Aparato de Kipp

El aparato de Kipp , también llamado generador de Kipp , es un aparato diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases . Fue inventado alrededor de 1844 por el farmacéutico holandés Petrus Jacobus Kipp y se utilizó ampliamente en laboratorios químicos y para demostraciones en escuelas hasta la segunda mitad del siglo XX.

Más tarde, dejó de utilizarse, al menos en los laboratorios, porque la mayoría de los gases se conseguían en pequeñas bombonas de gas . Estos gases industriales son mucho más puros y secos que los que se obtenían inicialmente con un aparato Kipp sin ningún otro procesamiento.

El aparato suele estar hecho de vidrio , o a veces de polietileno , y consta de tres cámaras apiladas verticalmente, que se asemejan aproximadamente a un muñeco de nieve. La cámara superior se extiende hacia abajo como un tubo que pasa a través de la cámara intermedia hacia la cámara inferior. No hay un camino directo entre las cámaras intermedia y superior, pero la cámara intermedia está separada de la cámara inferior por una placa de retención, como una pieza cónica de vidrio con pequeños orificios, que permite el paso de líquido y gas. El material sólido (por ejemplo, sulfuro de hierro) se coloca en la cámara intermedia en trozos lo suficientemente grandes como para evitar que caigan a través de la placa de retención. El líquido, como un ácido, se vierte en la cámara superior. Aunque el ácido puede fluir libremente a través del tubo hacia la cámara inferior, la presión del gas contenido encima le impide ascender allí, que solo puede salir del aparato mediante una llave de paso cerca de la parte superior de la cámara intermedia. Esta llave de paso puede abrirse, inicialmente, para permitir que el aire salga del aparato, permitiendo que el líquido en la cámara inferior suba a través de la placa de retención hacia la cámara intermedia y reaccione con el material sólido. De esta reacción se desprende gas, que puede extraerse a través de la llave de paso según se desee. Cuando se cierra la llave de paso, la presión del gas desprendido en la cámara intermedia aumenta y empuja el ácido hacia abajo, hacia la cámara inferior, hasta que ya no está en contacto con el material sólido. En ese momento, la reacción química se detiene, hasta que se abre nuevamente la llave de paso y se extrae más gas.

Los generadores Kipp sólo funcionan correctamente de la manera descrita si el material sólido es insoluble en el ácido, ya que de lo contrario el material disuelto seguiría desprendiendo gas incluso después de que el nivel bajara. El gas producido a menudo requiere una mayor purificación y/o secado, debido al contenido de vapor de agua y posiblemente niebla si la reacción es vigorosa.

Para un uso exitoso en un aparato de Kipp, el material sólido debe estar disponible en trozos lo suficientemente grandes como para permanecer en la placa de retención sin caer a través de sus agujeros.

• Hidrógeno a partir de escamas de hierro o zinc y ácido clorhídrico o ácido sulfúrico diluido respectivamente.
• Dióxido de carbono de trozos de mármol ( carbonato de calcio ) y ácido clorhídrico
• Sulfuro de hidrógeno a partir de sulfuro de hierro (II) y ácido clorhídrico
• Acetileno a partir de carburo de calcio y agua.
• Metano a partir de carburo de aluminio y agua tibia, metano deuterado (CD ₄ ) a partir de carburo de aluminio y agua pesada
• Cloro a partir de permanganato de potasio , hipoclorito de calcio o dióxido de manganeso y ácido clorhídrico; también a partir de ferrato de bario y ácido clorhídrico
• Oxígeno a partir de hipoclorito de calcio y peróxido de hidrógeno con un poco de ácido nítrico ; también a partir de ferrato de bario y ácido sulfúrico diluido.
• Ozono a partir de peróxido de bario y ácido sulfúrico concentrado
• Óxido nítrico de virutas de cobre y ácido nítrico diluido
• Dióxido de nitrógeno procedente de virutas de cobre y ácido nítrico concentrado
• Amoniaco a partir de nitruro de magnesio y agua, amoniaco deuterado cuando se utiliza agua pesada; ^[1] también a partir de óxido de calcio y solución de cloruro de amonio.
• Monóxido de carbono de piedra pómez impregnada con ácido oxálico y ácido sulfúrico concentrado
• Dióxido de azufre de piedra pómez impregnada con metabisulfito de sodio (o trozos suficientemente grandes de metabisulfito de sodio) y ácido sulfúrico concentrado, o de hidrógeno sulfito de sodio y ácido sulfúrico concentrado
• El cloruro de hidrógeno se puede preparar a partir de trozos de cloruro de amonio y ácido sulfúrico concentrado ^[2]

Generalmente, los gases ácidos débiles pueden liberarse de sus sales metálicas mediante ácidos diluidos y, a veces, solo con agua: ^[1]

• Sulfuro de hidrógeno a partir de sulfuros metálicos
• Seleniuro de hidrógeno a partir de seleniuros , p. ej. seleniuro de aluminio
• Telururo de hidrógeno a partir de telururos , p. ej. telururo de aluminio
• Algunos hidrocarburos pueden prepararse a partir de ciertos carburos.
  • Metano a partir de metanuros
  • acetileno a partir de acetiluros
  • Metilacetileno y propadieno a partir de sesquicarburos, por ejemplo, carburo de magnesio.
• Amoniaco de ciertos nitruros , por ejemplo, nitruro de magnesio.
• Fosfina a partir de fosfuros , por ejemplo, fosfuro de calcio (a menudo producido junto con una pequeña cantidad de difosfano )
• Arsina a partir de arseniuros , por ejemplo , arseniuro de zinc
• Estibina a partir de antimonuros , p. ej. antimonuro de magnesio
• Silanos de algunos siliciuros (análogos de los hidrocarburos, con un número de átomos de silicio correspondiente a la estructura del anión siliciuro, a veces se producen más a partir del mismo compuesto; por ejemplo, silano, disilano y trisilano a partir de la descomposición del siliciuro de magnesio )
• Germanos a partir de germanuros , p. ej. germanuro de magnesio
• Estannanos a partir de estanuros , por ejemplo, estanuro de magnesio
• Boranos a partir de boruros (por ejemplo, tetraborano a partir de boruro de magnesio , boruro de aluminio o boruro de berilio y un ácido)
• El fluoruro de hidrógeno se puede fabricar a partir de ácido sulfúrico concentrado y, por ejemplo, fluoruro de calcio.
• El bromuro de hidrógeno se puede preparar a partir de bromuros con ácido fosfórico concentrado (el ácido sulfúrico concentrado es demasiado oxidante).

Se puede utilizar una versión del aparato para la reacción entre dos precursores líquidos. Se debe añadir una trampa de mercurio como válvula de retención y el bulbo central se llena con un material poroso inerte, por ejemplo piedra pómez , sobre el que se deja caer uno de los precursores. ^[3]

• El cloruro de hidrógeno se prepara a partir de ácido clorhídrico y ácido sulfúrico concentrado.
• Sulfuro de hidrógeno a partir de solución concentrada de sulfuro de sodio y ácido sulfúrico diluido
• Dióxido de azufre a partir de una solución al 40% de metabisulfito de sodio y ácido sulfúrico concentrado
• Óxido nítrico a partir de cloruro ferroso en ácido clorhídrico y solución al 20% de nitrito de sodio
• Trióxido de dinitrógeno , también conocido como anhídrido nitroso, a partir de una solución al 20% de nitrito de sodio y ácido sulfúrico concentrado
• Monóxido de carbono , procedente del ácido fórmico concentrado y del ácido sulfúrico concentrado.

El gas preparado suele ser impuro, contaminado con aerosoles finos de reactivos y vapor de agua. Es posible que sea necesario filtrar, lavar y secar los gases antes de volver a utilizarlos.

El hidrógeno se puede lavar del sulfano, la arsina y el oxígeno con un burbujeo posterior a través de soluciones de acetato de plomo , nitrato de plata y ácido pirogálico alcalino . ^[4]

Los gases ácidos (por ejemplo, sulfuro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, dióxido de azufre) se pueden secar con ácido sulfúrico concentrado o con pentóxido de fósforo . Los gases básicos (por ejemplo, amoníaco) se pueden secar con óxido de calcio , hidróxido de sodio o cal sódica .

La eliminación de los gases puede realizarse quemando los inflamables (monóxido de carbono, hidrógeno, hidrocarburos), absorbiéndolos en agua (amoniaco, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, cloro) o haciéndolos reaccionar con un reactivo adecuado. ^[2]

Existen muchas variantes de aparatos de producción de gas. Algunos son adecuados para la producción de grandes cantidades de gases (Gay-Lussac y Verkhovsky), otros para cantidades más pequeñas (Kiryushkin, U-tube).

La lámpara de Döbereiner es un pequeño aparato de Kipp modificado para la producción de hidrógeno. El hidrógeno se hace pasar por un catalizador de esponja de platino , donde reacciona con el oxígeno del aire, calienta el catalizador y se enciende, produciendo una llama suave. Se comercializó para encender fuegos y tuberías. Se dice que en la década de 1820 se vendieron más de un millón de "yescaleras" ("Feuerzeug"). ^[5]

• Griffin, John Joseph (1860). Chemical Recreations: A Popular Manual of Experimental Chemistry (10.ª ed.). John Joseph Griffin. pág. 616. Consultado el 12 de noviembre de 2007. Aparato de Kipp .
• Sella, Andrea (noviembre de 2007). "Aparato de Kipp". Chemistry World : 81 . Consultado el 13 de noviembre de 2007 .
• Aparato de Kipp: explicación detallada con imágenes y referencias

• Demostración del aparato de Kipp en La Tabla Periódica de Vídeos