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Espectroscopia infrarroja

El instrumento OVIRS de la sonda OSIRIS-REx es un espectrómetro visible e infrarrojo. La espectroscopia infrarroja ( o espectroscopia vibracional ) mide la interacción de la rad...

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El instrumento OVIRS de la sonda OSIRIS-REx es un espectrómetro visible e infrarrojo.

La espectroscopia infrarroja ( o espectroscopia vibracional ) mide la interacción de la radiación infrarroja con la materia mediante absorción , emisión o reflexión . Se utiliza para estudiar e identificar sustancias químicas o grupos funcionales en estado sólido, líquido o gaseoso. Puede emplearse para caracterizar nuevos materiales o para identificar y verificar muestras conocidas y desconocidas. El método o técnica de la espectroscopia infrarroja se lleva a cabo con un instrumento llamado espectrómetro infrarrojo (o espectrofotómetro), que produce un espectro infrarrojo . Un espectro infrarrojo se puede visualizar en un gráfico donde la absorbancia (o transmitancia ) de la luz infrarroja se representa en el eje vertical frente a la frecuencia , el número de onda o la longitud de onda en el eje horizontal. Las unidades típicas de número de onda utilizadas en los espectros infrarrojos son los centímetros recíprocos , con el símbolo cm⁻¹ . Las unidades de longitud de onda infrarroja se suelen expresar en micrómetros (anteriormente llamados "micrones"), símbolo μm, que se relacionan con el número de onda de forma recíproca . Un instrumento de laboratorio común que utiliza esta técnica es un espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier (FTIR) . También es posible la espectroscopia infrarroja bidimensional, como se explica más adelante .

La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide generalmente en tres regiones: el infrarrojo cercano , el infrarrojo medio y el infrarrojo lejano , denominados así por su relación con el espectro visible. El infrarrojo cercano, de mayor energía (aproximadamente 14 000–4000  cm⁻¹ , longitud de onda de 0,7–2,5 μm), puede excitar modos de sobretono o combinación de vibraciones moleculares . El infrarrojo medio, aproximadamente 4000–400 cm⁻¹ (2,5–25 μm) , se utiliza generalmente para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional-vibracional asociada . El infrarrojo lejano, aproximadamente 400–10 cm⁻¹ (25–1000 μm), tiene baja energía y puede utilizarse para espectroscopia rotacional y vibraciones de baja frecuencia. La región comprendida entre 2 y 130 cm⁻¹ , que limita con la región de microondas , se considera la región de terahercios y puede utilizarse para analizar vibraciones intermoleculares. [ 1 ] Los nombres y clasificaciones de estas subregiones son convenciones y se basan solo vagamente en las propiedades moleculares o electromagnéticas relativas.      

Usos y aplicaciones

Espectrofotómetro infrarrojo utilizado para analizar el repelente de insectos dietiltoluamida , 1960.
Un científico de la Administración de Alimentos y Medicamentos de EE. UU. utiliza un dispositivo portátil de espectroscopia de infrarrojo cercano para detectar sustancias potencialmente ilegales.

La espectroscopia infrarroja es una técnica sencilla y fiable ampliamente utilizada tanto en química orgánica como inorgánica, en investigación e industria. Se emplea en control de calidad, medición dinámica y aplicaciones de monitorización, como la medición a largo plazo y sin supervisión de las concentraciones de CO₂ en invernaderos y cámaras de cultivo mediante analizadores de gases infrarrojos. [ 2 ]

También se utiliza en análisis forenses, tanto en casos penales como civiles, por ejemplo, para identificar la degradación de polímeros . Puede emplearse para determinar el nivel de alcohol en sangre de un conductor sospechoso de conducir ebrio.

La espectroscopia IR se ha utilizado en la identificación de pigmentos en pinturas [ 3 ] y otros objetos de arte [ 4 ] como manuscritos iluminados . [ 5 ]

La espectroscopia infrarroja también resulta útil para medir el grado de polimerización en la fabricación de polímeros . Los cambios en la naturaleza o cantidad de un enlace específico se evalúan mediante mediciones a una frecuencia determinada a lo largo del tiempo. Los instrumentos pueden registrar rutinariamente muchos espectros por segundo in situ, lo que proporciona información sobre el mecanismo de reacción (por ejemplo, la detección de intermedios) y el progreso de la reacción.

La espectroscopia infrarroja se utiliza en el campo de la microelectrónica de semiconductores: [ 6 ] por ejemplo, la espectroscopia infrarroja se puede aplicar a semiconductores como silicio , arseniuro de galio , nitruro de galio , seleniuro de zinc , silicio amorfo, nitruro de silicio , etc.

Otra aplicación importante de la espectroscopia infrarroja se encuentra en la industria alimentaria para medir la concentración de diversos compuestos en diferentes productos alimenticios. [ 7 ] [ 8 ]

La espectroscopia infrarroja también se utiliza en dispositivos de detección de fugas de gas como el DP-IR y el EyeCGA. [ 9 ] Estos dispositivos detectan fugas de gas de hidrocarburos en el transporte de gas natural y petróleo crudo.

La espectroscopia infrarroja es un método de análisis importante en el proceso de reciclaje de plásticos de desecho doméstico y un método conveniente de separación para clasificar plásticos de diferentes polímeros ( PET , HDPE , ...). [ 10 ]

Otros desarrollos incluyen un espectrómetro IR en miniatura que está vinculado a una base de datos en la nube y es adecuado para el uso personal diario, [ 11 ] y chips espectroscópicos NIR [ 12 ] que se pueden integrar en teléfonos inteligentes y varios dispositivos.

En la investigación de catálisis es una herramienta muy útil para caracterizar el catalizador, [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] así como para detectar intermedios. [ 16 ]

La espectroscopia infrarroja acoplada con aprendizaje automático e inteligencia artificial también tiene potencial para la detección rápida, precisa y no invasiva de bacterias. [ 17 ] La compleja composición química de las bacterias, que incluye ácidos nucleicos, proteínas, carbohidratos y ácidos grasos, da como resultado conjuntos de datos de alta dimensión donde las características esenciales están efectivamente ocultas bajo el espectro total. Por lo tanto, la extracción de las características esenciales requiere métodos estadísticos avanzados como el aprendizaje automático y las redes neuronales profundas. El potencial de esta técnica para la clasificación de bacterias se ha demostrado para la diferenciación a nivel taxonómico de género, [ 18 ] especie [ 19 ] y serotipo [ 20 ] , y también se ha mostrado prometedora para las pruebas de susceptibilidad antimicrobiana, [ 21 ] [ 22 ] [ 23 ] lo cual es importante para muchos entornos clínicos donde las pruebas de susceptibilidad más rápidas disminuirían el tratamiento ciego innecesario con antibióticos de amplio espectro. La principal limitación de esta técnica para aplicaciones clínicas es la alta sensibilidad al equipo técnico y las técnicas de preparación de muestras, lo que dificulta la construcción de bases de datos a gran escala. Sin embargo, Bruker ha realizado intentos en esta dirección con el IR Biotyper para microbiología de alimentos. [ 24 ]

Teoría

Ejemplo de una lectura de espectroscopia IR; esta corresponde al bromometano (CH₃Br ) , que muestra picos alrededor de 3000, 1300 y 1000 cm⁻¹  ( en el eje horizontal).

La espectroscopia infrarroja aprovecha el hecho de que las moléculas absorben frecuencias características de su estructura . Estas absorciones ocurren en frecuencias de resonancia , es decir, la frecuencia de la radiación absorbida coincide con la frecuencia vibracional. Las energías se ven afectadas por la forma de las superficies de energía potencial molecular , las masas de los átomos y el acoplamiento vibrónico asociado . [ 25 ]

Animación 3D del modo de estiramiento-compresión simétrico de los enlaces C–H del bromometano.

En particular, en las aproximaciones de Born-Oppenheimer y armónica (es decir, cuando el hamiltoniano molecular correspondiente al estado fundamental electrónico puede aproximarse mediante un oscilador armónico en la vecindad de la geometría molecular de equilibrio ), las frecuencias de resonancia se asocian con los modos normales de vibración correspondientes a la superficie de energía potencial del estado fundamental electrónico molecular . Por lo tanto, depende tanto de la naturaleza de los enlaces como de la masa de los átomos involucrados. El uso de la ecuación de Schrödinger conduce a la regla de selección para el número cuántico vibracional en el sistema que experimenta cambios vibracionales:

△v=±1{\displaystyle \bigtriangleup v=\pm 1}

La compresión y extensión de un enlace puede compararse con el comportamiento de un resorte , pero las moléculas reales difícilmente son perfectamente elásticas . Si un enlace entre átomos se estira, por ejemplo, llega un punto en el que el enlace se rompe y la molécula se disocia en átomos. Por lo tanto, las moléculas reales se desvían del movimiento armónico perfecto y su movimiento vibracional molecular es anarmónico . P. M. Morse derivó una expresión empírica que se ajusta con buena aproximación a la curva de energía de una molécula diatómica que experimenta extensión y compresión anarmónicas, y se denomina función de Morse . El uso de la ecuación de Schrödinger conduce a la regla de selección para el sistema que experimenta cambios vibracionales  :

△v=±1,±2,±3,⋅⋅⋅{\displaystyle \bigtriangleup v=\pm 1,\pm 2,\pm 3,\cdot \cdot \cdot }[ 26 ]

Número de modos vibracionales

Para que un modo vibracional en una muestra sea "activo en el infrarrojo", debe estar asociado con cambios en el momento dipolar molecular. No es necesario un dipolo permanente, ya que la regla solo requiere un cambio en el momento dipolar. [ 27 ]

Una molécula puede vibrar de muchas maneras, y cada una de ellas se denomina modo vibracional . Para moléculas con N átomos, las moléculas geométricamente lineales tienen 3N  –  5 grados de libertad vibracionales, mientras que las moléculas no lineales tienen 3N  –  6 grados de libertad vibracionales (también llamados grados de libertad vibracionales). Por ejemplo, el dióxido de carbono lineal (CO₂ ) tiene 3  ×  3  –  5  =  4, mientras que el agua no lineal (H₂O ) tiene solo 3  ×  3  –  6  =  3. [ 28 ]

Oscilaciones de estiramiento y flexión de la molécula de dióxido de carbono (CO₂ ) . Arriba a la izquierda: estiramiento simétrico. Arriba a la derecha: estiramiento antisimétrico. Línea inferior: par degenerado de modos de flexión.

Las moléculas diatómicas simples tienen un solo enlace y una sola banda vibracional. Si la molécula es simétrica, por ejemplo, N₂ , la banda no se observa en el espectro IR, sino solo en el espectro Raman . Las moléculas diatómicas asimétricas, por ejemplo, el monóxido de carbono ( CO ), absorben en el espectro IR. Las moléculas más complejas tienen muchos enlaces y, por consiguiente, sus espectros vibracionales son más complejos; es decir, las moléculas grandes presentan muchos picos en sus espectros IR.

Los átomos de un grupo CH₂X₂, comúnmente presentes en compuestos orgánicos donde X puede representar cualquier otro átomo, pueden vibrar de nueve maneras diferentes. Seis de estas vibraciones involucran solo la porción CH₂ : dos modos de estiramiento ( ν ): simétrico (νs ) y antisimétrico ( νas ); y cuatro modos de flexión : tijera (δ), balanceo (ρ), oscilación (ω) y torsión (τ), como se muestra a continuación. Las estructuras que no tienen los dos grupos X adicionales tienen menos modos porque algunos modos se definen por relaciones específicas con esos otros grupos unidos. Por ejemplo, en el agua, los modos de balanceo, oscilación y torsión no existen porque estos tipos de movimientos de los átomos de H representan una simple rotación de toda la molécula en lugar de vibraciones dentro de ella. En el caso de moléculas más complejas, también pueden estar presentes modos vibracionales fuera del plano (γ). [ 29 ]

Estas cifras no representan el " retroceso " de los átomos de C , que, aunque necesariamente presentes para equilibrar los movimientos generales de la molécula, son mucho menores que los movimientos de los átomos de H, que son más ligeros .

Las bandas IR más simples e importantes, o fundamentales , surgen de las excitaciones de los modos normales, las distorsiones más simples de la molécula, desde el estado fundamental con número cuántico vibracional v = 0 hasta el primer estado excitado con número cuántico vibracional v = 1. En algunos casos, se observan bandas de sobretono . Una banda de sobretono surge de la absorción de un fotón que conduce a una transición directa del estado fundamental al segundo estado vibracional excitado ( v = 2). Dicha banda aparece aproximadamente al doble de la energía de la banda fundamental para el mismo modo normal. Algunas excitaciones, denominadas modos de combinación , implican la excitación simultánea de más de un modo normal. El fenómeno de resonancia de Fermi puede surgir cuando dos modos tienen energías similares; la resonancia de Fermi produce un cambio inesperado en la energía e intensidad de las bandas, etc.

Espectroscopia IR práctica

El espectro infrarrojo de una muestra se registra haciendo pasar un haz de luz infrarroja a través de ella. Cuando la frecuencia del infrarrojo coincide con la frecuencia vibracional de un enlace o conjunto de enlaces, se produce absorción. El análisis de la luz transmitida revela cuánta energía se absorbió en cada frecuencia (o longitud de onda). Esta medición se puede realizar escaneando el rango de longitudes de onda con un monocromador . Alternativamente, se puede medir todo el rango de longitudes de onda con un espectrómetro de transformada de Fourier y, posteriormente, obtener un espectro de transmitancia o absorbancia .

Esta técnica se utiliza habitualmente para analizar muestras con enlaces covalentes . El número de bandas se correlaciona aproximadamente con la simetría y la complejidad molecular.

Se utilizan diversos dispositivos para mantener la muestra en la trayectoria del haz infrarrojo. Estos dispositivos se seleccionan en función de su transparencia en la región de interés y su resistencia a la muestra.

Celda típica para solución IR. Las ventanas son de CaF 2 .

Preparación de la muestra

Muestras de gas

Las muestras gaseosas requieren una celda de muestra con una trayectoria óptica larga para compensar la dilución. La trayectoria óptica de la celda depende de la concentración del compuesto de interés. Un simple tubo de vidrio de 5 a 10  cm de longitud, equipado con ventanas transparentes a la luz infrarroja en ambos extremos, puede utilizarse para concentraciones de hasta varios cientos de ppm. Las concentraciones de gas muy inferiores a ppm pueden medirse con una celda de White, en la que la luz infrarroja se guía mediante espejos para atravesar el gas. Las celdas de White están disponibles con trayectorias ópticas que van desde 0,5 m hasta cien metros.

Muestras líquidas

Las muestras líquidas se pueden colocar entre dos placas de una sal (comúnmente cloruro de sodio o sal común, aunque también se utilizan otras sales como el bromuro de potasio o el fluoruro de calcio ). [ 31 ] Las placas son transparentes a la luz infrarroja y no introducen líneas en los espectros. Gracias al avance de la tecnología en el filtrado computarizado y la manipulación de los resultados, ahora es posible medir con precisión muestras en solución (el agua produce una absorbancia amplia en todo el rango de interés, lo que hace que los espectros sean ilegibles sin este procesamiento computarizado).

Muestras sólidas

Las muestras sólidas se pueden preparar de diversas maneras. Un método común es triturar la muestra con un agente de molienda oleoso (generalmente aceite mineral Nujol ). Se aplica una película delgada de la mezcla sobre placas de sal y se mide. El segundo método consiste en moler una cantidad de la muestra con una sal especialmente purificada (generalmente bromuro de potasio ) hasta obtener una pasta fina (para eliminar los efectos de dispersión de los cristales grandes). Esta mezcla de polvo se prensa en una prensa mecánica para formar una pastilla translúcida a través de la cual puede pasar el haz del espectrómetro. [ 31 ] Una tercera técnica es la técnica de "película fundida", que se utiliza principalmente para materiales poliméricos. La muestra se disuelve primero en un disolvente adecuado y no higroscópico . Se deposita una gota de esta solución sobre la superficie de una celda de KBr o NaCl . Luego, la solución se evapora hasta sequedad y la película formada en la celda se analiza directamente. Es importante asegurarse de que la película no sea demasiado gruesa, ya que de lo contrario la luz no podrá atravesarla. Esta técnica es adecuada para el análisis cualitativo. El método final consiste en utilizar la microtomía para cortar una película delgada (de 20 a 100  μm) de una muestra sólida. Este es uno de los métodos más importantes para analizar productos plásticos defectuosos, por ejemplo, porque se preserva la integridad del sólido.

En la espectroscopia fotoacústica, el tratamiento de la muestra es mínimo. La muestra, líquida o sólida, se coloca en el recipiente, que a su vez se introduce en la celda fotoacústica, la cual se sella para la medición. La muestra puede ser una pieza sólida, polvo o, básicamente, cualquier forma para la medición. Por ejemplo, se puede introducir un trozo de roca en el recipiente y medir su espectro.

Una forma útil de analizar muestras sólidas sin necesidad de cortarlas utiliza la espectroscopia de reflectancia total atenuada (ATR ). Mediante este método, las muestras se presionan contra la superficie de un monocristal. La radiación infrarroja atraviesa el cristal e interactúa con la muestra únicamente en la interfaz entre ambos materiales. [ 32 ]

Comparando con una referencia

Esquema de un espectrómetro de absorción de dos haces. Se genera un haz de luz infrarroja, que pasa a través de un monocromador (no mostrado) y luego se divide en dos haces separados. Uno atraviesa la muestra y el otro, una referencia. Ambos haces se reflejan hacia un detector, pero antes pasan por un divisor, que alterna rápidamente cuál de los dos haces incide en el detector. A continuación, se comparan las dos señales y se obtiene una impresión. Esta configuración de dos haces proporciona espectros precisos incluso si la intensidad de la fuente de luz varía con el tiempo.

Es habitual registrar el espectro tanto de la muestra como de una referencia. Este paso permite controlar diversas variables, como el detector de infrarrojos , que pueden afectar al espectro. La medición de referencia posibilita eliminar la influencia del instrumento.

La referencia adecuada depende de la medición y su objetivo. La medición de referencia más sencilla consiste simplemente en retirar la muestra (sustituyéndola por aire). Sin embargo, a veces resulta más útil una referencia diferente. Por ejemplo, si la muestra es un soluto diluido disuelto en agua en un vaso de precipitados, una buena medición de referencia podría ser medir agua pura en el mismo vaso. De esta forma, la medición de referencia anularía no solo todas las propiedades instrumentales (como la fuente de luz utilizada), sino también las propiedades de absorción y reflexión de la luz del agua y del vaso, y el resultado final mostraría únicamente las propiedades del soluto (al menos de forma aproximada).

Una forma común de comparar con una referencia es secuencial: primero se mide la referencia, luego se reemplaza la referencia por la muestra y se mide la muestra. Esta técnica no es del todo fiable; si la lámpara infrarroja es ligeramente más brillante durante la medición de la referencia y ligeramente menos brillante durante la medición de la muestra, la medición se verá distorsionada. Métodos más elaborados, como una configuración de "doble haz" (véase la figura), pueden corregir este tipo de efectos para obtener resultados muy precisos. El método de adición estándar puede utilizarse para cancelar estadísticamente estos errores.

Sin embargo, entre las diferentes técnicas basadas en la absorción que se utilizan para la detección de especies gaseosas, la espectroscopia de decaimiento de cavidad (CRDS) puede utilizarse como un método sin calibración. El hecho de que la CRDS se base en las mediciones de los tiempos de vida de los fotones (y no en la intensidad del láser) hace que no sea necesaria ninguna calibración ni comparación con una referencia [ 33 ].

Algunos instrumentos también identifican automáticamente la sustancia que se está midiendo a partir de una base de datos con miles de espectros de referencia almacenados.

FTIR

Interferograma obtenido mediante espectroscopia FTIR . El eje horizontal representa la posición del espejo y el eje vertical, la cantidad de luz detectada. Estos son los datos brutos, que pueden transformarse mediante la transformada de Fourier para obtener el espectro real.

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) proporciona espectros infrarrojos. La luz infrarroja se guía a través de un interferómetro y luego a través de la muestra (o viceversa). Un espejo móvil dentro del aparato altera la distribución de las energías infrarrojas que pasan a través del interferómetro. La señal registrada directamente, llamada "interferograma", representa la emisión de luz en función de la posición del espejo. Una técnica de procesamiento de datos llamada transformada de Fourier convierte estos datos brutos en el resultado deseado (el espectro de la muestra): emisión de luz en función de la longitud de onda infrarroja (o, equivalentemente, número de onda ). Como se describió anteriormente, el espectro de la muestra siempre se compara con una referencia.

Un método alternativo para adquirir espectros es el método "dispersivo" o " monocromador de barrido ". En este enfoque, la muestra se irradia secuencialmente con varias longitudes de onda individuales. El método dispersivo es más común en la espectroscopia UV-Vis , pero es menos práctico en el infrarrojo que el método FTIR. Una razón por la que se prefiere el FTIR se llama " ventaja de Fellgett " o "ventaja de multiplexación": la información en todas las frecuencias se recoge simultáneamente, mejorando tanto la velocidad como la relación señal-ruido . Otra es la llamada "ventaja de rendimiento de Jacquinot": una medición dispersiva requiere detectar niveles de luz mucho más bajos que una medición FTIR. [ 34 ] Hay otras ventajas, así como algunas desventajas, [ 34 ] pero prácticamente todos los espectrómetros infrarrojos modernos son instrumentos FTIR.

microscopía infrarroja

Existen diversas formas de microscopía infrarroja . Estas incluyen versiones IR de microscopía de subdifracción [ 35 ] como IR NSOM , [ 36 ] microespectroscopia fototérmica , Nano-FTIR y espectroscopía infrarroja basada en microscopio de fuerza atómica (AFM-IR).

Otros métodos en espectroscopia vibracional molecular

La espectroscopia infrarroja no es el único método para estudiar los espectros vibracionales moleculares. La espectroscopia Raman implica un proceso de dispersión inelástica en el que solo una parte de la energía de un fotón incidente es absorbida por la molécula, y la parte restante se dispersa y se detecta. La diferencia de energía corresponde a la energía vibracional absorbida.

Las reglas de selección para la espectroscopia infrarroja y la espectroscopia Raman son diferentes, al menos para algunas simetrías moleculares , de modo que ambos métodos son complementarios, ya que observan vibraciones de diferentes simetrías.

Otro método es la espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS), en la que la energía absorbida proviene de un electrón dispersado inelásticamente, en lugar de un fotón. Este método es útil para estudiar las vibraciones de moléculas adsorbidas en una superficie sólida.

La EELS de alta resolución (HREELS) es una técnica para realizar espectroscopia vibracional en un microscopio electrónico de transmisión (TEM). [ 37 ] En combinación con la alta resolución espacial del TEM, se han realizado experimentos sin precedentes, como mediciones de temperatura a nanoescala, [ 38 ] [ 39 ] mapeo de moléculas marcadas isotópicamente, [ 40 ] mapeo de modos fonónicos en el espacio de posición y momento, [ 41 ] [ 42 ] mapeo de modos vibracionales de superficie y volumen en nanocubos, [ 43 ] e investigaciones de modos polaritónicos en cristales de van der Waals. [ 44 ] El análisis de modos vibracionales que son inactivos en el infrarrojo pero aparecen en la dispersión inelástica de neutrones también es posible a alta resolución espacial utilizando EELS. [ 45 ]

Microscopía infrarroja computacional

Mediante el uso de simulaciones por computadora y análisis de modos normales es posible calcular frecuencias teóricas de moléculas. [ 46 ]

bandas de absorción

La espectroscopia infrarroja se utiliza frecuentemente para identificar estructuras, ya que los grupos funcionales generan bandas características tanto en intensidad como en posición (frecuencia). Las posiciones de estas bandas se resumen en tablas de correlación, como se muestra a continuación.

Lista de las principales bandas de espectroscopia IR. Por ejemplo, el grupo carboxilo contendrá una banda C=O a 1700 cm⁻¹ y una banda OH a 3500 cm⁻¹ ( grupo -COOH total). Los números de onda se indican en cm⁻¹ .

Regiones

Un espectrógrafo se suele interpretar como si tuviera dos regiones. [ 47 ]

  • región del grupo funcional≥1,500 centímetro−1{\displaystyle \geq 1,500{\text{ cm}}^{-1}}

En la región funcional hay uno o pocos valles por grupo funcional. [ 47 ]

  • región de huellas dactilares<1,500 centímetro−1{\displaystyle <1,500{\text{ cm}}^{-1}}

En la región de la huella dactilar hay muchos surcos que forman un patrón intrincado que puede usarse como una huella dactilar para determinar el compuesto. [ 47 ]

La regla del tejón

Para muchos tipos de muestras, se conocen las asignaciones, es decir, qué deformación(es) de enlace se asocian con qué frecuencia. En tales casos, se puede obtener información adicional sobre la fuerza de un enlace, basándose en la regla empírica conocida como regla de Badger . Publicada originalmente por Richard McLean Badger en 1934, [ 48 ] esta regla establece que la fuerza de un enlace (en términos de constante de fuerza) se correlaciona con la longitud del enlace. Es decir, un aumento en la fuerza del enlace conlleva un acortamiento correspondiente del enlace y viceversa.

Efectos isotópicos

Los diferentes isótopos de una especie en particular pueden mostrar distintos detalles finos en la espectroscopia infrarroja. Por ejemplo, la frecuencia de estiramiento O–O (en centímetros recíprocos) de la oxihemocianina se determina experimentalmente en 832 y 788  cm −1 para ν( 16 O– 16 O) y ν( 18 O– 18 O), respectivamente.

Al considerar el enlace O–O como un resorte, la frecuencia de absorbancia se puede calcular como un número de onda [= frecuencia/(velocidad de la luz)].

ν~=12πdokμ{\displaystyle {\tilde {\nu }}={\frac {1}{2\pi c}}{\sqrt {\frac {k}{\mu }}}}

donde k es la constante elástica del enlace, c es la velocidad de la luz y μ es la masa reducida del sistema A-B:

μ=metroAmetroBmetroA+metroB{\displaystyle \mu ={\frac {m_{\mathrm {A} }m_{\mathrm {B} }}{m_{\mathrm {A} }+m_{\mathrm {B} }}}}

(metroi{\displaystyle m_{i}}es la masa del átomoi{\displaystyle i}).

Las masas reducidas para 16 O– 16 O y 18 O– 18 O se pueden aproximar como 8 y 9 respectivamente. Por lo tanto

ν~(16O)ν~(18O)=98≈832788.{\displaystyle {\frac {{\tilde {\nu }}(^{16}\mathrm {O} )}{{\tilde {\nu }}(^{18}\mathrm {O} )}}={\sqrt {\frac {9}{8}}}\approx {\frac {832}{788}}.}

Se ha descubierto que el efecto de los isótopos, tanto en la vibración como en la dinámica de decaimiento, es más fuerte de lo que se pensaba. En algunos sistemas, como el silicio y el germanio, el decaimiento del modo de estiramiento antisimétrico del oxígeno intersticial involucra el modo de estiramiento simétrico con una fuerte dependencia isotópica. Por ejemplo, se demostró que para una muestra de silicio natural, la vida media de la vibración antisimétrica es de 11,4 ps. Cuando el isótopo de uno de los átomos de silicio aumenta a 29Si , la vida media aumenta a 19 ps. De manera similar, cuando el átomo de silicio cambia a 30Si , la vida media se convierte en 27 ps. [ 49 ]

Infrarrojos bidimensionales

El análisis de espectroscopia de correlación infrarroja bidimensional combina múltiples muestras de espectros infrarrojos para revelar propiedades más complejas. Al extender la información espectral de una muestra perturbada, el análisis espectral se simplifica y la resolución mejora. Los espectros bidimensionales síncronos y asíncronos ofrecen una visión general gráfica de los cambios espectrales debidos a una perturbación (como un cambio de concentración o de temperatura), así como la relación entre los cambios espectrales en dos números de onda diferentes.

Secuencia de pulsos utilizada para obtener un espectro infrarrojo de transformada de Fourier bidimensional. El período de tiempoτ1{\displaystyle \tau _{1}}Por lo general se hace referencia al tiempo de coherencia y al segundo período de tiempo.τ2{\displaystyle \tau _{2}}se conoce como tiempo de espera. La frecuencia de excitación se obtiene mediante la transformada de Fourier a lo largo de laτ1{\displaystyle \tau _{1}}eje.

La espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal [ 50 ] [ 51 ] es la versión infrarroja de la espectroscopia de correlación . Esta técnica se ha hecho posible gracias al desarrollo de los pulsos láser infrarrojos de femtosegundos . En este experimento, primero se aplica un conjunto de pulsos de bombeo a la muestra. A continuación, se deja transcurrir un tiempo de espera durante el cual se permite que el sistema se relaje. El tiempo de espera típico oscila entre cero y varios picosegundos, y su duración puede controlarse con una resolución de decenas de femtosegundos. Posteriormente, se aplica un pulso de sondeo, lo que da como resultado la emisión de una señal por parte de la muestra. El espectro infrarrojo bidimensional no lineal es un gráfico de correlación bidimensional de la frecuencia ω₁ excitada por los pulsos de bombeo iniciales y la frecuencia ω₃ excitada por el pulso de sondeo tras el tiempo de espera. Esto permite observar el acoplamiento entre diferentes modos vibracionales; debido a su resolución temporal extremadamente fina, puede utilizarse para monitorizar la dinámica molecular en la escala de picosegundos. Sigue siendo una técnica en gran medida inexplorada y está ganando cada vez más popularidad para la investigación fundamental.

Al igual que la espectroscopia de resonancia magnética nuclear bidimensional ( 2DNMR ), esta técnica expande el espectro en dos dimensiones y permite la observación de picos cruzados que contienen información sobre el acoplamiento entre diferentes modos. A diferencia de la 2DNMR, la espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal también implica la excitación a sobretonos. Estas excitaciones dan como resultado picos de absorción de estado excitado ubicados debajo de los picos diagonales y cruzados. En la 2DNMR, se utilizan frecuentemente dos técnicas distintas: COSY y NOESY . Los picos cruzados en la primera están relacionados con el acoplamiento escalar, mientras que en la segunda están relacionados con la transferencia de espín entre diferentes núcleos. En la espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal, se han establecido analogías con estas técnicas de 2DNMR. La espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal con tiempo de espera cero corresponde a COSY, y la espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal con tiempo de espera finito que permite la transferencia de población vibracional corresponde a NOESY. La variante COSY de espectroscopia infrarroja bidimensional no lineal se ha utilizado para determinar el contenido de estructura secundaria de las proteínas. [ 52 ]

Véase también

Referencias

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  2. ↑ Mondal S, Singh RH (septiembre de 2015). "Revisión del sistema de monitoreo y control de invernaderos basado en redes de sensores inalámbricos" (PDF) . Revista Internacional de Investigación Científica y de Ingeniería . 6 (9): 1021– 1025.
  3. ↑ "Espectroscopia infrarroja" . ColourLex . 12 de marzo de 2021. Consultado el 19 de enero de 2022 .
  4. ↑ Derrick MR, Stulik D, Landry JM (1999). Espectroscopia infrarroja en la ciencia de la conservación (PDF) . Herramientas científicas para la conservación. Getty Publications. ISBN 0-89236-469-6.
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  7. ↑ Osborne BG (2006). "Espectroscopia de infrarrojo cercano en el análisis de alimentos". Enciclopedia de Química Analítica . John Wiley & Sons. doi : 10.1002/9780470027318.a1018 . ISBN 978-0-470-02731-8.
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  • Espectroscopia infrarroja para químicos orgánicos
  • Base de datos de espectros de compuestos orgánicos archivada el 14/01/2013 en Wayback Machine.
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