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cloruro de zinc

3 \n| Solubility = 432.0 g/100 g (25 °C) 615 g/100 g (100 °C)\n| MeltingPtC = 290\n| MeltingPt_ref = {{cite book | author = O'Neil, M. J. | title = The Merck index : an encyclop...

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El cloruro de zinc es un compuesto químico inorgánico con la fórmula ZnCl₂ · nH₂O , donde n varía de 0 a 4,5, y forma hidratos . El cloruro de zinc anhidro y sus hidratos son sólidos cristalinos incoloros o blancos , y son altamente solubles en agua . Se conocen cinco hidratos de cloruro de zinc, así como cuatro polimorfos de cloruro de zinc anhidro. [ 5 ]

Todas las formas de cloruro de zinc son delicuescentes . Generalmente se pueden producir mediante la reacción de zinc o sus compuestos con algún tipo de cloruro de hidrógeno . El compuesto de zinc anhidro es un ácido de Lewis , que forma complejos fácilmente con diversas bases de Lewis. El cloruro de zinc tiene amplias aplicaciones en el procesamiento textil , como fundente metalúrgico , en la síntesis química de compuestos orgánicos , como el benzaldehído , y en procesos para producir otros compuestos de zinc. [ 5 ]

Historia

El cloruro de zinc se conoce desde hace mucho tiempo, pero las aplicaciones industriales que se practican actualmente evolucionaron en la segunda mitad del siglo XX. [ 5 ]

Stanislas Sorel investigó por primera vez en 1855 un cemento amorfo formado a partir de cloruro de zinc acuoso y óxido de zinc . Posteriormente, Sorel investigó el cemento de oxicloruro de magnesio , que lleva su nombre. [ 6 ]

El cloruro de zinc acuoso diluido se utilizaba como desinfectante bajo el nombre de "Burnett's Disinfecting Fluid". [ 7 ] Desde 1839, Sir William Burnett promovió su uso como desinfectante y conservante de madera. La Marina Real llevó a cabo ensayos sobre su uso como desinfectante a finales de la década de 1840, incluso durante la epidemia de cólera de 1849 ; y al mismo tiempo se realizaron experimentos sobre sus propiedades conservantes aplicables a las industrias de la construcción naval y ferroviaria. Burnett tuvo cierto éxito comercial con su fluido homónimo. Sin embargo, tras su muerte, su uso fue en gran medida reemplazado por el del ácido carbólico y otros productos patentados. [ 8 ]

Estructura y propiedades

A diferencia de otros dicloruros metálicos, el dicloruro de zinc adopta varias formas cristalinas ( polimorfos ). Se conocen cuatro polimorfos: α, β, γ y δ. Cada uno presenta centros de Zn²⁺ rodeados de manera tetraédrica por cuatro ligandos de cloruro. [ 9 ]

Aquí a , b y c son constantes de red, Z es el número de unidades estructurales por celda unitaria y ρ es la densidad calculada a partir de los parámetros estructurales. [ 10 ] [ 11 ] [ 12 ]

La forma ortorrómbica (δ) cambia rápidamente a otro polimorfo al exponerse a la atmósfera. Una posible explicación es que los iones OH− provenientes del agua absorbida facilitan el reordenamiento. [ 9 ] El enfriamiento rápido de ZnCl 2 fundido produce un vidrio . [ 13 ]

El ZnCl₂ fundido tiene una alta viscosidad en su punto de fusión y una conductividad eléctrica relativamente baja, que aumenta notablemente con la temperatura. [ 14 ] [ 15 ] Como lo indica un estudio de dispersión Raman , la viscosidad se explica por la presencia de polímeros. [ 16 ] Un estudio de dispersión de neutrones indicó la presencia de centros tetraédricos de ZnCl₄ , lo que también requiere la agregación de monómeros de ZnCl₂ . [ 17 ]

Hidratos

Se conocen varios cloruros de zinc hidratados: ZnCl 2 (H 2 O) n con n = 1, 1,33, 2,5, 3 y 4,5. [ 18 ] El hidrato 1,33, que antes se creía que era el hemitrihidrato, consiste en centros trans -Zn(H 2 O) 4 Cl 2 con los ligandos cloro que unen grupos tetraclorozincato ([ZnCl 4 ] 2- ), presentes en una proporción 1:2. [ 19 ] El hemipentahidrato, con la fórmula estructural [Zn(H 2 O) 5 ][ZnCl 4 ], consiste en octaedros Zn(H 2 O) 5 Cl con puentes de cloro a tetraedros tetraclorozincato. Tanto el trihidrato como el heminonahidrato poseen cationes hexaquozinc y aniones tetraclorozincato distintos (sin puentes), y la estructura sólida de este último ([Zn(H₂O ) ₆ ] [ZnCl₄ ] ·3H₂O ) incorpora tres moléculas de agua de cristalización adicionales . [ 20 ] Cada uno de estos hidratos puede producirse mediante la evaporación controlada de soluciones acuosas de cloruro de zinc bajo diferentes condiciones de temperatura. [ 19 ] [ 20 ]

Preparación y purificación

Históricamente, los cloruros de zinc se preparan a partir de la reacción del ácido clorhídrico con zinc metálico u óxido de zinc. No se pueden utilizar ácidos acuosos para producir cloruro de zinc anhidro. Según un procedimiento antiguo, una suspensión de zinc en polvo en éter dietílico se trata con cloruro de hidrógeno, seguido de secado [ 21 ]. El método general sigue siendo útil en la industria, pero sin el disolvente: [ 5 ].

Zn + 2 HCl → ZnCl₂ + H₂

Las soluciones acuosas pueden prepararse fácilmente de manera similar tratando el metal Zn, el carbonato de zinc, el óxido de zinc y el sulfuro de zinc con ácido clorhídrico: [ 22 ]

ZnS + 2 HCl + 4 H 2 O → ZnCl 2 (H 2 O) 4 + H 2 S

Los hidratos se pueden producir por evaporación de una solución acuosa de cloruro de zinc. La temperatura de evaporación determina los hidratos. Por ejemplo, la evaporación a temperatura ambiente produce el hidrato 1,33. [ 19 ] [ 23 ] Temperaturas de evaporación más bajas producen hidratos de mayor peso molecular. [ 20 ]

Las muestras comerciales de cloruro de zinc suelen contener agua y productos de hidrólisis como impurezas. Las muestras de laboratorio pueden purificarse mediante recristalización a partir de dioxano caliente . Las muestras anhidras pueden purificarse por sublimación en una corriente de gas cloruro de hidrógeno , seguida del calentamiento del sublimado a 400  °C en una corriente de gas nitrógeno seco . [ 24 ] Un método sencillo consiste en tratar el cloruro de zinc con cloruro de tionilo . [ 25 ]

Reacciones

El cloruro de zinc es un reactivo de laboratorio que se utiliza ocasionalmente, a menudo como ácido de Lewis .

complejos de cloruro

Se conocen varias sales que contienen el anión tetraclorozincato , [ ZnCl 4 ] 2− . [ 14 ] El "reactivo de Caulton", V 2 Cl 3 ( thf ) 6 ] [ Zn 2 Cl 6 ] , nombrado en honor a Kenneth G. Caulton , [ 26 ] es un ejemplo de una sal que contiene [ Zn 2 Cl 6 ] 2− que se utiliza en química orgánica. [ 27 ] [ 28 ] El compuesto Cs 3 ZnCl 5 contiene aniones tetraédricos [ ZnCl 4 ] 2− y Cl − , [ 9 ] por lo que el compuesto no es pentaclorozincato de cesio, sino cloruro de tetraclorozincato de cesio. No se han caracterizado compuestos que contengan el ion [ ZnCl 6 ] 4− (ion hexaclorozincato). [ 9 ] El compuesto ZnCl 2 · 0,5HCl · H 2 O cristaliza a partir de una solución de ZnCl 2 en ácido clorhídrico . Contiene un anión polimérico (Zn 2 Cl − 5 ) n con iones hidronio monohidratados de equilibrio , iones H 5 O + 2. [ 9 ]

Aductos

Estructura cristalina de ZnCl 2 (thf) 2 . [ 29 ]

El aducto con thf ZnCl 2 (thf) 2 ilustra la tendencia del cloruro de zinc a formar aductos 1:2 con bases de Lewis débiles . Siendo soluble en éteres y careciendo de protones ácidos, este complejo se utiliza en la síntesis de compuestos organozinc . [ 30 ] Un complejo 1:2 relacionado es ZnCl 2 (NH 2 OH) 2 (dicloruro de zinc di(hidroxilamina)). Conocido como sal de Crismer, este complejo libera hidroxilamina al calentarse. [ 31 ] La capacidad distintiva de las soluciones acuosas de ZnCl 2 para disolver celulosa se atribuye a la formación de complejos zinc-celulosa, lo que ilustra la estabilidad de sus aductos. [ 32 ] La celulosa también se disuelve en hidrato de ZnCl 2 fundido . [ 33 ] En general, este comportamiento es consistente con Zn 2+ como un ácido de Lewis fuerte .

Cuando se tratan soluciones de cloruro de zinc con amoníaco , se producen diversos complejos de amina . Además del complejo tetraédrico 1:2 ZnCl₂ ( NH₃ ) ₂ [ 34 ] [ 35 ] , también se ha aislado el complejo Zn(NH₃ ) ₄Cl₂ · H₂O . Este último contiene el ion [ Zn(NH₃ ) ₆ ] ²⁺ [ 9 ] . Se han investigado las especies en solución acuosa y se ha demostrado que [ Zn(NH₃ ) ₄ ] ²⁺ es la especie principal presente, aunque [ Zn ( NH₃ ) ₃Cl ] ⁺ también está presente a menor proporción de NH₃ :Zn [ 36 ].

Soluciones acuosas de cloruro de zinc

El cloruro de zinc se disuelve fácilmente en agua para dar especies ZnCl x (H 2 O) 4− x y algo de cloruro libre. [ 37 ] [ 38 ] [ 39 ] Las soluciones acuosas de ZnCl 2 son ácidas: una solución acuosa 6 M tiene un pH de 1. [ 18 ] La acidez de las soluciones acuosas de ZnCl 2 en relación con las soluciones de otras sales de Zn 2+ (por ejemplo, el sulfato) se debe a la formación de complejos tetraédricos de cloro aqua como [ZnCl 3 (H 2 O)] − . [ 40 ] La mayoría de los dicloruros metálicos forman complejos octaédricos, con enlaces OH más fuertes. La combinación de ácido clorhídrico y ZnCl 2 da un reactivo conocido como " reactivo de Lucas ". Dichos reactivos se usaban antiguamente como prueba para alcoholes primarios. Reacciones similares son la base de rutas industriales desde metanol y etanol, respectivamente, hasta cloruro de metilo y cloruro de etilo . [ 41 ] 

En solución alcalina, el cloruro de zinc se convierte en varios hidroxicloruros de zinc. Estos incluyen [ Zn(OH) 3 Cl] 2− , [ Zn(OH) 2 Cl 2 ] 2− , [ Zn(OH)Cl 3 ] 2− , y el insoluble Zn 5 (OH) 8 Cl 2 · H 2 O . Este último es el mineral simonkolleíta . [ 42 ] Cuando se calientan los hidratos de cloruro de zinc, se desprende cloruro de hidrógeno y se forman hidroxicloruros. [ 43 ]

En solución acuosa, el ZnCl₂ , así como otros haluros (bromuro, yoduro), se comportan indistintamente para la preparación de otros compuestos de zinc. Estas sales dan precipitados de carbonato de zinc cuando se tratan con fuentes acuosas de carbonato: [ 5 ]

ZnCl 2 + Na 2 CO 3 → ZnCO 3 + 2 NaCl

La ninhidrina reacciona con aminoácidos y aminas para formar un compuesto coloreado llamado "púrpura de Ruhemann" (PR). Al rociar con una solución de cloruro de zinc, que es incolora, se forma un complejo 1:1 PR: ZnCl(H₂O ) ₂ , que se detecta más fácilmente ya que fluoresce con mayor intensidad que el PR. [ 44 ]

Redox

El cloruro de zinc anhidro se funde e incluso hierve sin descomposición hasta los 900 °  C. Cuando el zinc metálico se disuelve en ZnCl₂ fundido a 500–700 °C, se forma una solución diamagnética amarilla que consiste en Zn²⁺² , que tiene el zinc en estado de oxidación +1. La naturaleza de este dicatión de dizinc se ha confirmado mediante espectroscopia Raman . [ 18 ] Aunque el Zn²⁺² es inusual, el mercurio, un congénere pesado del zinc, forma una amplia variedad de sales de Hg²⁺² . 

En presencia de oxígeno, el cloruro de zinc se oxida a óxido de zinc por encima de 400  °C. Nuevamente, esta observación indica la no oxidación del Zn²⁺ . [ 45 ]

Hidroxicloruro de zinc

El cloruro de zinc acuoso concentrado disuelve el óxido de zinc para formar hidroxicloruro de zinc, que se obtiene como cristales incoloros: [ 46 ]

ZnCl₂ + ZnO + H₂O → 2 ZnCl(OH )

El mismo material se forma cuando se calienta el cloruro de zinc hidratado. [ 47 ]

La capacidad del cloruro de zinc para disolver óxidos metálicos (OM) [ 48 ] es relevante para la utilidad del ZnCl₂ como fundente para soldadura . Disuelve los óxidos pasivantes , dejando al descubierto la superficie limpia del metal. [ 48 ]

Catalizador en síntesis orgánicas

El cloruro de zinc es un ácido de Lewis adecuado para sustituciones aromáticas electrófilas , como en la síntesis de indol de Fischer : [ 49 ]

El comportamiento ácido de Lewis relacionado se ilustra mediante una preparación tradicional del colorante fluoresceína a partir de anhídrido ftálico y resorcinol . La reacción clave es una acilación de Friedel-Crafts : [ 50 ]

Esta transformación se ha logrado, de hecho, utilizando incluso la muestra de ZnCl₂ hidratado que se muestra en la imagen superior. Numerosos ejemplos describen el uso de cloruro de zinc en reacciones de acilación de Friedel-Crafts . [ 51 ] [ 52 ]

El cloruro de zinc también activa los haluros bencílicos y alílicos hacia la sustitución por nucleófilos débiles como los alquenos : [ 53 ]

De manera similar, el ZnCl₂ promueve la reducción selectiva de Na [ BH₃ (CN)] de haluros terciarios, alílicos o bencílicos a los hidrocarburos correspondientes. [ 24 ]

Un ejemplo dramático de cómo el cloruro de zinc promueve la formación de enlaces carbono-carbono fue reportado por primera vez en 1880 por Joseph Achille Le Bel y William H. Greene. [ 54 ] Reportaron la formación de una mezcla de hidrocarburos aromáticos y no aromáticos cuando se agrega metanol al cloruro de zinc fundido. Una ecuación idealizada para la formación de hexametilbenceno por este proceso es [ 55 ]

15 CH 3 OH → C 6 (CH 3 ) 6 + 3 CH 4 + 15 H 2 O

Este tipo de reactividad se ha investigado para la valorización de precursores C1. [ 56 ]

Los enolatos de zinc , preparados a partir de enolatos de metales alcalinos y ZnCl₂ , permiten controlar la estereoquímica en las reacciones de condensación aldólica . Este control se atribuye a la quelación en el centro de zinc. En el ejemplo que se muestra a continuación, el producto treo se vio favorecido sobre el eritro en una proporción de 5:1 en presencia de ZnCl₂ . [ 57 ]

Precursor de organozinc

Debido a su bajo costo y a que es anhidro, el ZnCl₂ se utiliza ampliamente en la síntesis de numerosos reactivos de organozinc , como los empleados en el acoplamiento de Negishi catalizado por paladio con haluros de arilo o haluros de vinilo . La importancia de esta reacción quedó patente con la concesión del Premio Nobel de Química de 2010 a Ei-ichi Negishi . [ 58 ]

Rieke zinc, a highly reactive form of zinc metal, is generated by reduction of zinc dichloride with lithium. Rieke Zn is useful for the preparation of polythiophenes[59] and for the Reformatsky reaction.[60]

Industrial applications

Industrial organic chemistry

Zinc chloride is used as a catalyst or reagent in diverse reactions conducted on an industrial scale. Benzaldehyde, 20,000 tons of which is produced annually in Western countries, is produced from inexpensive toluene by exploiting the catalytic properties of zinc dichloride. This process begins with the chlorination of toluene to give benzal chloride. In the presence of a small amount of anhydrous zinc chloride, a mixture of benzal chloride are treated continuously with water according to the following stoichiometry:[61]

C6H5CHCl2 + H2O → C6H5CHO + 2 HCl

Similarly zinc chloride is employed in hydrolysis of benzotrichloride, the main route to benzoyl chloride. It serves as a catalyst for the production of methylene-bis(dithiocarbamate).[5]

As a metallurgical flux

The use of zinc chloride as a flux, sometimes in a mixture with ammonium chloride (see also Zinc ammonium chloride), involves the production of HCl and its subsequent reaction with surface oxides.

Zinc chloride forms two salts with ammonium chloride: [NH4]2[ZnCl4] and [NH4]3[ZnCl4]Cl, which decompose on heating liberating HCl, just as zinc chloride hydrate does. The action of zinc chloride/ammonium chloride fluxes, for example, in the hot-dip galvanizing process produces H2 gas and ammonia fumes.[62]

Other uses

Relevant to its affinity for these paper and textiles, ZnCl2 is used as a fireproofing agent and in the process of making Vulcanized fibre, which is made by soaking paper in concentrated zinc chloride.[63][64] Zinc chloride is also used as a deodorizing agent and to make zinc soaps.[5]

Safety and health

El zinc y el cloruro son esenciales para la vida. El Zn²⁺ es un componente de varias enzimas , por ejemplo, la carboxipeptidasa y la anhidrasa carbónica . Por lo tanto, las soluciones acuosas de cloruro de zinc rara vez son problemáticas como veneno agudo. [ 5 ] Sin embargo, el cloruro de zinc anhidro es un ácido de Lewis agresivo, ya que puede quemar la piel y otros tejidos. La ingestión de cloruro de zinc, a menudo proveniente de fundente de soldadura , requiere monitoreo endoscópico. [ 65 ] Otra fuente de cloruro de zinc es la mezcla de humo de cloruro de zinc ("HC") utilizada en granadas de humo . Contiene óxido de zinc, hexacloroetano y polvo de aluminio , liberando humo de cloruro de zinc, carbono y óxido de aluminio , una cortina de humo eficaz . [ 66 ] Dichas cortinas de humo pueden provocar muertes. [ 67 ]

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Lecturas adicionales

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  • J. March, Química Orgánica Avanzada , 4ª ed., pág.  723, Wiley, Nueva York, 1992.
  • GJ McGarvey, en Handbook of Reagents for Organic Synthesis, Volume 1: Reagents, Auxiliaries and Catalysts for CC Bond Formation , (RM Coates, SE Denmark, eds.), pp.  220–3, Wiley, Nueva York, 1999.
  • Grados y aplicaciones del cloruro de zinc
  • Resumen de PubChem ZnCl 2 .