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Óxido de neptunio(IV)

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El óxido de neptunio(IV) , o dióxido de neptunio , es un sólido cristalino cúbico [ 5 ] radiactivo , verde [ 1 ], con la fórmula NpO₂ . Es uno de los dos óxidos estables de neptunio , siendo el otro el óxido de neptunio(V) [ 6 ] . Emite partículas α y γ [ 7 ] .

Síntesis

A partir de oxalato

La ruta del oxalato es el método principal de producción de NpO₂ , originado en la década de 1960. [ 8 ] En ella, el oxalato de neptunio(IV) , Np(C₂O₄ ) ₂ , se prepara mediante un método de precipitación en dos etapas . La producción del oxalato comienza con una solución de ácido nítrico ( HNO₃ ) , que puede prepararse mediante intercambio iónico . Se añade hidrazina ( N₂H₄ ) o nitrato de hidrazinio ( N₂H₅NO₃ ) para estabilizar el estado de oxidación +4 del neptunio , y se añade ácido ascórbico ( C₆H₆O₆ ) o sulfamato de hierro(II) ( Fe(NH₄ ) ₂SO₃ ) ₂ ) para reducir cualquier neptunio al estado +4. Esto es necesario, ya que la presencia de estados de oxidación más altos , concretamente el estado de oxidación +5, reduce la cantidad de neptunio filtrado. A temperatura ambiente y bajas concentraciones de ácido nítrico, el ácido ascórbico es un agente reductor lento , por lo que la reducción se realiza a temperaturas elevadas (~50 °C) o a altas concentraciones de ácido nítrico (>4 M). La adición de ácido oxálico a la solución de ácido nítrico precipita el oxalato de neptunio(IV) (específicamente el hexahidrato, Np(C₂O₄ ) ₂ · 6H₂O ) , que luego se seca al aire . [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ] [ 12 ] 

2 NpO + 2 + 6 H + + C 6 H 8 O 6 → 2 Np 4+ + C 6 H 6 O 6 + 4 H 2 O (reducción del ácido ascórbico) [ 13 ]
NpO + 2 + Fe 2+ + 4 H + → Np 4+ + Fe 3+ + 2 H 2 O (reducción de sulfamato de hierro(II)) [ 14 ]
Np 4+ + 2 H 2 C 2 O 4 + 6 H 2 O → Np(C 2 O 4 ) 2 · 6H 2 O + 4 H +

El óxido de neptunio(IV) se prepara a partir del oxalato mediante descomposición térmica . Primero, el oxalato de neptunio(IV) se calienta en una corriente de nitrógeno o aire desde temperatura ambiente hasta 150  °C durante un período de 1 hora. Después, se aumenta la temperatura. Calentar a 500–550  °C proporciona óxido de neptunio(IV) de calidad satisfactoria, pero temperaturas entre 400  °C y 900  °C también producirán óxido de neptunio(IV) puro. [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ] [ 15 ] Durante la descomposición, el hexahidrato de oxalato de neptunio(IV) primero pierde agua entre 80 y 200  °C para producir la forma anhidra ( Np(C 2 O 4 ) 2 ). El Np(C₂O₄ ) ₂ se descompone aún más a temperaturas más altas, primero principalmente en oxalato de neptunilo(V) a 270 °C y finalmente en el óxido a temperaturas aún más altas. [ 16 ] [ 17 ] 

Np(C 2 O 4 ) 2 · 6H 2 O → Np(C 2 O 4 ) 2 · 2H 2 O + 4 H 2 O
Np(C 2 O 4 ) 2 · 2H 2 O → Np(C 2 O 4 ) 2 · H 2 O + H 2 O
Np(C 2 O 4 ) 2 · H 2 O → Np(C 2 O 4 ) 2 + H 2 O
2 Np(C 2 O 4 ) 2 + 2 O 2 → (NpO 2 ) 2 C 2 O 4 + 6 CO 2
(NpO 2 ) 2 C 2 O 4 → 2 NpO 2 + 2 CO 2

A partir de peróxido

También se ha descrito un método de preparación mediante la obtención de peróxido de neptunio(IV) . Tras preparar la solución de ácido nítrico mediante intercambio iónico y añadir hidrazina, el peróxido de hidrógeno ( H₂O₂ ) precipita el peróxido. El peróxido de hidrógeno reduce rápidamente el neptunio al estado de oxidación +4, por lo que no es necesario utilizar agentes reductores como el ácido ascórbico. Este método ofrece una menor purificación de impurezas y es más sensible que el método del oxalato, por lo que se prefiere este último. [ 10 ]

Otros métodos

El óxido de neptunio(IV) se puede producir mediante el proceso de desnitración directa (DD). El Laboratorio Nacional de Oak Ridge produce óxido de neptunio(IV) utilizando un proceso llamado desnitración directa modificada (MDD). [ 8 ] [ 18 ] Calentar varios compuestos de neptunio(IV), neptunio(V) o neptunio(VI), como hidróxidos , nitratos u oxalatos , a 600–1000  °C provoca su descomposición para producir óxido de neptunio(IV). [ 19 ]

En el entorno

En solución acuosa , los actínidos de los residuos nucleares en su estado de oxidación +4 suelen sufrir hidrólisis , formando partículas y coloides de óxido de actínido o de óxido- hidróxido , que, en el caso del neptunio, pueden llegar a formar óxido de neptunio(IV). Junto con la estabilidad del óxido de neptunio(IV), esto lo convierte en una forma relevante de neptunio en el medio ambiente. La dilución de una solución de carbonato de neptunio ligeramente básica que contiene iones Np(CO₃ ) ₆⁻₅ convierte los iones mediante olación en coloides de óxido de neptunio, que precipitan como óxido de neptunio(IV) nanocristalino . Se espera que este método de formación ocurra en entornos geológicos . [ 20 ]

El óxido de neptunio(IV) es altamente insoluble en condiciones reductoras , lo que limita su movilidad en el medio ambiente. Sin embargo, en condiciones oxidantes , el óxido de neptunio(IV) puede disolverse y oxidarse para formar el catión neptunilo (V) , NpO₂⁺ . Este catión es extremadamente soluble y móvil . La disolución también puede provocar que partes del óxido de neptunio(IV) se desprendan y formen coloides. [ 21 ]

Reacciones

Disolución

En condiciones reductoras , el óxido de neptunio(IV) es altamente insoluble . [ 21 ] Sin embargo, en ambientes oxidantes , el óxido de neptunio(IV) se disuelve parcialmente en agua. Si bien el neptunio en su estado de oxidación +4 como en NpO 2 no se disuelve fácilmente, al oxidarse puede disolverse con conversión a estados de oxidación más altos. [ 19 ] La disolución de NpO 2 en estas condiciones puede producir especies de neptunio coloidales e iónicas , y ocurre principalmente en los límites de grano (límites entre partículas en un sólido). La disolución ocurre rápidamente al principio (en 4 semanas), pero luego se vuelve más gradual. Durante la disolución, secciones de óxido de neptunio(IV) pueden romperse, lo que probablemente forma los coloides. La producción de especies de neptunio iónicas, NpO + 2 , ocurre primero a través de la reacción del óxido de neptunio(IV) en los límites de grano para producir una fase de hidróxido de neptunio, NpO x (OH) y · z H 2 O . Esta fase se oxida, liberando NpO + 2 en solución. [ 21 ] La velocidad de disolución del óxido de neptunio(IV) depende en gran medida del tamaño de las partículas individuales que componen el sólido; cuando son más grandes, el área superficial y los límites de grano son menores, por lo que la disolución ocurre mucho más lentamente que cuando las partículas son más pequeñas. [ 15 ]

El óxido de neptunio(IV) se disuelve en ácido nítrico ( HNO₃ ) . Al reflujar a concentraciones de 0,8 a 4,0 M de HNO₃ , la disolución tarda entre 8 y 10 horas, y el tiempo de disolución es independiente de la concentración de HNO₃ . También se utiliza el reflujo a concentraciones más altas (p. ej., 12 M) para disolver el óxido de neptunio(IV). [ 22 ] [ 23 ] Asimismo, se disuelve en una mezcla de ácido fluorhídrico y ácido clorhídrico concentrado . [ 24 ]

Halogenación

A altas temperaturas, los fluoruros de neptunio pueden formarse a partir de la reacción del óxido de neptunio(IV) con fluoruro de hidrógeno ( HF ). En presencia de hidrógeno gaseoso ( H₂ ), se forma fluoruro de neptunio(III) ( NpF₃ ) a 500 °C, pero si no se añade hidrógeno, se forma fluoruro de neptunio(IV) ( NpF₄ ) . El NpF₄ también se forma cuando el óxido de neptunio(IV) se trata con una mezcla gaseosa de oxígeno ( O₂ ) y HF a 450–600 °C o cuando el NpO₂ se calienta entre 280 y 330 °C en flúor ( F₂ ) . El calentamiento de NpO₂ en flúor a 500 °C produce hexafluoruro de neptunio ( NpF₆ ) , con fluoruro de neptunilo ( NpO₂F₂ ) como intermediario . El hexafluoruro de neptunio también se forma cuando el óxido de neptunio(IV) reacciona con el difluoruro de dioxígeno ( O₂F₂ ) . [ 4 ] : ​​730–732 [ 25 ] : 101–108    

2 NpO 2 + H 2 + 6 HF → 2 NpF 3 + 4 H 2 O
NpO 2 + 4 HF → NpF 4 + 2 H 2 O
NpO 2 + x O 2 F 2 → NpF 6 + ( x + 1) O 2 + ( x - 3) F 2

El óxido de neptunio(IV) reacciona con tetracloruro de carbono ( CCl₄ ) entre 280 y 500 °C para producir cloruro de neptunio(IV) . A 350–400 °C, la reacción del óxido de neptunio(IV) con CCl₄ y H₂ lo reduce , produciendo cloruro de neptunio(III) ( NpCl₃ ) . La reacción de bromuro de hidrógeno (HBr) o yoduro de hidrógeno (HI) con óxido de neptunio(IV) a 500 °C proporciona bromuro de neptunio(III) ( NpBr₃ ) y yoduro de neptunio(III) ( NpI₃ ) , respectivamente. El bromuro de neptunio(IV) ( NpBr₄ ) se prepara mediante la reacción de óxido de neptunio(IV) con bromuro de aluminio(III) ( AlBr₃ ) . Si también se añade aluminio metálico, se forma NpBr₃ en su lugar. La reacción del yoduro de aluminio(III) , AlI₃ , con óxido de neptunio(IV) forma NpI₃ . [ 4 ] : ​​736–738 [ 25 ] : 129 , 135, 148, 154   

3 NpO 2 + 4 AlBr 3 → 3 NpBr 4 + 2 Al 2 O 3

Estructura

El óxido de neptunio(IV) estequiométrico (que corresponde exactamente a NpO 2 ) muestra una estructura de fluorita , con una constante de red a =5,4334 Å. [ 26 ] [ 4 ] : 725 Como todos los materiales con estructura de fluorita, tiene un grupo espacial Fm 3 m. El neptunio es de ocho coordenadas , con una geometría de coordinación cúbica , y el oxígeno es de cuatro coordenadas, con una geometría de coordinación tetraédrica . [ 27 ] Se conoce una forma hiperestequiométrica de óxido de neptunio(IV). A pesar de su representación como NpO 2+ x , las similitudes con el óxido de plutonio(IV) sugieren que su composición real se describe con mayor precisión como NpO 2+ x − y (OH) y · z H 2 O . El valor de x muestra un amplio rango, hasta 0,25. La constante de red no cambia con el aumento de x . El XAFS muestra que su estructura contiene enlaces cortos neptunio-oxígeno de alrededor de 1,85–1,90 Å , lo que sugiere un grupo oxo ( Np=O ) o un grupo neptunilo ( O=Np=O ) . También muestra evidencia de grupos hidróxido . El compuesto presenta separación de fases en NpO₂ y Np₄O₉ . [ 26 ] El óxido de neptunio(IV) también muestra una fase hipoestequiométrica , representada como NpO₂ − x , donde x es como máximo 0,1. La desviación de la fase NpO₂.₀ con estructura de fluorita se atribuye a la formación de vacantes de oxígeno , iones Np³⁺ y, a temperaturas más altas, pares de Frenkel de oxígeno . [ 28 ] [ 29 ]

El óxido de neptunio(IV) producido por calcinación de oxalato de neptunio(IV) ( Np(C₂O₄ ) ₂ ) conserva su forma al calentarse. Es policristalino (compuesto por granos individuales ), y el tamaño de estos granos aumenta al elevarse la temperatura de calentamiento del Np(C₂O₄)₂. El área superficial y el tamaño de los límites de grano disminuyen al calentarse , y el tamaño de partícula se encuentra entre 11 y 371 nm . [ 15 ] Cuando se produce a partir de la dilución de una solución de carbonato de neptunio , el neptunio(IV) también es un material policristalino, que en este caso muestra un tamaño de grano de 2–5 nm. [ 20 ] El NpO₂ policristalino también se produce mediante los métodos de desnitrificación directa (DD) y desnitrificación directa modificada (MDD). En DD, el tamaño de grano es de aproximadamente 100 nm, mientras que en MDD, el tamaño de grano es de aproximadamente 500–1000 nm. [ 18 ]    

Propiedades

A bajas temperaturas, el óxido de neptunio(IV) exhibe un ordenamiento magnético octupolar . [ 30 ]

Usos

El óxido de neptunio(IV) se utiliza para la producción de plutonio-238 para generadores termoeléctricos de radioisótopos . Tras su preparación, se mezcla con aluminio en polvo y la mezcla resultante se comprime en pastillas. Estas pastillas se irradian para convertir el neptunio-237 en plutonio-238. La conversión se produce mediante captura de neutrones . [ 8 ] [ 9 ]

En almacenamiento y residuos

Como compuesto estable de neptunio, el óxido de neptunio(IV) se utiliza como forma de almacenamiento de neptunio. Por ejemplo, el neptunio-237 para la producción de plutonio-238 se almacena como NpO₂ , como en el Laboratorio Nacional de Idaho . [ 18 ] [ 31 ] [ 32 ] También es una forma de neptunio que se encuentra en los residuos nucleares históricos. [ 33 ] [ 34 ]

Combustible de óxido mixto

El óxido de neptunio(IV) se puede utilizar en combustible de óxido mixto (combustible MOX) para reactores nucleares como los reactores de neutrones rápidos . Cuando se agota el combustible MOX, el reprocesamiento del combustible nuclear gastado resultante aísla el neptunio y otros actínidos menores , que se forman por desintegración radiactiva y captura de neutrones , y se pueden reutilizar y reincorporar al combustible. El uso de óxido de neptunio(IV) en el combustible convierte el neptunio-237 en isótopos más ligeros y menos radiactivos , reduciendo su toxicidad. En el combustible MOX, el óxido de neptunio(IV) se incorpora con otros óxidos de actínidos , como el óxido de torio(IV) , el óxido de uranio(IV) y el óxido de plutonio(IV) . Existen dos maneras de incorporar NpO₂ y otros óxidos de actínidos menores al combustible: modo homogéneo, donde los óxidos se incorporan al combustible principal a una concentración del 2-6% , y modo heterogéneo, donde se separan del combustible principal y se incorporan a una concentración del 10-30%. [ 35 ] [ 36 ] [ 37 ] [ 38 ] : 149

Como precursor

El óxido de neptunio(IV) se utiliza como precursor de otros compuestos de neptunio . Por ejemplo, puede emplearse en la síntesis de un material de partida común en la química del neptunio, el tetracloruro de bis(dimetoxietano)neptunio ( NpCl₄ ( DME) ₂ ; DME = dimetoxietano , CH₃OCH₂CH₂OCH₃ ) . La disolución de óxido de neptunio ( IV ) en una mezcla de ácido fluorhídrico / ácido clorhídrico concentrado y el posterior secado produce un residuo. La disolución de este residuo en dimetoxietano, la adición de cloruro de trimetilsililo ( Si(CH₃ ) ₃Cl ) , el secado y el lavado con éter dietílico dan como producto cristales rosados ​​de NpCl₄ (DME ) ₂ . [ 24 ]

Otro material de partida importante preparado a partir de NpO₂ es el cloruro de neptunio(IV) , NpCl₄ , mediante la reacción con tetracloruro de carbono ( CCl₄ ) a altas temperaturas (>600 °C) y sublimación a temperaturas aún mayores para purificar el producto. Este compuesto, a su vez, se utiliza para crear otros materiales de partida, hexacloroneptunato(IV) de cesio (Cs₂NpCl₆ ) y hexacloroneptunato ( IV ) de tetraetilamonio ( [(C₂H₅)₄N ]₂NpCl₆ ) , mediante la reacción con cloruro de cesio ( CsCl ) y cloruro de tetraetilamonio ([(C₂H₅ ) ₄N ] ₂Cl ) , respectivamente , en ácido clorhídrico . Sin embargo , estos métodos se ven obstaculizados por las condiciones peligrosas necesarias para preparar NpCl₄ . [ 39 ] [ 40 ] 

Referencias

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