmico transitorio de alta temperatura) era un método para sintetizar grafeno turbostrático en forma de polvo a granel. El método implica la conversión electrotérmica de varias fuentes de carbono, como negro de humo, carbón y residuos de alimentos, en láminas de grafeno a escala micrométrica. [ 29 ] [ 30 ] Trabajos más recientes demostraron el uso de residuos plásticos mixtos , neumáticos de caucho usados ​​y cenizas de pirólisis como materias primas de carbono. [ 31 ] [ 32 ] [ 33 ] El proceso de grafenización está controlado cinéticamente, y la dosis de energía se elige para preservar el carbono en su estado grafénico (un aporte excesivo de energía conduce a la grafitización posterior mediante recocido).

Autoensamblaje hidrotermal

El grafeno se ha preparado utilizando un azúcar (por ejemplo, glucosa , fructosa , etc.). Esta síntesis "de abajo hacia arriba" sin sustrato es más segura, más sencilla y más respetuosa con el medio ambiente que la exfoliación. El método permite controlar el grosor, desde monocapas hasta multicapas. [ 34 ]

Epitaxia

La epitaxia se refiere a la deposición de una capa cristalina sobre un sustrato cristalino, donde existe un registro entre ambos. En algunos casos, las capas de grafeno epitaxial se acoplan a las superficies de forma suficientemente débil (por fuerzas de Van der Waals ) como para conservar la estructura de bandas electrónicas bidimensional del grafeno aislado. [ 35 ] [ 36 ] Un ejemplo de este acoplamiento débil es el grafeno epitaxial sobre SiC [ 37 ] y sobre Pt(111). [ 38 ] Por otro lado, la capa de grafeno epitaxial sobre algunos metales puede unirse fuertemente a la superficie mediante enlaces covalentes . Las propiedades del grafeno unido covalentemente pueden diferir de las del grafeno independiente. [ 39 ] Un ejemplo de este acoplamiento fuerte es el grafeno epitaxial sobre Ru(0001). [ 40 ] Sin embargo, el acoplamiento es fuerte solo para la primera capa de grafeno sobre Ru(0001): la segunda capa está acoplada más débilmente a la primera capa y ya tiene propiedades muy cercanas al grafeno independiente.

deposición química de vapor

La deposición química en fase vapor (CVD) es una forma común de epitaxia. El proceso de deposición de material sólido sobre un sustrato calentado mediante la descomposición o reacción química de compuestos contenidos en el gas que pasa sobre el sustrato se llama deposición química en fase vapor. Los reactivos, generalmente en fase gaseosa o de vapor, reaccionan sobre o cerca de la superficie de los sustratos, que se encuentran a una temperatura elevada. La reacción subsiguiente da como resultado la deposición de átomos o moléculas en toda la superficie del sustrato. Los procesos CVD también se utilizan ampliamente para el crecimiento de capas epitaxiales, como una capa epitaxial de silicio sobre un sustrato de silicio monocristalino (homoepitaxia o comúnmente denominada epitaxia) o la deposición de capas epitaxiales sobre un zafiro (heteroepitaxia). [ 41 ] [ 42 ] Un método especial en CVD, llamado epitaxia o deposición de capa epitaxial o epitaxia en fase vapor (VPE), tiene solo una forma monocristalina como capa depositada. Este proceso se suele llevar a cabo para determinadas combinaciones de materiales de sustrato y de capa, y bajo condiciones de deposición especiales.

Epitaxia del grafeno

Las películas de grafeno epitaxial pueden crecer sobre diversas superficies cristalinas. La red atómica del sustrato facilita el registro orientacional de los átomos de carbono de la capa de grafeno. La interacción química del grafeno con el sustrato puede variar de débil a fuerte, lo que también modifica las propiedades de la capa de grafeno. La necesidad de grafeno epitaxial surge de los desafíos que plantea la incorporación de nanotubos de carbono en arquitecturas electrónicas integradas a gran escala. La investigación sobre grafeno 2D se inició, por lo tanto, con experimentos sobre grafeno de crecimiento epitaxial sobre carburo de silicio monocristalino. Si bien se ha logrado un control significativo en el crecimiento y la caracterización del grafeno epitaxial, aún existen desafíos para explotar plenamente el potencial de estas estructuras. La promesa reside en la esperanza de que los portadores de carga en estas estructuras de grafeno, al igual que los nanotubos de carbono, conserven su comportamiento balístico. De ser así, podría revolucionar el mundo de la electrónica. [ 43 ]

carburo de silicio

Calentar el carburo de silicio (SiC) a altas temperaturas (>1100  °C ) bajo bajas presiones (~10⁻⁶ torr ) lo reduce a grafeno. [ 44 ] Este proceso produce grafeno epitaxial con dimensiones que dependen del tamaño de la oblea. La polaridad del SiC utilizado para la formación del grafeno, con polaridad de silicio o de carbono, influye notablemente en el espesor, la movilidad y la densidad de portadores.

La estructura de bandas electrónicas del grafeno (la llamada estructura de cono de Dirac) se visualizó por primera vez en este material. [ 45 ] [ 46 ] [ 47 ] Se observa una antilocalización débil en este material, pero no en el grafeno exfoliado producido por el método de estiramiento. [ 48 ] Las grandes movilidades independientes de la temperatura se aproximan a las del grafeno exfoliado colocado sobre óxido de silicio, pero son inferiores a las movilidades del grafeno suspendido producido por el método de estiramiento. Incluso sin transferencia, el grafeno sobre SiC exhibe fermiones de Dirac sin masa. [ 49 ] [ 50 ] [ 51 ] [ 52 ] [ 53 ] [ 54 ] [ 55 ] La interacción grafeno-sustrato puede pasivarse aún más. [ 56 ]

La débil fuerza de van der Waals que cohesiona las pilas multicapa no siempre afecta las propiedades electrónicas de las capas individuales. Es decir, si bien las propiedades electrónicas de ciertos grafenos epitaxiales multicapa son idénticas a las de una sola capa, [ 57 ] otras propiedades se ven afectadas, [ 45 ] [ 46 ] como sucede en el grafito masivo. Este efecto se comprende bien teóricamente y está relacionado con la simetría de las interacciones entre capas. [ 57 ]

El grafeno epitaxial sobre SiC se puede modelar utilizando métodos microelectrónicos estándar. Se puede crear y ajustar una banda prohibida mediante irradiación láser. [ 58 ]

Silicio/germanio/hidrógeno

Una oblea de silicio normal recubierta con una capa de germanio (Ge) sumergida en ácido fluorhídrico diluido elimina los grupos de óxido de germanio que se forman naturalmente , creando germanio terminado en hidrógeno. La deposición química de vapor deposita una capa de grafeno encima. El grafeno se puede despegar de la oblea mediante un proceso en seco y queda listo para su uso. La oblea se puede reutilizar. El grafeno es liso, de alta calidad y con pocos defectos. [ 59 ] [ 60 ]

Sustratos monocristalinos de metal

Los monocristales metálicos se utilizan frecuentemente como sustratos en el crecimiento del grafeno, ya que forman una plataforma de crecimiento lisa y químicamente uniforme. En particular, la uniformidad química es una ventaja importante de las superficies de monocristales metálicos: por ejemplo, en diferentes superficies de óxido, el componente oxidado y el oxígeno forman sitios de adsorción muy diferentes. Una superficie típica de sustrato de monocristal metálico es hexagonal compacta, ya que esta geometría coincide con la de los átomos de carbono en una capa de grafeno. Las superficies comunes con geometría hexagonal compacta son, por ejemplo, las superficies FCC(111) y HCP(0001) . Por supuesto, la similitud de las geometrías superficiales por sí sola no garantiza una adsorción perfecta del grafeno en la superficie, ya que las distancias entre los átomos metálicos y los átomos de carbono de la superficie pueden ser diferentes, lo que da lugar a patrones de moiré. Las superficies metálicas comunes para el crecimiento del grafeno son Pt(111), Ir(111), Ni(111), Ru(0001), Co(0001) y Cu(111) [ 41 ] pero también se han utilizado al menos Fe(110), Au(111), Pd(111), Re(101͊0) y Rh(111). [ 61 ]

Métodos de preparación de sustratos monocristalinos metálicos

Existen varios métodos para fabricar sustratos de monocristales metálicos de buena calidad. Los métodos de Czochralski y Bridgman-Stockbarger son métodos industriales comunes para la fabricación de cristales metálicos a granel. En estos métodos, primero se funde el metal y luego se deja cristalizar alrededor de un cristal semilla. Después de la cristalización, el cristal se corta en obleas. Otro método comúnmente utilizado, especialmente en investigación, es la epitaxia, que permite el crecimiento de numerosas superficies de monocristales metálicos diferentes sobre algunos monocristales comunes, como el silicio monocristalino. [ 62 ] La ventaja de la epitaxia sobre los métodos industriales es su bajo consumo de material: con la epitaxia se pueden fabricar sustratos con espesores a escala nanométrica en comparación con las obleas autoportantes completas. Esto es especialmente importante con metales raros y costosos como el renio y el oro.

Rutenio(0001)

El grafeno se puede cultivar en la superficie de rutenio(0001) mediante CVD, crecimiento programado por temperatura (TPG) o segregación . [ 61 ] En CVD, una superficie caliente de rutenio se expone a alguna molécula que contenga carbono, como metano o eteno . Esto da como resultado la formación de grafeno. Se ha observado que el grafeno puede crecer solo "cuesta abajo" de los escalones de la superficie de rutenio, no cuesta arriba. [ 40 ] El grafeno se une fuertemente con enlaces covalentes a la superficie y tiene solo 1,45 Å de separación de la superficie. [ 40 ] Esto afecta la estructura electrónica de la capa de grafeno, y la capa se comporta de manera diferente a una capa de grafeno independiente. Sin embargo, el crecimiento de grafeno CVD sobre rutenio no es totalmente auto-terminante y es posible la formación de grafeno multicapa. La segunda capa y las capas superiores no pueden unirse a las capas de grafeno existentes con la misma fuerza con la que la primera capa se une a la superficie metálica, lo que resulta en una mayor separación de 3 Å entre las capas de grafeno. La segunda capa, por lo tanto, tiene una interacción mucho más débil con el sustrato y posee propiedades electrónicas muy similares a las del grafeno independiente. Debido a la fuerte unión del grafeno a la superficie de rutenio, solo se observa la orientación R0 para la capa de grafeno. Sin embargo, diferentes estudios han mostrado diferentes longitudes para la distancia de repetición del moiré , que varían alrededor de Grafeno(11 x 11) y Ru(10 x 10). [ 61 ] [ 63 ] [ 64 ] [ 65 ] El patrón de moiré también causa una fuerte ondulación para la capa de grafeno, con una altura máxima de hasta 1,5 Å. [ 66 ]

Iridio(111)

El grafeno se deposita comúnmente sobre iridio(111) mediante CVD, pero también es posible con crecimiento programado por temperatura (TPG). [ 67 ] En CVD, una superficie de iridio caliente se expone a etileno . El etileno se descompone en la superficie debido a la pirólisis, y el carbono formado se adsorbe a la superficie formando una monocapa de grafeno. Por lo tanto, solo es posible el crecimiento de una monocapa. [ 68 ] La capa de grafeno formada está débilmente unida al sustrato de iridio y se encuentra aproximadamente a 3,3 Å por encima de la superficie. [ 69 ] La capa de grafeno y el sustrato de Ir(111) también forman un patrón de moiré con un período de alrededor de 25 Å, [ 61 ] [ 69 ] dependiendo de la orientación del grafeno sobre Ir(111). Hay muchas posibilidades diferentes para la orientación de la capa de grafeno, siendo las más comunes R0 y R30. [ 61 ] La capa de grafeno también presenta ondulaciones debido al patrón de moiré, con una altura que varía de 0,04 Å a 0,3 Å. [ 61 ] Debido al orden de largo alcance de estas ondulaciones, se hacen visibles las minibrechas en la estructura de bandas electrónicas ( cono de Dirac ). [ 70 ]

Platino (III)

Se ha informado que las láminas de grafeno se cultivan dosificando etileno sobre el sustrato limpio y único de platino(111)  a temperaturas superiores a 1000 °C en ultra alto vacío (UHV). [ 38 ] [ 41 ] [ 71 ] [ 72 ] La monocapa de grafeno interactúa débilmente con la superficie de Pt(111) debajo de ella, lo cual se confirma por la densidad local de estados que tiene forma de 'V'. [ 38 ] Kim et al. informaron sobre las propiedades electrónicas de las nanoislas de grafeno cuya geometría se ve afectada por la variación de las temperaturas de recocido y proporcionar una comprensión fundamental sobre el crecimiento del grafeno. [ 41 ] El efecto del recocido sobre el tamaño promedio y la densidad de las islas de grafeno cultivadas en Pt(111) se ha estudiado ampliamente. [ 72 ] [ 41 ] Sutter et al. informaron sobre una propagación de arrugas impulsada por estrés térmico en la lámina de grafeno, observada mediante microscopía electrónica de baja energía durante el enfriamiento después del crecimiento. [ 71 ] El inicio del desajuste de la red precede a la observación de patrones de moiré con celdas unitarias pequeñas (por ejemplo, (3x3)G) y grandes (por ejemplo, (8x8)G). [ 71 ]

Níquel(111)

Se han sintetizado láminas de grafeno de pocas capas de alta calidad que superan 1 cm² (0,2 pulg² ) de área mediante CVD sobre películas delgadas de níquel utilizando múltiples técnicas. Primero, la película se expone a gas argón a 900–1000 grados Celsius. Luego se mezcla metano con el gas, y el carbono disociado del metano es absorbido por la película. Luego se enfría la solución y el carbono se difunde fuera del níquel para formar películas de grafeno. [ 49 ] [ 73 ] [ 74 ] [ 75 ] El grafeno cultivado por CVD sobre la superficie de Ni(111) forma una estructura (1 x 1), es decir, las constantes de red del Ni y del grafeno coinciden y no se forma ningún patrón de moiré. Todavía existen diferentes sitios de adsorción posibles para los átomos de carbono en el níquel, al menos se han reportado sitios top, hcp huecos, fcc huecos y puentes [17]. [ 76 ] [ 77 ]   

Otro método empleó temperaturas compatibles con el procesamiento CMOS convencional , utilizando una aleación a base de níquel con un catalizador de oro. [ 78 ] Este proceso disuelve átomos de carbono dentro de una masa fundida de metal de transición a una temperatura determinada y luego precipita el carbono disuelto a temperaturas más bajas como grafeno monocapa (SLG).

El metal se funde primero en contacto con una fuente de carbono, posiblemente un crisol de grafito o polvo/trozos de grafito que se colocan en el metal fundido. Al mantener el metal fundido en contacto con el carbono a una temperatura específica, los átomos de carbono se disuelven, saturando el metal según el diagrama de fases binario metal-carbono . Al disminuir la temperatura, la solubilidad del carbono se reduce y el exceso de carbono precipita sobre el metal fundido. La capa flotante se puede retirar o congelar para su posterior eliminación.

Utilizando diferentes morfologías, incluyendo grafito grueso, se observó grafeno de pocas capas (FLG) y grafeno monocapa (SLG) sobre un sustrato metálico. La espectroscopia Raman demostró que el SLG había crecido sobre un sustrato de níquel. El espectro Raman del SLG no presentó bandas D ni D′, lo que indica su naturaleza prístina. Dado que el níquel no es activo en Raman, es posible realizar espectroscopia Raman directa de capas de grafeno sobre el níquel. [ 79 ]

Otro método consistió en cubrir una lámina de vidrio de dióxido de silicio (el sustrato) con una película de níquel en una de sus caras. El grafeno, depositado mediante deposición química de vapor, formó capas en ambas caras de la película: una en la cara superior expuesta y otra en la inferior, intercaladas entre el níquel y el vidrio. Al retirar el níquel y la capa superior de grafeno, quedó una capa intermedia de grafeno sobre el vidrio. Si bien la capa superior de grafeno podía extraerse de la lámina, como en métodos anteriores, la capa inferior ya estaba adherida al vidrio. No se evaluó la calidad ni la pureza de la capa adherida. [ 80 ]

Cobalto(0001)

El grafeno sobre cobalto(0001) se cultiva de forma similar a como se hace sobre un sustrato de Ni. [ 81 ] Primero se cultiva una película de Co(0001) sobre un sustrato de wolframio(110) , luego la deposición química en fase vapor de propileno a 450  °C permite el crecimiento de grafeno sobre Co(0001). [ 82 ] Esto da como resultado una estructura ap(1x1) junto con estructuras que indicaban dominios de grafeno ligeramente rotados con respecto a la red de Co. [ 82 ] Se ha descubierto que las estructuras de grafeno cultivadas sobre Co(0001) son idénticas a las cultivadas sobre Ni(111) tras la caracterización estructural y electrónica. [ 82 ] El Co(0001) es ferromagnético , pero se ha descubierto que la monocapa de grafeno cultivada sobre él no disminuye la polarización de espín. [ 82 ] A diferencia de su contraparte de Ni(111), el grafeno cultivado sobre Co(0001) no muestra el efecto Rashba .

Cobre

La lámina de cobre , a temperatura ambiente y muy baja presión, y en presencia de pequeñas cantidades de metano , produce grafeno de alta calidad. El crecimiento se detiene automáticamente después de que se forma una sola capa. Se pueden crear películas de tamaño arbitrariamente grande. [ 74 ] [ 83 ] El crecimiento de una sola capa se debe a la baja concentración de carbono en el metano. El proceso se basa en la superficie en lugar de depender de la absorción en el metal y luego la difusión de carbono en las capas de grafeno en la superficie. [ 84 ] El proceso a temperatura ambiente elimina la necesidad de pasos de postproducción y reduce la producción de un procedimiento de diez horas/nueve a diez pasos a un solo paso que toma cinco minutos. Una reacción química entre el plasma de hidrógeno formado a partir del metano y las moléculas de aire comunes en la cámara genera radicales ciano . Estas moléculas cargadas eliminan las imperfecciones de la superficie, proporcionando un sustrato prístino. Los depósitos de grafeno forman líneas que se fusionan entre sí, formando una lámina continua que contribuye a la integridad mecánica y eléctrica. [ 85 ]

Los hidrocarburos más grandes , como el etano y el propano, producen recubrimientos bicapa. [ 86 ] El crecimiento mediante CVD a presión atmosférica produce grafeno multicapa sobre cobre (similar al níquel). [ 87 ]

El material tiene menos defectos, que en procesos a temperaturas más altas resultan de la expansión/contracción térmica. [ 85 ] Se observó transporte balístico en el material resultante. [ 88 ]

Estaño

El estaño se ha utilizado recientemente para la síntesis de grafeno a 250  °C. El crecimiento de grafeno a baja temperatura y sin transferencia sobre sustratos es la principal preocupación de la investigación del grafeno para sus aplicaciones prácticas. El crecimiento de grafeno sin transferencia sobre un sustrato de Si recubierto de SiO2 (SiO2/Si) a 250  °C, basado en una reacción sólido-líquido-sólido, se ha logrado utilizando estaño. [ 89 ]

Pirólisis de etóxido de sodio

Se produjeron cantidades en gramos mediante la reducción de etanol con sodio metálico, seguida de la pirólisis del producto etóxido y el lavado con agua para eliminar las sales de sodio. [ 90 ]

Rollo a rollo

La producción a gran escala de grafeno mediante un proceso rollo a rollo basado en la deposición química de vapor se demostró por primera vez en 2010. [ 91 ] En 2014 se anunció un proceso de fabricación rollo a rollo de dos etapas. La primera etapa produce el grafeno mediante deposición química de vapor, y la segunda etapa lo une a un sustrato. [ 92 ] [ 93 ] En 2018, investigadores del MIT perfeccionaron el proceso rollo a rollo, creando una forma prometedora de producir grandes cantidades de grafeno. [ 94 ]

Pared fría

Se afirmó que el cultivo de grafeno en un sistema CVD industrial de pared fría con calentamiento resistivo producía grafeno 100 veces más rápido que los sistemas CVD convencionales, reducía los costos en un 99 por ciento y producía un material con cualidades electrónicas mejoradas. [ 95 ] [ 96 ]

La técnica CVD de pared fría puede utilizarse para estudiar la ciencia de la superficie subyacente involucrada en la nucleación y el crecimiento del grafeno, ya que permite un control sin precedentes de parámetros del proceso como caudales de gas, temperatura y presión, como se demostró en un estudio reciente. El estudio se llevó a cabo en un sistema vertical de pared fría de fabricación propia que utilizaba calentamiento resistivo mediante el paso de corriente continua a través del sustrato. Proporcionó información concluyente sobre un mecanismo típico de nucleación y crecimiento mediado por la superficie involucrado en materiales bidimensionales cultivados mediante CVD catalítica en condiciones similares a las de la industria de semiconductores. [ 97 ] [ 98 ]

Corte de nanotubos

El grafeno se puede crear cortando nanotubos de carbono . [ 99 ] En uno de estos métodos, los nanotubos de carbono de paredes múltiples se cortan en solución mediante la acción de permanganato de potasio y ácido sulfúrico . [ 100 ] En otro método, se produjeron nanocintas de grafeno mediante grabado con plasma de nanotubos parcialmente incrustados en una película de polímero . [ 101 ]

Langmuir-Blodgett (LB)

En aplicaciones donde se requiere un control preciso del espesor y la densidad de empaquetamiento de la capa de grafeno, se ha utilizado el método de Langmuir-Blodgett. [ 102 ] Además de formar directamente una capa de grafeno, otro enfoque ampliamente estudiado consiste en formar una capa de óxido de grafeno que posteriormente se puede reducir a grafeno. [ 103 ] [ 104 ] [ 105 ]

Algunas de las ventajas de la deposición LB incluyen un control preciso sobre la arquitectura en capas del grafeno, el proceso de deposición capa por capa permite ensamblar cualquier combinación de capas delgadas de carbono sobre un sustrato, el proceso de ensamblaje opera a temperatura ambiente y produce altos rendimientos, además de ser apto para la automatización y la producción en masa. [ 106 ]

reducción de dióxido de carbono

Una reacción altamente exotérmica quema magnesio en una reacción de oxidación-reducción con dióxido de carbono, produciendo una variedad de nanopartículas de carbono, incluyendo grafeno y fullerenos . El dióxido de carbono reactivo puede ser sólido (hielo seco) o gaseoso. Los productos de esta reacción son carbono y óxido de magnesio . [ 107 ] [ 108 ]

Recubrimiento por centrifugación

En 2014, se fabricó grafeno reforzado con nanotubos de carbono mediante recubrimiento por centrifugación y recocido de nanotubos de carbono funcionalizados. El material resultante fue más resistente, flexible y conductor que el grafeno convencional. [ 109 ]

Pulverización supersónica

Se utilizó la aceleración supersónica de gotas a través de una boquilla Laval para depositar pequeñas gotas de óxido de grafeno reducido en suspensión sobre un sustrato. Las gotas se dispersan uniformemente, se evaporan rápidamente y muestran agregaciones de escamas reducidas. Además, los defectos topológicos ( defecto de Stone-Wales y CLas dos vacantes originales en las láminas desaparecieron. El resultado fue una capa de grafeno de mayor calidad. La energía del impacto estira el grafeno y reorganiza sus átomos de carbono en grafeno hexagonal perfecto sin necesidad de tratamiento posterior. [ 110 ] [ 111 ] La alta cantidad de energía también permite que las gotas de grafeno reparen cualquier defecto en la capa de grafeno que ocurra durante este proceso. [ 112 ]

Otro método consiste en rociar buckybolas a velocidades supersónicas sobre un sustrato. Las bolas se abren al impactar, y las jaulas resultantes se unen para formar una película de grafeno. Las buckybolas se liberan en un gas de helio o hidrógeno, que se expande a velocidades supersónicas, arrastrando consigo las bolas de carbono. Las buckybolas alcanzan energías de alrededor de 40 keV sin alterar su dinámica interna. Este material contiene hexágonos y pentágonos que provienen de las estructuras originales. Los pentágonos podrían introducir una banda prohibida. [ 113 ]

Intercalación

La producción de grafeno mediante intercalación divide el grafito en grafeno monocapa insertando moléculas/iones huéspedes entre las capas de grafito. El grafito se intercaló por primera vez en 1841 utilizando un agente oxidante o reductor fuerte que dañaba las propiedades deseables del material. Kovtyukhova desarrolló un método de intercalación oxidativa ampliamente utilizado en 1999. En 2014, logró la intercalación utilizando ácidos de Brønsted no oxidantes ( ácidos fosfórico , sulfúrico , dicloroacético y alquilsulfónico), pero sin agentes oxidantes. El nuevo método aún no ha alcanzado una producción suficiente para su comercialización. [ 114 ] [ 115 ]

Reducción del óxido de grafeno mediante irradiación láser.

Al aplicar una capa de película de óxido de grafito a un DVD y grabarlo en una grabadora de DVD, se obtuvo una película delgada de grafeno con alta conductividad eléctrica (1738 siemens por metro) y área superficial específica (1520 metros cuadrados por gramo), que resultó ser altamente resistente y maleable. [ 116 ]

Oxidación asistida por microondas

En 2012, se informó de un método escalable asistido por microondas para sintetizar directamente grafeno de diferentes tamaños a partir de grafito en un solo paso. [ 117 ] [ 118 ] [ 119 ] El grafeno resultante no necesita ningún tratamiento de post-reducción, ya que contiene muy poco oxígeno. Este método evita el uso de permanganato de potasio en la mezcla de reacción. También se informó que, mediante la asistencia de radiación de microondas, se puede sintetizar óxido de grafeno con o sin agujeros controlando el tiempo de microondas. [ 120 ] Este método utiliza una receta similar al método de Hummer, pero utiliza calentamiento por microondas en lugar de calentamiento tradicional. El calentamiento por microondas puede acortar drásticamente el tiempo de reacción de días a segundos.

implantación iónica

La aceleración de iones de carbono bajo un campo eléctrico hacia un semiconductor compuesto por finas películas de Ni sobre un sustrato de SiO2/Si crea una capa de grafeno a escala de oblea (100 mm ) libre de arrugas, desgarros y residuos, que modifica las propiedades físicas, químicas y eléctricas del semiconductor. El proceso utiliza 20 keV y una dosis de 1 × 10¹⁵ cm⁻² a una temperatura relativamente baja de 500 °C. Posteriormente, se realizó un recocido de activación a alta temperatura (600–900 ° C) para formar una estructura con enlaces sp² . [ 121 ] [ 122 ]   

Aceite vegetal calentado

Los investigadores calentaron aceite de soja en un horno durante aproximadamente 30 minutos. El calor descompuso el aceite en carbono elemental que se depositó sobre una lámina de níquel en forma de grafeno de una o pocas capas. [ 123 ]

Procesamiento bacteriano del óxido de grafeno

El óxido de grafeno se puede convertir en grafeno utilizando la bacteria Shewanella oneidensis [ 124 ] [ 125 ]

Técnicas de caracterización del grafeno

Microscopía electrónica de baja energía y fotoemisión

La microscopía electrónica de baja energía (LEEM) y la microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM) son técnicas adecuadas para realizar observaciones dinámicas de superficies con resolución nanométrica en vacío. Con LEEM, es posible llevar a cabo experimentos de difracción de electrones de baja energía (LEED) y micro-LEED. LEED es el método estándar para estudiar la estructura superficial de un material cristalino. Electrones de baja energía (20–200 eV) impactan la superficie y los electrones retrodispersados ​​elásticamente iluminan un patrón de difracción en una pantalla fluorescente. El método LEED es una técnica sensible a la superficie, ya que los electrones tienen baja energía y no pueden penetrar profundamente en la muestra. Por ejemplo, un experimento LEED de tamaño micrométrico reveló la presencia de variaciones rotacionales del grafeno sobre un sustrato de SiC. [ 126 ]

Espectroscopia y microscopía Raman

La espectroscopia Raman puede proporcionar información sobre el número de capas en pilas de grafeno, la estructura atómica de los bordes del grafeno, el desorden y los defectos, el orden de apilamiento entre diferentes capas, el efecto de la tensión y la transferencia de carga. El grafeno tiene tres características principales en su espectro Raman, denominadas modos D, G y 2D (también llamado G'), que aparecen alrededor de 1350, 1583 y 2700  cm⁻¹. [ 126 ] [ 127 ]

Microscopía de efecto túnel de barrido

En la microscopía de efecto túnel (STM), una punta afilada escanea la superficie de una muestra en un régimen de distancias punta-muestra tales que los electrones pueden experimentar el efecto túnel cuántico desde la punta a la superficie de la muestra o viceversa. La STM puede realizarse en modo de corriente constante o de altura constante. Las mediciones de STM a baja temperatura proporcionan estabilidad térmica, requisito indispensable para la obtención de imágenes de alta resolución y el análisis espectroscópico. Las primeras imágenes con resolución atómica de grafeno cultivado sobre un sustrato de platino se obtuvieron mediante STM en la década de 1990. [ 126 ] [ 128 ]

Microscopía de fuerza atómica y electrostática

La microscopía de fuerza atómica (AFM) se utiliza principalmente para medir la fuerza entre los átomos situados en la punta afilada del voladizo y los átomos de la superficie de la muestra. [ 126 ] La flexión del voladizo, como resultado de la interacción entre la punta y la muestra, se detecta y se convierte en una señal eléctrica. El modo de microscopía de fuerza electrostática de la AFM se ha utilizado para detectar el potencial superficial de capas de grafeno en función de la variación del espesor, lo que permite cuantificar mapas de diferencia de potencial que muestran la distinción entre capas de grafeno de diferentes espesores. [ 126 ] [ 129 ]

microscopía electrónica de transmisión

La microscopía electrónica de transmisión (TEM) utiliza electrones para generar imágenes de alta resolución, ya que el uso de electrones permite superar las limitaciones de las longitudes de onda de la luz visible. La TEM en grafeno debe realizarse con una energía de electrones inferior a 80 keV para inducir una menor cantidad de defectos, ya que esta energía es la energía umbral de los electrones para dañar un nanotubo de carbono de pared simple. [ 126 ] [ 130 ] Existen otras dificultades en el estudio del grafeno mediante TEM, por ejemplo, en una geometría de vista plana (grafeno de vista superior), el sustrato causa una fuerte dispersión de electrones, y un sustrato grueso hace imposible detectar la capa de grafeno. Para una vista de sección transversal, detectar una monocapa de grafeno es una tarea difícil, ya que requiere la simulación de las imágenes TEM. [ 126 ]

Microscopía electrónica de barrido

En la microscopía electrónica de barrido (MEB), se utiliza un haz de electrones de alta energía (que oscila entre unos cientos de eV y unos pocos keV) para generar diversas señales en la superficie de una muestra. Estas señales, que provienen de las interacciones electrón-muestra, revelan información sobre la muestra, incluyendo la morfología de la superficie, la estructura cristalina y la composición química. La MEB también se utiliza para caracterizar el crecimiento de grafeno sobre SiC. [ 126 ] [ 131 ] Debido a su espesor atómico, el grafeno se suele detectar con electrones secundarios que solo sondean la superficie de la muestra. Con las imágenes de MEB, se pueden observar diferentes contrastes, como el espesor, la rugosidad y el contraste de borde; el área más brillante muestra la parte más delgada de las capas de grafeno. [ 131 ] El contraste de rugosidad de una capa de grafeno se debe a la diferente cantidad de electrones secundarios detectados. Los defectos como arrugas, rupturas y pliegues se pueden estudiar mediante diferentes contrastes en las imágenes de MEB. [ 126 ]

Véase también

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