Aparato de Kipp

El aparato de Kipp , también llamado generador de Kipp , es un dispositivo diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases . Fue inventado alrededor de 1844 por el farmacéutico holandés Petrus Jacobus Kipp y se utilizó ampliamente en laboratorios químicos y para demostraciones en escuelas hasta la segunda mitad del siglo XX.

Posteriormente, su uso se redujo, al menos en laboratorios, debido a que la mayoría de los gases comenzaron a estar disponibles en pequeñas bombonas . Estos gases industriales son mucho más puros y secos que los obtenidos inicialmente con un aparato Kipp sin ningún procesamiento adicional.

El aparato suele ser de vidrio , o a veces de polietileno , y consta de tres cámaras apiladas verticalmente, con una forma similar a la de un muñeco de nieve. La cámara superior se extiende hacia abajo como un tubo que atraviesa la cámara intermedia hasta la inferior. No existe un paso directo entre las cámaras intermedia y superior, pero esta última está separada de la inferior por una placa de retención, como una pieza cónica de vidrio con pequeños orificios, que permite el paso de líquidos y gases. El material sólido (por ejemplo, sulfuro de hierro) se coloca en la cámara intermedia en grumos lo suficientemente grandes como para evitar que caigan a través de la placa de retención. El líquido, como un ácido, se vierte en la cámara superior. Si bien el ácido puede fluir libremente por el tubo hacia la cámara inferior, la presión del gas contenido encima le impide ascender, y este solo puede salir del aparato mediante una llave de paso situada cerca de la parte superior de la cámara intermedia. Esta llave de paso se puede abrir, inicialmente para permitir la salida del aire del aparato, permitiendo que el líquido de la cámara inferior ascienda a través de la placa de retención hacia la cámara intermedia y reaccione con el material sólido. Esta reacción genera gas, el cual puede extraerse mediante la llave de paso según se desee. Al cerrar la llave, la presión del gas generado en la cámara intermedia aumenta y empuja el ácido de vuelta a la cámara inferior, hasta que deja de estar en contacto con el material sólido. En ese momento, la reacción química se detiene, hasta que se vuelve a abrir la llave y se extrae más gas.

Los generadores Kipp solo funcionan correctamente de la manera descrita si el material sólido es insoluble en el ácido, ya que, de lo contrario, el material disuelto continuaría desprendiendo gas incluso después de que el nivel haya descendido. El gas producido a menudo requiere purificación y/o secado adicionales, debido a su contenido de vapor de agua y, posiblemente, a la presencia de niebla si la reacción es vigorosa.

Para su uso exitoso en un aparato de Kipp, el material sólido debe estar disponible en trozos lo suficientemente grandes como para permanecer en la placa de retención sin caerse por sus orificios.

• Hidrógeno procedente de escamas de hierro o zinc y ácido clorhídrico o ácido sulfúrico diluido, respectivamente.
• Dióxido de carbono procedente de trozos de mármol ( carbonato de calcio ) y ácido clorhídrico.
• Sulfuro de hidrógeno a partir de sulfuro de hierro(II) y ácido clorhídrico.
• Acetileno procedente de carburo de calcio y agua
• Metano procedente de carburo de aluminio y agua tibia, metano deuterado ( _CD₄ ) procedente de carburo de aluminio y agua pesada.
• Cloro procedente de permanganato de potasio , hipoclorito de calcio o dióxido de manganeso y ácido clorhídrico; también procedente de ferrato de bario y ácido clorhídrico.
• Oxígeno procedente de hipoclorito de calcio y peróxido de hidrógeno con un poco de ácido nítrico ; también de ferrato de bario y ácido sulfúrico diluido.
• Ozono procedente de peróxido de bario y ácido sulfúrico concentrado
• Óxido nítrico procedente de virutas de cobre y ácido nítrico diluido.
• Dióxido de nitrógeno procedente de virutas de cobre y ácido nítrico concentrado
• Amoníaco a partir de nitruro de magnesio y agua, amoníaco deuterado cuando se utiliza agua pesada; ^{[ 1 ]} también a partir de óxido de calcio y solución de cloruro de amonio.
• Monóxido de carbono procedente de piedra pómez impregnada con ácido oxálico y ácido sulfúrico concentrado.
• Dióxido de azufre procedente de piedra pómez impregnada con metabisulfito de sodio (o trozos suficientemente grandes de metabisulfito de sodio) y ácido sulfúrico concentrado, o de bisulfito de sodio y ácido sulfúrico concentrado.
• El cloruro de hidrógeno se puede preparar a partir de trozos de cloruro de amonio y ácido sulfúrico concentrado ^{[ 2 ].}

Generalmente, los gases ácidos débiles pueden liberarse de sus sales metálicas mediante ácidos diluidos, y a veces simplemente con agua: ^{[ 1 ]}

• Sulfuro de hidrógeno procedente de sulfuros metálicos
• Seleniuro de hidrógeno a partir de seleniuros , por ejemplo, seleniuro de aluminio.
• Telururo de hidrógeno procedente de telururos , por ejemplo, telururo de aluminio.
• Algunos hidrocarburos pueden prepararse a partir de ciertos carburos.
  • Metano procedente de metanoides
  • acetileno a partir de acetiluros
  • Metilacetileno y propadieno procedentes de sesquicarburos, por ejemplo, carburo de magnesio.
• Amoníaco procedente de ciertos nitruros , por ejemplo, nitruro de magnesio.
• Fosfina procedente de fosfuros , por ejemplo, fosfuro de calcio (que a menudo se produce junto con una pequeña cantidad de difosfina ).
• Arsina procedente de arseniuros , por ejemplo, arseniuro de zinc.
• Estibina procedente de antimoniuros , por ejemplo, antimoniuro de magnesio.
• Silanos procedentes de algunos siliciuros (análogos de los hidrocarburos, con un número de átomos de silicio que corresponde a la estructura del anión siliciuro; a veces se producen más a partir del mismo compuesto; por ejemplo, silano, disilano y trisilano a partir de la descomposición del siliciuro de magnesio ).
• Germanos, derivados de germanuros , por ejemplo, germanuro de magnesio.
• Estananos procedentes de estanuros , por ejemplo, estanuro de magnesio.
• Boranos a partir de boruros (por ejemplo, tetraborano a partir de boruro de magnesio , boruro de aluminio o boruro de berilio y un ácido).
• El fluoruro de hidrógeno se puede obtener a partir de ácido sulfúrico concentrado y, por ejemplo, fluoruro de calcio.
• El bromuro de hidrógeno se puede preparar a partir de bromuros con ácido fosfórico concentrado (el ácido sulfúrico concentrado es demasiado oxidante).

Se puede utilizar una versión del aparato para la reacción entre dos precursores líquidos. Se debe añadir una trampa de mercurio como válvula de retención, y el bulbo central se llena con un material poroso inerte, por ejemplo piedra pómez , sobre el cual se deja caer uno de los precursores. ^{[ 3 ]}

• El cloruro de hidrógeno se prepara a partir de ácido clorhídrico y ácido sulfúrico concentrado.
• Sulfuro de hidrógeno procedente de una solución concentrada de sulfuro de sodio y ácido sulfúrico diluido.
• Dióxido de azufre procedente de una solución al 40% de metabisulfito de sodio y ácido sulfúrico concentrado.
• Óxido nítrico procedente de cloruro ferroso en ácido clorhídrico y solución al 20% de nitrito de sodio.
• Trióxido de dinitrógeno , también conocido como anhídrido nitroso, obtenido a partir de una solución al 20% de nitrito de sodio y ácido sulfúrico concentrado.
• Monóxido de carbono , procedente de ácido fórmico concentrado y ácido sulfúrico concentrado.

El gas preparado suele ser impuro, contaminado con finas partículas de aerosol de los reactivos y vapor de agua. Es posible que sea necesario filtrar, lavar y secar los gases antes de su uso.

El hidrógeno se puede lavar del sulfano, la arsina y el oxígeno mediante burbujeo posterior a través de soluciones de acetato de plomo , nitrato de plata y ácido pirogálico alcalino . ^{[ 4 ]}

Los gases ácidos (por ejemplo, sulfuro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, dióxido de azufre) se pueden secar con ácido sulfúrico concentrado o con pentóxido de fósforo . Los gases básicos (por ejemplo, amoníaco) se pueden secar con óxido de calcio , hidróxido de sodio o cal sodada .

La eliminación de los gases puede realizarse quemando los inflamables (monóxido de carbono, hidrógeno, hidrocarburos), absorbiéndolos en agua (amoniaco, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, cloro) o haciéndolos reaccionar con un reactivo adecuado. ^{[ 2 ]}

Existen muchas variantes de aparatos para la producción de gas. Algunos son adecuados para producir mayores cantidades de gas (Gay-Lussac y Verkhovsky), otros para cantidades menores (Kiryushkin, tubo en U).

Una lámpara de Döbereiner es un pequeño aparato de Kipp modificado para la producción de hidrógeno. El hidrógeno se conduce sobre un catalizador de esponja de platino , donde reacciona con el oxígeno del aire, calienta el catalizador y se enciende, produciendo una llama suave. Se comercializó para encender fuego y tuberías. Se dice que en la década de 1820 se vendieron más de un millón de estos "yesqueros" ("Feuerzeug"). ^{[ 5 ]}

• Griffin, John Joseph (1860). Recreaciones químicas: un manual popular de química experimental (10.ª  ed.). John Joseph Griffin. pág. 616. Recuperado el 12 de noviembre de 2007. Aparato de Kipp. 
• Sella, Andrea (noviembre de 2007). "Aparato de Kipp" . Chemistry World : 81. Recuperado el 13 de noviembre de 2007 .
• Aparato de Kipp : explicación detallada con imágenes y referencias.

• Demostración del aparato de Kipp en la Tabla Periódica de Vídeos.