Hispanopedia WikiEl análisis gravimétrico describe un conjunto de métodos utilizados en química analítica para la determinación cuantitativa de un analito (el ion que se analiza) en función de su masa . El principio de este tipo de análisis es que, una vez determinada la masa de un ion como compuesto único , esa medición conocida puede utilizarse para determinar la masa del mismo analito en una mezcla , siempre que se conozcan las cantidades relativas de los demás componentes. [ 1 ]
Los cuatro tipos principales de este método de análisis son precipitación , volatilización , electroanalítico y métodos físicos diversos . [ 2 ] Los métodos implican cambiar la fase del analito para separarlo en su forma pura de la mezcla original y son mediciones cuantitativas.
El análisis gravimétrico permite realizar análisis de gran precisión . De hecho, se utilizó para determinar las masas atómicas de muchos elementos de la tabla periódica con una exactitud de seis cifras. La gravimetría ofrece un margen de error instrumental mínimo y no requiere una serie de patrones para el cálculo de una magnitud desconocida. Además, los métodos gravimétricos no suelen requerir equipos costosos. Gracias a su alta precisión, el análisis gravimétrico también puede utilizarse para calibrar otros instrumentos en lugar de patrones de referencia.
En cierta medida, el análisis gravimétrico ha sido reemplazado por métodos espectroscópicos , que son más rápidos, altamente específicos y requieren menos intervención. Por ejemplo, los iones de plata pueden cuantificarse mediante la precipitación de cloruro de plata , pero este método ahora está en desuso. [ 3 ]
Método de precipitación
Principios
Cualidades generales de los reactivos de precipitación:
- El precipitado no es higroscópico, por lo que su peso es independiente de la humedad .
- El producto tiene un alto peso molecular , para facilitar la medición de pequeñas cantidades del analito.
- La precipitación es selectiva para el ion de interés.
En cuanto a las desventajas, el análisis gravimétrico generalmente solo proporciona el análisis de uno de unos pocos elementos. Los métodos pueden ser complejos. Los desafíos para las precipitaciones están relacionados con impurezas en el sólido, que pueden ser causadas por oclusiones o adsorción superficial de otros iones. Algunos problemas pueden evitarse utilizando precipitación homogénea , que es la formación del precipitado a partir de una única solución homogénea , como en el caso del sulfato de bario . [ 4 ] La insolubilidad de los precipitados puede verse afectada por otros iones en la solución. La solubilidad del cloruro de plata (AgCl; K sp = 1,0 × 10 −10 en 0,1 M NaNO 3 ) puede aumentar en muchos órdenes de magnitud en presencia de otros aniones.
Estudios de caso
Potasio
El potasio (K) se puede cuantificar utilizando ácido hexacloroplatínico como agente precipitante. [ 5 ] El tratamiento de una solución que contiene iones K + con un exceso de este ácido cloroplatínico produce cuantitativamente hexacloroplatinato de potasio , que se pesa fácilmente y no es higroscópico:
- 2 K + + H 2 [ PtCl 6 ] → K 2 [ PtCl 6 ] + 2 H +
Un procedimiento analítico similar produce un precipitado de tetrafenilborato de potasio a partir de tetrafenilborato de sodio .
Fosfato
La adición de una solución acuosa de molibdato de amonio a una solución que contiene fosfato de hidrógeno produce un precipitado de fosfomolibdato de amonio . [ 6 ]
Complejación: níquel, aluminio
Varias aplicaciones del análisis gravimétrico emplean ligandos orgánicos que generan precipitados con un ion metálico específico . Una solución de iones de níquel se trata con más de 2 equivalentes de dimetilglioxima para obtener un precipitado rojo brillante de bis(dimetilglioximato) de níquel . De manera similar, una solución de iones de aluminio se trata con 8-hidroxiquinolina para obtener tris(8-hidroxiquinolinato) de aluminio . [ 1 ]
Bario
El sulfato de bario es altamente insoluble en agua. Mediante precipitación homogénea, una solución de muestra que contiene iones de bario se trata con un exceso de ácido sulfámico . Esta solución se calienta para inducir la hidrólisis del ácido sulfámico a bisulfato : [ 4 ]
- 2 H 2 NSO 3 H + 2 H 2 O → 2 NH + 4 + 2 HSO - 4
El bisulfato reacciona fácilmente con los iones bario para dar el sulfato:
- 2 HSO − 4 + Ba 2+ → BaSO 4 + 2 H +
Métodos de volatilización
Calcio
Para determinar la cantidad de calcio en el agua, el exceso de ácido oxálico precipitará oxalato de calcio según la siguiente ecuación: [ 7 ]
- Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4
El precipitado, al ser encendido a alta temperatura (rojo) en el aire, se convierte en óxido de calcio :
- CaC 2 O 4 → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
El precipitado se pesa, y la diferencia de peso antes y después revela la masa de analito perdido, en este caso óxido de calcio. [ 8 ] [ 9 ] Ese valor se puede usar para calcular la cantidad, o el porcentaje de concentración, del analito óxido de calcio en la mezcla original. [ 2 ] [ 8 ] [ 9 ]
Tipos de métodos de volatilización
En los métodos de volatilización, la eliminación del analito implica la separación mediante calentamiento o descomposición química de una muestra volátil a una temperatura adecuada. [ 2 ] [ 10 ] En otras palabras, se utiliza energía térmica o química para precipitar una especie volátil . [ 11 ] Por ejemplo, el contenido de agua de un compuesto puede determinarse vaporizando el agua mediante energía térmica ( calor ). El calor también puede utilizarse, si hay oxígeno presente, para la combustión con el fin de aislar la especie sospechosa y obtener los resultados deseados.
Los dos métodos gravimétricos más comunes que utilizan la volatilización son los del agua y el dióxido de carbono . [ 2 ] Un ejemplo de este método es el aislamiento del bicarbonato de sodio (el ingrediente principal de la mayoría de las tabletas antiácidas ) a partir de una mezcla de carbonato y bicarbonato . [ 2 ] La cantidad total de este analito, en cualquier forma, se obtiene mediante la adición de un exceso de ácido sulfúrico diluido al analito en solución.
En esta reacción, se introduce gas nitrógeno a través de un tubo en el matraz que contiene la solución. Al pasar, burbujea suavemente. El gas sale, pasando primero por un agente desecante (en este caso CaSO₄ , el desecante común Drierite ). Luego pasa por una mezcla del agente desecante e hidróxido de sodio que se encuentra sobre amianto o Ascarite II , un silicato no fibroso que contiene hidróxido de sodio . [ 12 ] La masa del dióxido de carbono se obtiene midiendo el aumento de masa de este absorbente. [ 2 ] Esto se realiza midiendo la diferencia de peso del tubo que contenía el amianto antes y después del procedimiento.
El sulfato de calcio (CaSO₄ ) en el tubo retiene selectivamente el dióxido de carbono al calentarse, eliminándolo así de la solución. El agente desecante absorbe el agua aerosolizada y/o el vapor de agua (reacción 3). La mezcla del agente desecante y NaOH absorbe el CO₂ y el agua que se haya producido como resultado de la absorción del NaOH (reacción 4). [ 13 ]
Las reacciones son:
Reacción 3. Absorción de agua
NaHCO 3 (ac) + H 2 SO 4 (ac) → CO 2 (g ) + H 2 O (l) + NaHSO 4 (ac) [ 13 ]
Reacción 4. Absorción de CO₂ y agua residual.
CO 2 (g) + 2 NaOH (s) → Na 2 CO 3 (s) + H 2 O (l) [ 13 ]
Véase también
Referencias
- 1 2 Rattenbury, Evelyn M. (1966). Introducción al análisis titulométrico y gravimétrico . Pergamon. ISBN 0-08-011950-6.
- 1 2 3 4 5 6 Skoog, Douglas; West, Douglas M; Holler, F James (1996). "5: Análisis gravimétrico". Fundamentos de química analítica (7.ª ed.). Fort Worth: Saunders College Publishing Harcourt Brace. págs. 71–96 . LCCN 95-067683 .
- ^ Brumby, Andrés; Braumann, Peter; Zimmermann, Klaus; Van Den Broeck, Francisco; Vandevelde, Thierry; Goiá, Dan; Renner, Hermann; Schlamp, Günther; Zimmermann, Klaus; Weise, Wolfgang; Tews, Peter; Dermann, Klaus; Knödler, Alfons; Schröder, Karl-Heinz; Kempf, Bernd; Lüschow, Hans Martín; Pedro, Cartrin; Schiele, Rainer (2008). "Plata, compuestos de plata y aleaciones de plata". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . doi : 10.1002/14356007.a24_107.pub2 . ISBN 978-3-527-30385-4.
- 1 2 Rattenbury, Evelyn M. (1966). «Introducción y principios generales». Análisis titulométrico y gravimétrico introductorio . págs. 143–153 . doi : 10.1016/B978-0-08-011950-2.50011-7 . ISBN 978-0-08-011950-2.
- ↑ Burkhardt, Elizabeth R. (2006). «Potasio y aleaciones de potasio». Enciclopedia de química industrial de Ullmann . Vol. A22. págs. 31–38 . doi : 10.1002/14356007.a22_031.pub2 . ISBN 978-3-527-30673-2.
- ↑ Sebenik, Roger F.; Burkin, A. Richard; Dorfler, Robert R.; Laferty, John M.; Leichtfried, Gerhard; Meyer-Grünow, Hartmut; Mitchell, Philip CH; Vukasovich, Mark S.; Church, Douglas A.; Van Riper, Gary G.; Gilliland, James C.; Thielke, Stanley A. (2000). "Molibdeno y compuestos de molibdeno". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . doi : 10.1002/14356007.a16_655 . ISBN 3-527-30673-0.
- ↑ "Capítulo 3, Gravimetría" . www.csudh.edu/ . 8 de enero de 2017. Archivado del original el 25 de noviembre de 2016. Consultado el 8 de enero de 2017 .
- 1 2 Holler, F. James; Skoog, Douglas A.; West, Donald M. (1996). Fundamentos de química analítica . Filadelfia: Saunders College Pub. ISBN 978-0-03-005938-4.
- 1 2 Hulanicki A. (1987). Reacciones de ácidos y bases en química analítica . Horwood. ISBN 978-0-85312-330-9.
- ↑ "Introducción al análisis gravimétrico" . 8 de enero de 2017. Archivado del original el 1 de agosto de 2019. Consultado el 8 de enero de 2017 .
- ↑ "Métodos gravimétricos de análisis" (PDF) . 8 de enero de 2017. Archivado del original (PDF) el 18 de noviembre de 2017. Consultado el 8 de enero de 2017 .
- ↑ Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F James (1995). "5.6". Fundamentos de Química Analítica (Séptima ed.). Fort Worth: Saunders College Publishing y Harcourt Brace. pp. 96– 97. LCCN 95-067683 .
- 1 2 3 "Sección 3-2: Métodos de volatilización" . 8 de enero de 2017. Archivado del original el 25 de noviembre de 2016. Recuperado el 8 de enero de 2017 .
Enlaces externos
- Técnica gravimétrica de Quimocia
- Química analítica
- Técnicas científicas