Kaliapparat

Un kaliapparat es un dispositivo de laboratorio inventado en 1831 por Justus von Liebig (1803-1873) para medir la cantidad de carbono en compuestos orgánicos . ^{[ 1 ]} El dispositivo, hecho de vidrio , consta de una serie de cinco bulbos conectados y dispuestos en forma triangular. Un símbolo estilizado de un kaliapparat se utiliza en el logotipo de la Sociedad Química Estadounidense desde 1909, ^{[ 2 ]} diseñado originalmente a principios del siglo XX por los joyeros Tiffany . ^{[ 3 ]}

Operación

Kaliapparat

El kaliapparat fue diseñado para el análisis de combustión de compuestos orgánicos en un tren de combustión . El funcionamiento general: ^{[ 4 ]}

Prepara una muestra purificada de un compuesto para realizar un análisis elemental.
Mezcle la muestra de manera uniforme con un gran exceso de óxido de cobre, que es el agente oxidante.
Coloca la mezcla en un tubo de ensayo largo. Introduce el tubo de ensayo en un horno.
Conecte el extremo del tubo a otro tubo relleno con un polvo higroscópico seco ( perclorato de magnesio o cloruro de calcio ) para absorber el agua.
Conecte el tubo al aparato de Kalial, que contiene una base fuerte (por ejemplo, hidróxido de potasio ) para absorber el dióxido de carbono.
Comprueba que todo esté herméticamente cerrado.
Calienta el horno a una temperatura que permita la oxidación, pero no tan alta como para provocar "golpes" en el tubo de ensayo debido a una oxidación excesivamente rápida.
Finalmente, el burbujeo cesa, lo que indica que la muestra se ha oxidado completamente en agua, dióxido de carbono y nitrógeno.

Al pesar el tubo de absorción de agua antes y después del experimento, se mide la masa total de agua liberada por la reacción de oxidación. Esto proporciona una medida del contenido de hidrógeno de la muestra. Cuantitativamente, sea el aumento de masa $\Delta m_{H_{2}O}$ , entonces la masa de hidrógeno en la muestra original es $m_{H}={\tfrac {2}{20}}\Delta m_{H_{2}O}$ .

Al pesar el aparato de Kali antes y después del experimento , se mide la masa total de dióxido de carbono. Esto proporciona una medición del contenido de carbono de la muestra utilizando la fórmula estequiométrica 2 KOH + CO₂ _→ K₂CO₃ ₊ H₂O _, donde el agua _también permanece dentro del aparato de Kali. Cuantitativamente, sea el aumento de masa $\Delta m_{kali}$ , entonces ${\ Displaystyle \ Delta m_ {kali} = \ Delta m_ {CO_ {2}}}$ y la masa de hidrógeno en la muestra original es $m_{C}={\tfrac {32}{44}}\Delta m_{CO_{2}}$ .

Esto permite obtener la fracción másica de carbono e hidrógeno en la muestra: $m\%_{C}={\tfrac {m_{C}}{m_{\text{muestra}}}},m\%_{H}={\tfrac {m_{H}}{m_{\text{muestra}}}}$ .

La fracción másica de oxígeno es $m\%_{O}=1-m\%_{C}-m\%_{H}-m\%_{N}$ .

Nitrógeno

Liebig descubrió que medir la cantidad de nitrógeno era mucho más difícil que medir la cantidad de hidrógeno y carbono. El principal problema es que nada absorbe el nitrógeno en forma sólida, por lo que tuvo que recurrir al análisis volumétrico. Es decir, quemaba la muestra y recogía el gas de combustión en un vaso de precipitados volumétrico, luego añadía hidróxido de potasio acuoso concentrado para absorber el dióxido de carbono, dejando solo el nitrógeno. Descubrió que el método era impreciso, especialmente para las sustancias alcaloides , que contienen una cantidad muy pequeña de nitrógeno. ^{[ 4 ]}

La decepción con respecto a los alcaloides llevó a Liebig a dedicarse a la química orgánica sintética, donde, en lugar de intentar comprender qué es un compuesto químico orgánico tratando de descomponerlo en componentes conocidos, el experimentador intentaría sintetizar la sustancia utilizando componentes conocidos. ^{[ 5 ]}

Diseño

El kaliapparat cumple varias funciones. Los tres bulbos inferiores contienen la base sólida que absorbe el dióxido de carbono. Los bulbos de entrada y salida sirven de seguridad para evitar que la base sólida de los tres bulbos inferiores se desborde en cualquier dirección.

Al observar la velocidad de burbujeo en el último bulbo inferior, el experimentador puede comprobar si la reacción se ha completado. Si la sustancia no contiene nitrógeno, el burbujeo debería ser escaso o nulo. Si contiene nitrógeno, el burbujeo debería consistir en un flujo continuo y uniforme de pequeñas burbujas. Si el burbujeo es excesivo, el experimentador sabrá que no se está absorbiendo todo el dióxido de carbono. En ese caso, deberá detener el experimento, descartar los datos y repetirlo.

Antes de iniciar la reacción, el experimentador puede comprobar si el montaje es hermético succionando un extremo del aparato de Kali y observando el nivel del líquido en el bulbo de entrada.

Los recreadores modernos han descubierto que los parámetros del kaliapparat están bastante optimizados, lo que indica que Liebig probablemente perfeccionó el diseño mediante mucha experiencia práctica. ^{[ 4 ]}

Significado

Antes del Kaliapparat, el análisis químico se realizaba de forma similar al método de Lavoisier . El dispositivo de análisis consistía en un conjunto complejo de diversos recipientes, tubos, válvulas, etc., fabricados en latón, vidrio, hierro, etc. El dispositivo era costoso y requería gran habilidad para su manejo, generalmente por parte de expertos en la materia, quienes solían tener los recursos económicos suficientes para adquirir instrumentos complejos. El Kaliapparat es fácil y rápido de operar, incorpora funciones de control de errores y es relativamente económico de producir. Permitió a los químicos analizar muchas sustancias con mayor rapidez y precisión, e incluso a los estudiantes realizar análisis exactos. De esta manera, contribuyó a la profesionalización de la química, transformándola de una práctica realizada por unos pocos expertos a una práctica llevada a cabo por grupos de investigación universitarios, con estudiantes trabajando junto a profesores. ^{[ 4 ]}^{[ 6 ]}

Véase también

Referencias

↑ Liebig, Justus von (1831). "Ueber einen neuen Apparat zur Analyse organischer Korper, und die Zusammensetzung einiger organischen Substanzen" . Annalen der Physik . 21 : 1– 47. Bibcode : 1831AnP....97....1L . doi : 10.1002/andp.18310970102 .
↑ "ACS" . Oficina de Patentes y Marcas de los Estados Unidos . Consultado el 22 de julio de 2017 .
↑ Everts, Sarah (7 de septiembre de 2015). "Un artefacto de suma importancia" . Chemical & Engineering News . Vol. 93, n.º 35, págs. 46-47 .
1 2 3 4 Usselman, Melvyn; Rocke, Alan; Reinhart, Christina; Foulser, Kelly (enero de 2005). "Reestableciendo a Liebig: un estudio en la replicación de experimentos" . Annals of Science . 62 (1): 1– 55. doi : 10.1080/00033790410001711922 . ISSN 0003-3790 .
↑ Jackson, Catherine M. (1 de septiembre de 2014). "Experimentos sintéticos y análogos de alcaloides" . Estudios históricos en ciencias naturales . 44 (4): 319– 363. doi : 10.1525/hsns.2014.44.4.319 . ISSN 1939-1811 .
↑ Jackson, Catherine M. (marzo de 2015). "Las "maravillosas propiedades del vidrio": el Kaliapparat de Liebig y la práctica de la química en el vidrio" . Isis . 106 (1): 43– 69. doi : 10.1086/681036 . ISSN 0021-1753 . PMID 26027307 .

Lecturas adicionales

Rocke, Alan J. (2001). Nacionalizando la ciencia . MIT Press.Véanse especialmente las páginas 36-41 y 58-66 .

Enlaces externos

En la llama de una lámpara adecuada: El vidrio y el soplado de vidrio en la química moderna , conferencia-demostración a cargo de la Dra. Catherine Jackson, profesora asociada de Historia de la Ciencia, y la maestra soplador de vidrio Terri Adams. 7 de julio de 2022, Oxford Chemistry.
McBride, JM (2001). "El "Kaliapparat", el aparato de cinco bombillas de Liebig" . Archivado del original el 26 de enero de 2017. Recuperado el 5 de febrero de 2016 .
"El Museo Liebig" . Consultado el 29 de junio de 2009 .
"Sociedad Química Estadounidense" . Consultado el 29 de junio de 2009 .– El logotipo de la Sociedad Química Estadounidense contiene un aparato de Kali.

[1] Liebig, Justus von (1831). "Ueber einen neuen Apparat zur Analyse organischer Korper, und die Zusammensetzung einiger organischen Substanzen" . Annalen der Physik . 21 : 1– 47. Bibcode : 1831AnP....97....1L . doi : 10.1002/andp.18310970102 .

[2] "ACS" . Oficina de Patentes y Marcas de los Estados Unidos . Consultado el 22 de julio de 2017 .

[3] Everts, Sarah (7 de septiembre de 2015). "Un artefacto de suma importancia" . Chemical & Engineering News . Vol. 93, n.º 35, págs. 46-47 .

[:0-4] 1 2 3 4 Usselman, Melvyn; Rocke, Alan; Reinhart, Christina; Foulser, Kelly (enero de 2005). "Reestableciendo a Liebig: un estudio en la replicación de experimentos" . Annals of Science . 62 (1): 1– 55. doi : 10.1080/00033790410001711922 . ISSN 0003-3790 .

[5] Jackson, Catherine M. (1 de septiembre de 2014). "Experimentos sintéticos y análogos de alcaloides" . Estudios históricos en ciencias naturales . 44 (4): 319– 363. doi : 10.1525/hsns.2014.44.4.319 . ISSN 1939-1811 .

[6] Jackson, Catherine M. (marzo de 2015). "Las "maravillosas propiedades del vidrio": el Kaliapparat de Liebig y la práctica de la química en el vidrio" . Isis . 106 (1): 43– 69. doi : 10.1086/681036 . ISSN 0021-1753 . PMID 26027307 .

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