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Articulo de referencia

Dispersión inelástica resonante de rayos X

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Dibujo animado del experimento RIXS. Un fotón con energíamiinorte{\displaystyle E_{en}}y el impulsokinorte{\displaystyle {\textbf {k}}_{in}}incide sobre la muestra y otro fotón con energíamiotút{\displaystyle E_{out}}y el impulsokotút{\displaystyle {\textbf {k}}_{fuera}}lo deja. También se destacan las leyes de conservación de la energía y el momento, siendo ħω y q respectivamente la energía y el momento transferidos a la muestra.

La dispersión inelástica resonante de rayos X ( RIXS ) es una técnica avanzada de espectroscopia de rayos X. [ 1 ] [ 2 ]

En las últimas dos décadas, la espectroscopia RIXS se ha utilizado ampliamente para estudiar las propiedades electrónicas, magnéticas y estructurales de materiales y moléculas cuánticas. Se trata de una espectroscopia de pérdida de energía y momento resuelta mediante rayos X resonantes (fotones de entrada y salida), capaz de medir la energía y el momento transferidos a excitaciones específicas propias de la muestra en estudio. [ 1 ] [ 2 ]

El uso de rayos X garantiza una sensibilidad global, a diferencia de las espectroscopías electrónicas , y el ajuste de los rayos X incidentes a un borde de absorción específico permite la especificidad elemental y química. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

Debido a la ineficiencia intrínseca del proceso RIXS, es crucial contar con fuentes de rayos X extremadamente brillantes . Además, la posibilidad de ajustar la energía de los rayos X incidentes es fundamental para que coincidan con una resonancia específica. Estas dos condiciones estrictas hacen que el RIXS deba realizarse necesariamente en sincrotrones o, actualmente, en láseres de electrones libres de rayos X (XFEL), y marcaron el inicio de los sincrotrones de tercera generación (1994, ESRF [ 4 ] ) como un punto de inflexión para el éxito de la técnica. [ 1 ] [ 2 ]

Al utilizar diferentes configuraciones experimentales, la técnica RIXS puede llevarse a cabo con rayos X blandos y duros, abarcando un amplio rango de bordes de absorción y, por lo tanto, de muestras para estudiar. [ 1 ]

Proceso RIXS

La espectroscopia de rayos X de intensidad reducida (RIXS) es un proceso de dos pasos. Primero, un electrón se excita resonantemente desde un nivel interno, definido por el borde de absorción, a un estado vacío, dejando un hueco en el núcleo. El estado intermedio con el hueco en el núcleo tiene una vida media de unos pocos femtosegundos; luego, el sistema decae radiativamente al estado final con el llenado del hueco en el núcleo y la emisión de otro fotón. Dado que la probabilidad de relajación radiativa del hueco en el núcleo es baja, la sección eficaz de RIXS es ​​muy pequeña y se necesita una fuente de rayos X de alta brillantez. Al ser un proceso de segundo orden, la sección eficaz de RIXS se describe mediante la fórmula de Kramers-Heisenberg . [ 1 ] [ 5 ]

La geometría de dispersión (ángulos de incidencia y dispersión) determina la transferencia de momento.q→{\displaystyle {\vec {q}}}. Para explorar elq→{\displaystyle {\vec {q}}}El ángulo del espectrómetro con respecto al haz incidente puede cambiarse, al igual que el ángulo de incidencia a la muestra. [ 1 ] [ 5 ]

El proceso RIXS se puede clasificar como directo o indirecto. Esta distinción es útil porque las secciones transversales de cada uno son bastante diferentes. Cuando se permite la dispersión directa, esta será el canal de dispersión dominante, y los procesos indirectos contribuirán solo en orden superior. Por el contrario, para la gran clase de experimentos en los que se prohíbe la dispersión directa, RIXS se basa exclusivamente en canales de dispersión indirecta. [ 1 ] [ 5 ]

RIXS directo

Proceso RIXS directo. Los rayos X incidentes excitan un electrón desde un nivel interno profundo hacia la valencia vacía. El estado interno vacío se llena posteriormente con un electrón de los estados ocupados bajo la emisión de un rayo X. Este proceso RIXS crea una excitación de valencia con momentok′−k{\displaystyle k'-k}y energíaℏω−ℏω′{\displaystyle \hbar \omega -\hbar \omega '}. [ 1 ]

En la espectroscopia Raman de rayos X resonante directa (RIXS), el fotón incidente promueve un electrón interno a un estado de banda de valencia vacía. Posteriormente, un electrón de un estado diferente decae y aniquila el hueco interno. El hueco en el estado final puede estar en un nivel interno con menor energía de enlace que en el estado intermedio o en la capa de valencia llena. Algunos autores se refieren a esta técnica como espectroscopia de emisión de rayos X resonante (RXES). La distinción entre RIXS, espectroscopia Raman de rayos X resonante y RXES en la literatura no es estricta. [ 2 ]

El resultado final es un estado con una excitación electrón-hueco, ya que se creó un electrón en un estado de banda de valencia vacía y un hueco en una capa llena. Si el hueco se encuentra en la capa de valencia llena, la excitación electrón-hueco puede propagarse a través del material, transportando momento y energía. La conservación del momento y la energía exige que estos sean iguales a la pérdida de momento y energía del fotón dispersado. [ 1 ]

ℏωtransferido=ℏω−ℏω′{\displaystyle \hbar \omega _{\text{transferido}}=\hbar \omega -\hbar \omega '}

q=k−k′{\displaystyle {\textbf {q}}={\textbf {k}}-{\textbf {k}}'}

Para que se produzca la espectroscopia RIXS directa, deben ser posibles ambas transiciones fotoeléctricas: la inicial del estado de núcleo al estado de valencia y la posterior para llenar el hueco del núcleo. Estas transiciones pueden ser, por ejemplo, una transición dipolar inicial de 1s → 2p seguida de la desintegración de otro electrón en la banda 2p de 2p → 1s. Esto ocurre en el borde K del oxígeno, el carbono y el silicio. Una secuencia muy eficiente, frecuentemente utilizada en metales de transición 3d, consiste en una excitación de 1s → 3d seguida de una desintegración de 2p → 1s. [ 6 ]

RIXS indirecto

Proceso RIXS indirecto. Un electrón se excita desde un nivel interno profundo hacia la capa de valencia. Las excitaciones se crean a través de la interacción de Coulomb.Udo{\displaystyle U_{c}}entre el hueco del núcleo (y en algunos casos el electrón excitado) y los electrones de valencia. [ 1 ]

La espectroscopia RIXS indirecta es ligeramente más compleja. En este caso, el fotón incidente promueve un electrón interno a un estado itinerante muy por encima del potencial químico electrónico . Posteriormente, el electrón en este mismo estado decae de nuevo, llenando el hueco interno. La dispersión de los rayos X se produce a través del potencial del hueco interno presente en el estado intermedio. Esto perturba el sistema electrónico, creando excitaciones a las que el fotón de rayos X pierde energía y momento. [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ] El número de electrones en el subsistema de valencia es constante durante todo el proceso. [ 5 ] [ 10 ] [ 11 ]

Detalles experimentales

En general, el ancho de línea natural de una característica espectral está determinado por los tiempos de vida de los estados inicial y final. De hecho, al igual que en la espectroscopia de absorción de rayos X y la espectroscopia de emisión de rayos X no resonante, la resolución energética suele estar limitada por el tiempo de vida relativamente corto del hueco de núcleo del estado final. Como en RIXS no existe un hueco de núcleo de alta energía en el estado final, esto da lugar a espectros intrínsecamente nítidos con una resolución energética y de momento determinada por la instrumentación. [ 3 ] [ 2 ] [ 1 ] [ 12 ]

Una convolución del ancho de banda de rayos X incidentes, definido por el monocromador de la línea de haz , y el ancho de banda del espectrómetro RIXS para el análisis de la energía de los fotones dispersos da la resolución energética total (combinada). Dado que RIXS aprovecha fotones de alta energía en el rango de rayos X, se necesita un poder de resolución combinado muy grande (10³ - 10⁵ dependiendo del objetivo del experimento) para detallar las diferentes características espectrales. Por lo tanto, en las últimas dos décadas se han realizado esfuerzos para mejorar el rendimiento de los espectrómetros RIXS, ganando órdenes de magnitud en términos de poder de resolución. [ 13 ] Las líneas de haz RIXS de rayos X blandos de última generación en uso en el ESRF, en DLS y en NSLS II , han alcanzado aproximadamente 40 000 de poder de resolución combinado, lo que lleva a una resolución energética récord de 25 meV en el borde L₃ del Cu . [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ]

En cuanto a los rayos X duros, el diseño óptico es diferente y requiere el uso de analizadores de cristal de reflexión de Bragg. Por lo tanto, el poder de resolución está determinado principalmente por los analizadores de cristal utilizados. [ 17 ] [ 18 ]

Espectrómetros de rayos X blandos

Esquema de un espectrómetro RIXS de rejilla esférica con espaciado de líneas variable (VLS). [ 13 ]
El espectrómetro RIXS de rayos X blandos ESRF ID32.
El espectrómetro RIXS Diamond Light Source I21

Los espectrómetros RIXS de rayos X blandos de última generación se basan en rejillas de difracción de incidencia rasante para dispersar los rayos X emitidos por la muestra y en detectores sensibles a la posición, principalmente CCD . La imagen bidimensional muestra una dirección dispersiva vertical y otra no dispersiva. Integrando a lo largo de la dirección no dispersiva se puede obtener un espectro. [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ] [ 19 ]

Imagen RIXS 2D en un CCD y el espectro correspondiente en pérdida de energía. La flecha roja indica la dirección de dispersión.

Todo el recorrido óptico desde la fuente hasta el CCD debe mantenerse en ultra alto vacío (UHV) para minimizar la absorción de rayos X por el aire. [ 20 ] El número de elementos ópticos se minimiza típicamente, lo cual es importante por varias razones. De hecho, la baja reflectividad de los elementos ópticos para los rayos X reduce el rendimiento. Además, una contribución no despreciable al poder de resolución combinado se debe a las imperfecciones en la superficie de los espejos y las rejillas (error de pendiente). Finalmente, cuanto menor sea el número de elementos ópticos a alinear, mejor será el tiempo de configuración. [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ] [ 19 ]

Los rayos X monocromatizados inciden sobre la muestra con una geometría definida, se dispersan y son recogidos por el espectrómetro. Los espejos de recogida suelen colocarse después de la muestra; la distancia (de 1  cm a 1 m) depende del diseño óptico. Esto resulta útil para aumentar el ángulo de aceptación del espectrómetro y, por lo tanto, su eficiencia. [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ]

Tras la óptica de captación, los rayos X se dispersan mediante una rejilla de espaciado lineal variable (VLS), que puede ser plana o esférica. En el primer caso, se añade un espejo de enfoque vertical a la trayectoria óptica para enfocar los rayos X en el detector; en el segundo, la propia rejilla enfoca los rayos X dispersos en el detector CCD. Dependiendo del borde de absorción elegido para el experimento, se pueden ajustar las posiciones respectivas entre la rejilla y el detector, así como el ángulo de incidencia de la rejilla, para optimizar el espectrómetro en una amplia ventana de energía, sin modificar ningún elemento óptico. [ 13 ] [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ]

Dado que el análisis espectral de los rayos X dispersos se realiza mediante una rejilla de difracción, los espectrómetros más largos ofrecen mayor resolución. Los espectrómetros de última generación superan los diez metros de longitud, más de cinco veces las dimensiones de los primeros. En las figuras se muestran dos ejemplos del ESRF y del DLS. [ 14 ] [ 15 ] [ 16 ]

Espectrómetros de rayos X duros

Geometría del círculo de Rowland para experimentos RIXS de rayos X duros. [ 21 ]
El espectrómetro RIXS de rayos X duros de la línea de luz ID20 del ESRF.

La configuración óptica de los espectrómetros RIXS de rayos X duros es diferente. Estos espectrómetros se basan en analizadores de cristal esférico (normalmente más de uno para aumentar el ángulo sólido del espectrómetro) que aprovechan las reflexiones de Bragg y en un detector sensible a la posición, generalmente con la geometría de Rowland. Esto significa que la fuente (punto de rayos X sobre la muestra), los analizadores y el detector deben estar situados en el círculo de Rowland. Al variar la posición de los analizadores y del detector (la fuente se mantiene fija por conveniencia), se modifica la condición de Bragg y, por lo tanto, se puede analizar la energía de los rayos X dispersados. Al aumentar el radio del círculo de Rowland, se puede incrementar la resolución energética, aunque con una menor eficiencia. Sin embargo, a diferencia de los espectrómetros de rayos X blandos, el poder de resolución del espectrómetro está limitado por los analizadores de cristal. Por lo tanto, aumentar demasiado las dimensiones del espectrómetro no resulta beneficioso. [ 18 ] [ 22 ] [ 23 ]

Dependiendo del borde de absorción elegido (y, por lo tanto, de la energía de incidencia), se utilizan diferentes analizadores de cristal tanto en el lado del monocromador como en el del espectrómetro. Gracias a la gran profundidad de penetración de los rayos X duros, no se requiere ultra alto vacío (UHV). Por consiguiente, el cambio de elementos ópticos, como los analizadores de cristal, es menos problemático que en el caso de los rayos X blandos. [ 17 ] [ 18 ] [ 22 ] [ 23 ]

Uno de los principales desafíos técnicos en estos experimentos RIXS es ​​la selección del monocromador y el analizador de energía que produzcan, a la energía deseada, la resolución deseada. Se han tabulado algunas de las reflexiones factibles del monocromador de cristal y las reflexiones del analizador de energía. [ 24 ] [ 25 ]

Propiedades de RIXS

En comparación con otras técnicas de dispersión inelástica como INS , IXS , EELS o dispersión Raman que presentan limitaciones, RIXS tiene una serie de características únicas: cubre un gran espacio de fases de dispersión gracias a los fotones de alta energía, depende de la polarización, es específica de elementos, sensible al volumen y requiere solo pequeños volúmenes de muestra, lo que permite estudios en películas delgadas y soluciones diluidas. RIXS es ​​una técnica resonante porque la energía del fotón incidente se elige de manera que coincida con, y por lo tanto resuene con, uno de los bordes de absorción de rayos X atómicos del sistema. La resonancia aumenta enormemente la contribución de valencia a la sección transversal de dispersión inelástica, a veces en muchos órdenes de magnitud. [ 3 ] [ 2 ] [ 1 ] [ 26 ]

Al comparar la energía de un neutrón, electrón o fotón con una longitud de onda del orden de la escala de longitud relevante en un sólido —dada por la ecuación de De Broglie , considerando que el espaciado de la red interatómica es del orden de Ångströms— se deduce de la relación energía-momento relativista que un fotón de rayos X tiene más energía que un neutrón o un electrón. Por lo tanto, el espacio de fases de dispersión (el rango de energías y momentos que se pueden transferir en un evento de dispersión) de los rayos X no tiene igual. En particular, los rayos X de alta energía transportan un momento comparable al inverso del espaciado de la red de sistemas típicos de materia condensada, de modo que, a diferencia de los experimentos de dispersión Raman con luz visible o infrarroja, la RIXS puede sondear la dispersión completa de excitaciones de baja energía en sólidos. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

RIXS puede utilizar la polarización del fotón: la naturaleza de las excitaciones creadas en el material puede desentrañarse mediante un análisis de polarización de los fotones incidentes y dispersados, lo que permite, mediante el uso de diversas reglas de selección, caracterizar la simetría y la naturaleza de las excitaciones. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

La espectroscopia de rayos X de intensidad reducida (RIXS) es específica para cada elemento : su sensibilidad química surge al ajustar los bordes de absorción de los diferentes tipos de elementos en un material. RIXS puede incluso diferenciar entre el mismo elemento químico en sitios con valencias diferentes o en posiciones cristalográficas no equivalentes, siempre que los bordes de absorción de rayos X en estos casos sean distinguibles. Además, el tipo de información sobre las excitaciones electrónicas de un sistema analizado puede variar al ajustar los bordes de absorción de rayos X (p. ej., K, L o M) del mismo elemento químico, donde el fotón excita los electrones internos a diferentes orbitales de valencia. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

La técnica RIXS es ​​sensible al volumen : la profundidad de penetración de los fotones de rayos X resonantes depende del material y de la geometría de dispersión, pero suele ser del orden de unos pocos micrómetros en el régimen de rayos X duros (por ejemplo, en los bordes K de los metales de transición) y del orden de 0,1 micrómetros en el régimen de rayos X blandos (por ejemplo, en los bordes L de los metales de transición ). [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

La técnica RIXS solo requiere pequeños volúmenes de muestra : la interacción fotón-materia es relativamente fuerte, en comparación, por ejemplo, con la interacción neutrón-materia. Esto hace que RIXS sea factible en muestras de volumen muy pequeño, películas delgadas, superficies y nanoobjetos, además de monocristales, muestras en polvo o soluciones diluidas. [ 1 ] [ 2 ] [ 3 ]

Características espectrales de RIXS

Excitaciones elementales que pueden medirse mediante RIXS. Las escalas de energía indicadas son las relevantes para los óxidos de metales de transición. [ 1 ]

En principio, la técnica RIXS puede analizar una amplia gama de excitaciones intrínsecas del sistema en estudio, siempre que dichas excitaciones sean globalmente neutras en carga. Esta limitación surge del hecho de que, en RIXS, los fotones dispersados ​​no añaden ni eliminan carga de la muestra. [ 1 ]

Partiendo de la parte del espectro con baja pérdida de energía, RIXS tiene una respuesta puramente elástica , que alberga tanto una señal elástica difusa como cualquier tipo de orden propio del sistema, como ondas de densidad de carga . [ 1 ] [ 27 ] [ 28 ] [ 29 ] [ 30 ]

En la ventana de baja energía, la señal está dominada por fonones y modos vibracionales que están presentes en un espectro RIXS a través del acoplamiento electrón-fonón. Solo una parte de los modos fonónicos que caracterizan la muestra son visibles a través de RIXS. [ 1 ] [ 31 ] [ 32 ] [ 33 ]

El continuo electrón-hueco y los excitones en metales de banda, sistemas dopados y semiconductores son visibles a través de RIXS, gracias a la mejora de las excitaciones de carga de valencia garantizada por el carácter resonante de la técnica. [ 1 ] [ 34 ]

En el canal de carga, también se pueden medir plasmones y su dispersión mediante RIXS, [ 1 ] [ 35 ] [ 36 ] [ 37 ] así como excitaciones orbitales y de campo cristalino [ 38 ] [ 39 ] y excitaciones de transferencia de carga . [ 1 ]

Las excitaciones de espín también están permitidas por simetría en RIXS. En particular, RIXS en los bordes L y M, gracias al carácter resonante, tambiénΔS=1{\displaystyle \Delta S=1}Las excitaciones de inversión de espín ( magnones ) pueden detectarse mediante RIXS, aprovechando el acoplamiento espín-órbita del nivel central involucrado en el proceso RIXS. Esto convierte a RIXS en la técnica primordial para estudiar las dispersiones de magnones, gracias a su mayor sección transversal en comparación con INS. Además de los magnones, RIXS puede sondear bimagnones y espinones . [ 1 ] [ 40 ] [ 39 ] [ 41 ]

Además, se ha demostrado teóricamente que RIXS puede sondear las cuasipartículas de Bogoliubov en superconductores de alta temperatura [ 42 ] y arrojar luz sobre la naturaleza y la simetría del apareamiento electrón-electrón del estado superconductor [ 43 ] .

Espectroscopia de dispersión inelástica de rayos X (RIXS) de bombeo-sonda con láseres de electrones libres de rayos X (XFEL).

Ilustración del método de espectroscopia de bombeo-sonda. La muestra se prepara primero en un estado excitado mediante un pulso láser y luego se analiza con un pulso de rayos X.

Con la llegada de los XFEL, fuentes que pueden proporcionar pulsos de rayos X extremadamente brillantes (más de cinco órdenes de magnitud mayores que las fuentes de sincrotrón) y extremadamente cortos, actualmente se dispone de espectroscopías de rayos X realizadas en modo de bombeo y sondeo . [ 44 ] [ 45 ]

El poder de las espectroscopías de bombeo-sonda reside en la posibilidad de estudiar cómo evoluciona un sistema tras un estímulo externo. El ejemplo más directo es el estudio de procesos biológicos fotoactivados, como la fotosíntesis: la muestra se ilumina con un láser óptico sintonizado a la longitud de onda adecuada y, a continuación, se observa su evolución tomando instantáneas en función del tiempo. [ 44 ] [ 45 ]

El desarrollo de espectrómetros RIXS de alta resolución en XFELs está abriendo un nuevo campo, aprovechando el poder de RIXS para estudiar los estados transitorios fotoinducidos en materiales cuánticos y los procesos fotoactivados en moléculas. [ 46 ] [ 47 ] [ 48 ] [ 49 ] [ 50 ]

Aplicaciones

Véase también

Referencias

  1. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 Ament, Luuk JP; van Veenendaal, Michel; Devereaux, Thomas P.; Hill, John P.; van den Brink, Jeroen (2011-06-24). "Estudios de dispersión inelástica resonante de rayos X de excitaciones elementales" . Reviews of Modern Physics . 83 (2): 705– 767. arXiv : 1009.3630 . doi : 10.1103/RevModPhys.83.705 .
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Lecturas adicionales

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  • De Groot, Frank y Akio Kotani. "Espectroscopia de niveles internos de sólidos". CRC Press, 2008.
  • Schülke, Winfried. "Dinámica electrónica mediante dispersión inelástica de rayos X". Vol. 7. OUP Oxford, 2007.
  • Willmott, Philip. "Introducción a la radiación de sincrotrón: técnicas y aplicaciones". John Wiley & Sons, 2019.
  • Experimentos de RIXS de rayos X blandos en el ESRF (European Synchrotron Radiation Facility).
  • Experimentos de espectroscopia de rayos X duros RIXS en el ESRF (European Synchrotron Radiation Facility).
  • Experimentos RIXS en SLS (Fuente de Luz Suiza).
  • Experimentos RIXS en APS (Advanced Photon Source).
  • Experimentos RIXS en SOLEIL (Francia).
  • Experimento RIXS de rayos X blandos en SOLEIL (Francia).
  • Experimentos RIXS en DLS (Diamond Light Source)