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Construcciones Wulff extendidas

Las construcciones de Wulff extendidas se refieren a diversas formas de modelar la estructura de nanopartículas y cristales minerales de mayor tamaño. Se pueden utilizar para co...

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Las construcciones de Wulff extendidas se refieren a diversas formas de modelar la estructura de nanopartículas y cristales minerales de mayor tamaño. Se pueden utilizar para comprender la forma de gemas y cristales con maclas , así como en otros ámbitos, como la comprensión de la forma y el papel que desempeñan las nanopartículas en la producción comercial de productos químicos mediante catalizadores heterogéneos . Las construcciones de Wulff extendidas son variantes de la construcción de Wulff , que se utiliza para un monocristal sólido aislado. Incluyen casos de partículas sólidas sobre sustratos, aquellas con límites internos y también cuando el crecimiento es importante.

Árbol de decisión para formas de partículas, adaptado de Boukouvala, Daniel y Ringe.

Dependiendo de si hay gemelos o un sustrato, hay diferentes casos como se indica en la figura del árbol de decisión . [ 1 ] Las formas más simples de estas construcciones producen la forma de menor energía libre de Gibbs (termodinámica), o la forma de crecimiento estable para una partícula aislada; puede ser difícil diferenciar entre las dos en los datos experimentales. Los casos termodinámicos involucran la energía superficial de diferentes facetas ; el término tensión superficial se refiere a líquidos, no a sólidos. Las formas encontradas debido a la cinética de crecimiento involucran la velocidad de crecimiento de las diferentes facetas superficiales.

Si bien las construcciones termodinámicas y cinéticas son relevantes para partículas independientes, en aplicaciones tecnológicas estas suelen estar sobre soportes. Un caso importante es la catálisis heterogénea, donde las reacciones químicas tienen lugar en la superficie de las nanopartículas metálicas. Para optimizar las reacciones, se desea una gran superficie metálica, pero para garantizar la estabilidad, las nanopartículas deben estar soportadas sobre un sustrato. El problema de la forma sobre un sustrato plano se resuelve mediante la construcción de Winterbottom .

Todo lo anterior se refiere a monocristales, pero es común encontrar maclas en ellos. Estas pueden aparecer accidentalmente ( maclas de crecimiento ) o ser parte integral de la estructura, como en partículas decaédricas o icosaédricas. Para comprender la forma de las partículas con límites de macla , se utiliza una construcción de Wulff modificada .

Todo esto añade algunos términos adicionales a la construcción básica de Wulff. Existen construcciones relacionadas que se han propuesto para otros casos, como en el caso de aleaciones o cuando la interfaz entre una nanopartícula y un sustrato no es plana.

Construcciones de Wulff extendidas: la energía y la faceta adicionales, discontinuas, serían para una interfaz.

Forma general

La construcción termodinámica de Wulff describe las relaciones entre la forma de un monocristal y la energía libre superficial de las diferentes facetas de su superficie. Esta construcción establece que la distancia perpendicular desde un centro común a todas las facetas externas es proporcional a la energía libre superficial de cada una. Esto puede interpretarse como una relación entre las diferentes energías superficiales y la distancia desde un centro de Wulff.hj=λγj{\displaystyle h_{j}=\lambda \gamma _{j}}, donde el vectorhj{\displaystyle h_{j}}es la "altura" de laj{\displaystyle j}la cara, dibujada desde el centro hacia la cara con una energía libre superficial deγj{\displaystyle \gamma _{j}}, yλ{\displaystyle \lambda }una escala. Un enfoque común es construir los planos normales a los vectores desde el centro hasta la curva de energía libre superficial, con la forma de Wulff como envolvente interior. Esto se representa en la figura de construcción de Wulff , donde la energía libre superficial está en rojo y la forma del monocristal estaría en azul. En un formalismo más matemático, se puede escribir describiendo la forma como un conjunto de puntos.Sw{\displaystyle S_{w}}dado por Sw=incógnita:incógnita.norte^≤λγ(norte^){\displaystyle S_{w}=x:x.{\widehat {n}}\leq \lambda \gamma ({\widehat {n}})} para todos los vectores unitariosnorte^{\displaystyle {\widehat {n}}}. [ 2 ] [ 3 ]

Para las construcciones extendidas, se incluyen uno o más términos adicionales para las energías libres de interfaz, por ejemplo,γi{\displaystyle \gamma _{i}}Marcadas en púrpura con guiones en la figura. Las interfaces adicionales pueden ser una interfaz sólida para el caso Winterbottom, dos interfaces para Summertop y uno, dos o tres límites gemelos para la construcción de Wulff modificada. Se generan casos comparables cuando la energía libre superficial se reemplaza por una velocidad de crecimiento, aplicándose estos a formas cinéticas. [ 4 ]

Construcción de Winterbottom

Imagen experimental de una nanopartícula de oro (arriba) sobre óxido de cerio en la parte superior, y un modelo de Winterbottom correspondiente en la parte inferior con verde para (111) y forma marrón (001 con el sustrato en azul).

La construcción de Winterbottom , que recibe su nombre de Walter L. Winterbottom , [ 5 ] es la solución para la forma de una partícula sólida sobre un sustrato, donde se fuerza al sustrato a permanecer plano. A veces se la denomina construcción de Kaischew -Winterbottom o de Kaischew, ya que fue analizada por primera vez para formas poliédricas de manera menos general por Kaischew [ 6 ] y posteriormente por Ernst G. Bauer . [ 7 ] Sin embargo, la demostración de Winterbottom es más general.

La construcción de Winterbottom añade un término extra para la energía libre de la interfaz entre una partícula y el sustrato, suponiendo que este último permanece plano. Estas formas se encuentran en nanopartículas soportadas sobre sustratos, como en la catálisis heterogénea, y también en superredes de nanopartículas. Se asemejan a una partícula truncada, como se muestra en la figura para una nanopartícula de oro sobre óxido de cerio, y también pueden parecerse a una gota de líquido sobre una superficie. [ 8 ] [ 9 ] Si la energía de la interfaz es muy alta, la partícula tiene la misma forma que tendría aislada y, efectivamente, deshumedece el sustrato. Si la energía es muy baja, se forma una fina capa sobre el sustrato, humedeciéndolo .

La configuración encontrada depende de la orientación del sustrato, la de la partícula, así como de la orientación relativa de ambas. No es raro encontrar más de una orientación y forma de partícula, cada una de las cuales representa un mínimo de energía metaestable. [ 10 ] También existe cierta dependencia de la presencia de escalones, deformación y anisotropía en la interfaz. [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] Una forma relacionada también se ha utilizado para precipitados en límites, con formas de construcción semi-Wulff en ambos lados. [ 14 ] [ 15 ]

Construcción de Summertop

Esta forma fue propuesta como una extensión de la construcción de Winterbottom (y un juego de palabras ) por Jean Taylor . [ 16 ] Se aplica al caso de una nanopartícula en una esquina. En lugar de usar solo una faceta adicional para la interfaz, se incluyen dos. Existen otras extensiones relacionadas, como soluciones en dos dimensiones para un cristal entre dos planos paralelos. [ 17 ]

Construcción Wulff modificada

Maclado por contacto según la ley de la espinela. A la izquierda se muestra un monocristal con el plano de composición en rojo. A la derecha, el cristal se ha cortado siguiendo el plano de composición y su mitad frontal se ha rotado 180° para producir un maclado por contacto. Esto crea reentradas en la parte superior, inferior izquierda e inferior derecha del plano de composición.

En muchos materiales existen maclas, que a menudo corresponden a un reflejo en un plano específico. Por ejemplo, un plano {111} para un material centrado en las caras como el oro es el plano de macla normal. A menudo presentan superficies reentrantes en los límites de macla, un fenómeno reportado en el siglo XIX y descrito en enciclopedias de formas cristalinas. [ 18 ] [ 19 ] Los casos con un límite de macla también se denominan maclas de macla , aunque puede haber más de un límite de macla. [ 19 ] Un ejemplo de esto, denominado maclado de contacto de la ley de la espinela, se muestra en la figura . [ 20 ] También puede haber una serie de maclas paralelas que forman lo que se denominan partículas macladas lamelares, [ 21 ] que se han encontrado en muestras experimentales tanto grandes como pequeñas. [ 22 ] [ 23 ] Para un número impar de límites, todas se asemejan a las maclas de macla; para un número par, se asemejan más a monocristales. [ 4 ]

También puede haber dos límites de macla no paralelos en cada segmento, un total de cinco maclas en la partícula compuesta, lo que da lugar a una forma que Cleveland y Uzi Landman denominaron [ 24 ] decaedro de Marks cuando se presenta en materiales cúbicos centrados en las caras con cinco unidades que forman una macla cíclica fiveling . [ 25 ] También puede haber tres límites de macla por segmento donde veinte unidades se ensamblan para formar una estructura icosaédrica . Tanto las formas decaédricas como las icosaédricas pueden ser las más estables a nanoescala. [ 26 ] Estas formas se presentan tanto en nanopartículas elementales [ 27 ] [ 28 ] como en aleaciones [ 29 ] [ 30 ] y cristales coloidales . [ 31 ] [ 32 ]

Versión redibujada del boceto de 1831 de un fiveling de oro de Rose, que es un decaedro de Marks conγ111≈0,7γ100{\displaystyle \gamma _{111}\approx 0.7\gamma _{100}}

El enfoque para modelar estos es similar a la construcción de Winterbottom, ahora agregando una faceta extra de energía por unidad de área la mitad de la del límite gemelo, la mitad para que la energía por unidad de área de los dos segmentos adyacentes sume una energía de límite gemelo completa. Con una división igual, las facetas que componen los límites gemelos son idénticas para todos los segmentos. [ 21 ] [ 25 ] Matemáticamente esto es similar a la construcción de Wulff, con la forma [ 4 ]Sw=incógnita:(incógnita−ometro).norte^≤λmetroγ(norte^){\displaystyle S_{w}=x:(x-o_{m}).{\widehat {n}}\leq \lambda _{m}\gamma ({\widehat {n}})} para todos los vectores unitariosnorte^{\displaystyle {\widehat {n}}}. Aquíometro{\displaystyle o_{m}}es el origen de la construcción de Wulff para cada segmento. En muchos casos, la energía del límite de macla es pequeña en comparación con la energía de la superficie externa, [ 33 ] por lo que una sola macla es cercana a la mitad de un solo cristal rotado 180 grados yometro=0{\displaystyle o_{m}=0}con todos los orígenes iguales; esto se observa a menudo experimentalmente. Cinco unidades forman entonces un fiveling, que tiene superficies reentrantes en los límites gemelos y se muestra en la figura de un fiveling de oro de Rose, [ 34 ] mientras que para tres límites por unidad, se forma un icosaedro casi perfecto. ( Más adelante  se muestra una imagen de un cristal mineral de oro de 0,5 cm ). La construcción también predice [ 21 ] formas más complicadas compuestas de combinaciones de decaedros, icosaedros y otras formas gemelas complejas, que se han observado experimentalmente en nanopartículas y se denominaron polipartículas . [ 22 ] Otros ejemplos recientes incluyen bidecaedros [ 35 ] y biicosaedros. [ 36 ] Las combinaciones extendidas pueden dar lugar a estructuras complejas de estructuras quíntuples superpuestas en cables. [ 37 ]

Si bien los trabajos anteriores se centraron en cristales de materiales como la plata y el oro, más recientemente se han realizado estudios sobre cúmulos coloidales de nanopartículas donde se han observado formas similares, [ 31 ] [ 32 ] aunque también se presentan formas fuera del equilibrio. [ 38 ]

Construcción cinética de Wulff

La estructura termodinámica de Wulff y las demás descritas anteriormente describen la relación entre la forma de un monocristal y la energía libre superficial de diferentes facetas superficiales. Recibe su nombre de Georg Wulff , pero su artículo [ 39 ] no trataba de termodinámica, sino de cinética de crecimiento. [ 40 ] En muchos casos, el crecimiento se produce mediante la nucleación de pequeñas islas en la superficie y su posterior crecimiento lateral, ya sea por flujo escalonado o por crecimiento capa a capa . La variante donde predomina este tipo de crecimiento es la estructura cinética de Wulff . [ 41 ] [ 42 ]

En el caso cinético de Wulff, la distancia desde el origen a cada faceta de la superficie es proporcional a la velocidad de crecimiento de la faceta. Esto significa que las facetas de crecimiento rápido a menudo no están presentes, por ejemplo, a menudo {100} para un material cúbico centrado en las caras; la forma externa puede estar dominada por las caras de crecimiento más lento. [ 41 ] Nótese que otras facetas reaparecerán si el cristal se recoce cuando la difusión superficial cambia la forma hacia la forma de equilibrio. La mayoría de las formas en cristales minerales más grandes son consecuencia del control cinético. Tanto la energía libre superficial como la velocidad de crecimiento de diferentes superficies dependen en gran medida de la presencia de adsorbentes , por lo que pueden variar sustancialmente. [ 43 ] [ 44 ] [ 45 ] De manera similar al trabajo original de Wulff, a menudo no está claro si los monocristales tienen una forma de Wulff termodinámica o cinética. [ 40 ] Como referencia, la forma de la construcción cinética de Wulff viene dada por Sw=incógnita:incógnita.norte^≤λv(norte^){\displaystyle S_{w}=x:x.{\widehat {n}}\leq \lambda v({\widehat {n}})} para todos los vectores unitariosnorte^{\displaystyle {\widehat {n}}}, dóndev(norte^){\displaystyle v({\widehat {n}})}es la velocidad de crecimiento de la faceta. Esto es equivalente ahj=λvj{\displaystyle h_{j}=\lambda v_{j}}, donde, como se indicó anteriormente, elj{\displaystyle j}índice se refiere a la faceta yhj{\displaystyle h_{j}}es la altura desde el centro de Wulff. [ 4 ] [ 41 ]

Hay análogos de todos los casos anteriores en los que predomina el control cinético: [ 46 ] [ 4 ]

  • Winterbottom cinético: la velocidad reemplaza las energías superficiales para todas las facetas externas, con una tasa de crecimiento cero en la interfaz. [ 9 ]
  • Cinética de verano: similar a la de invierno, con tasa de crecimiento cero en las interfaces. [ 46 ]
  • Wulff modificado cinético : la velocidad reemplaza las energías superficiales para todas las facetas externas, con velocidad de crecimiento cero en los límites de macla. [ 46 ] Cuando predomina el crecimiento cinético, la velocidad de los límites de macla enterrados es cero. Esto puede dar lugar a maclas cíclicas con formas muy definidas. [ 46 ]

También puede haber un crecimiento más rápido en superficies reentrantes alrededor de límites de macla, [ 47 ] en la interfaz para un caso de Winterbottom, en dislocaciones [ 48 ] y posiblemente en disclinaciones , todo lo cual puede conducir a diferentes formas. [ 49 ] Por ejemplo, un crecimiento más rápido en límites de macla conduce a poliedros regulares como bipirámides pentagonales para los fivelings con esquinas y bordes afilados, e icosaedros afilados para las partículas hechas de veinte subunidades. Las bipirámides pentagonales se han observado frecuentemente en experimentos de crecimiento, que se remontan al trabajo inicial de Shozo Ino y Shiro Ogawa en 1966-67, [ 50 ] [ 51 ] y no son las formas termodinámicamente estables sino las cinéticas. De manera similar a la mala interpretación del artículo original de Wulff como se mencionó anteriormente, [ 39 ] estas formas afiladas se han malinterpretado como parte de la forma de equilibrio.

Fiveling (nanopartícula decaédrica) que muestra crecimiento por difusión en las puntas [ 52 ]

Para mayor exhaustividad, existe otro tipo de control cinético de formas llamado control por difusión . [ 53 ] [ 54 ] Esto puede dar lugar a formas más complejas como dendritas [ 55 ] y otras, [ 38 ] por ejemplo la nanopartícula decaédrica en forma de estrella que se muestra en la figura .

Existen bastantes extensiones y construcciones relacionadas. La mayoría de ellas, hasta la fecha, son para casos relativamente especializados. En particular:

  • La tensión en la interfaz partícula-sustrato puede provocar cambios que se han descrito en modelos de Winterbottom más generalizados [ 13 ] o mediante la inclusión de un término de energía de triple línea; [ 56 ] este último se ha observado experimentalmente. [ 56 ]
  • Se han desarrollado formas modificadas cuando hay escalones, ya que esto puede introducir tensión. [ 57 ]
  • Se puede utilizar un enfoque variacional más complejo para modelar nanopartículas de aleación [ 58 ] o al combinar la variante gemela y un sustrato. [ 59 ]
  • Aunque el uso más común de estas construcciones es en tres dimensiones para partículas, también pueden utilizarse para comprender formas de crecimiento bidimensionales, [ 60 ] facetado de límites de grano , [ 61 ] huecos [ 62 ] cuando la interfaz es anisotrópica, [ 10 ] [ 11 ] y para dislocaciones. [ 63 ]

Advertencias

Dos materiales, A y B, pueden ser miscibles en caliente y luego separarse en fases para formar partículas de Janus.

Estas variantes de la construcción de Wulff se correlacionan bien con muchas formas encontradas experimentalmente, pero no lo explican todo. A veces, las formas con múltiples unidades diferentes se deben a la coalescencia , a veces son menos simétricas, o pueden ser diferentes como en las partículas de Janus (llamadas así por el dios de dos cabezas) que contienen dos materiales como se ilustra en la figura . [ 64 ] También hay algunas suposiciones, como que el sustrato permanece plano en la construcción de Winterbottom. Esto no tiene por qué ser así; la partícula puede estar parcial o completamente enterrada en el sustrato. [ 4 ]

También puede darse el caso de que se formen estructuras metaestables. [ 38 ] Por ejemplo, durante el crecimiento a temperaturas elevadas puede formarse un cuello entre dos partículas, y estas pueden comenzar a fusionarse. [ 65 ] Si la temperatura disminuye, la difusión puede volverse lenta, por lo que esta forma puede persistir. [ 66 ]

Finalmente, las descripciones aquí presentadas funcionan bien para partículas de tamaño aproximado de 5  nm o mayor. En tamaños más pequeños, los enlaces locales pueden volverse más importantes, por lo que los nanoclústeres de menor tamaño pueden ser más complejos. [ 67 ] [ 68 ]

Relevancia de la aplicación

Catalizadores heterogéneos

Estos contienen nanopartículas sobre un soporte, donde las nanopartículas, solas o en combinación con el soporte, desempeñan un papel clave en la aceleración de una reacción química . El soporte también puede contribuir a reducir la sinterización al estabilizar las partículas, de modo que se reduce menos su área superficial con el uso prolongado: las partículas más grandes producidas por la sinterización de partículas pequeñas tienen menor área superficial para el mismo número total de átomos. [ 69 ]

Además, el sustrato puede determinar la orientación de las nanopartículas, y combinado con las superficies expuestas en la estructura de Winterbottom, pueden existir diferentes reactividades; esto se ha aprovechado para prototipos de catalizadores. [ 70 ] [ 71 ] [ 72 ] [ 73 ]

minerales

Fiveling dorado, 0,5 cm de altura, procedente de Miass , Siberia, Rusia, un decaedro de Marks.

Como se mencionó anteriormente, muchos minerales tienen cristales gemelos . Los enfoques aquí presentados proporcionan métodos para explicar las morfologías para el control cinético o termodinámico de las formas encontradas en la literatura [ 20 ] para marcasita , [ 74 ] [ 75 ] y por Gustav Rose en 1831 para oro. [ 34 ] [ 76 ] En la figura se muestra una imagen de un fiveling bastante grande de Miass .

Nucleación

En tamaños pequeños, particularmente para materiales cúbicos centrados en las caras , las partículas gemelas cíclicas llamadas partículas gemelas múltiples suelen tener menor energía que los monocristales. La razón principal es que tienen más superficies de menor energía, principalmente (111). [ 25 ] Esto se compensa con la deformación elástica que aumenta la energía. [ 26 ] En tamaños pequeños, la energía superficial domina, por lo que las partículas icosaédricas tienen la energía más baja. A medida que aumenta el tamaño, las decaédricas se convierten en las de menor energía, y en el tamaño más grande, son los monocristales. [ 68 ] Tanto las partículas decaédricas como las icosaédricas tienen formas determinadas por la construcción de Wulff modificada. [ 4 ] Cabe señalar que, debido a la naturaleza discreta de los átomos, pueden existir desviaciones de las formas continuas en tamaños muy pequeños. [ 77 ]

Plasmónica

La respuesta óptica de las nanopartículas depende de su forma, tamaño y materiales. [ 78 ] [ 79 ] Por ejemplo, se pueden cultivar formas de varilla muy anisotrópicas utilizando semillas decaédricas si el crecimiento en las facetas (100) es lento, formas cinéticas de Wulff. Estas tienen respuestas ópticas bastante diferentes a las de los icosaedros, que son casi esféricos. También se pueden producir cubos si la tasa de crecimiento (111) es muy rápida, y estos tienen respuestas ópticas aún más diferentes. [ 78 ] [ 80 ] [ 81 ]

Véase también

Referencias

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